天然硫酸钡检验操作规程行业资料化学工业_行业资料-化学工业.pdf

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1、GMP 文件 目的 建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准 确 性和精密度。范围 适用于本企业工业原料硫酸钡的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责。内容 一.外观与检验依据、分子式:1.检验依据:参照中国药典 2010 年版二部检验。2.分子式:分子式:BaSO 4233.39 3.外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。.硫酸钡含量的测定:1.原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬 酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。2.操作方法:精密称取本品约 0.6g,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠 10g,混匀,炽 灼至熔融,继续加热

2、30分钟,放冷,将坩埚放入 400ml 烧杯中,加水 250ml,用玻 棒搅 拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中,继续 用 6mol/L 乙酸溶液 2ml 冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热 并 搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾 出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1 50冲洗烧杯中内容 物 2 次,每次约 10ml,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细 小沉淀转移 至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用 3mol/L 盐 酸溶液洗涤 滤纸 5次,

3、每次 1ml,然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊。加水 100ml、盐酸 5ml、乙酸铵溶液(25 10ml、重铬酸钾溶液(110 25ml 与尿素 10g,用表 面皿覆盖,于 80 85加热 16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转 移所 有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1 200洗涤,最后用水约 20ml 洗涤,于 105 干燥 2 小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与 0.9213相乘即为硫酸钡重量。3.结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4的百分含量按下式计算:式中:G 1 砂芯坩埚质量,g;G 2 砂芯坩埚+试样质量,g;G 试样质量,g;0.9213 铬酸钡折算成硫酸钡的系数。平

4、行试验结果之差不大于 0.5%。含 量应不少于 97%。三.硫化物的测定:1.仪器装置:按照砷盐检验操作规程项下第一法的仪器装置,但在测定时,导 气管 C 中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞 D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试 纸。组教材共选编了篇课文其中两篇精读课文两篇略读课文分别从不同的角度不同的侧面反映了西部的神奇西部的开发与建设西部的昨天和今天比如老舍的草原就描绘了内蒙古的草原的美丽的自然风光和浓郁的风俗民情丝绸之路再现了中国往来沟通中西方文化的友谊之路白杨则通过在通往新疆的火车上父与子两代人的交谈借助白杨讴歌了一代又一代献身边疆的建设者们把铁路修到拉萨去记叙了在艰苦的条件下西部建设者

5、们攻克难关创造奇迹的经过为了更好的使交流平台日积月累和趣味语文为同学们的知识拓展搭制了平台学习整组教材学生既要把具体的景人事和作者所要表达的思想感情结合起来还要借助一些课学习必备欢迎下载草原教学目标认识本课的生字会读写地毯渲染勾勒低吟襟飘2.标准硫化钠溶液的制备:取硫化钠约 1.0g,加水溶解成 200ml,摇匀。精密量 取 50ml 置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L 25ml 与盐酸 2ml,摇匀,用硫代硫酸 钠 滴定液(0.1mol/L 滴定,至近终点时,加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴 定结果用空白试验校正。每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L相当于 1.60

6、3mg 的 S。根 据上 述测定结果,量取剩余的原溶液适量,用水精密稀释成,每 1ml 含 80g的 S。本 液要 新鲜配制。3.标准硫斑的制备:精密量取标准硫化钠溶液 0.25ml,置 A 瓶中,加水 10ml 与稀 盐酸 10ml,迅速将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上,摇匀,并将 A 瓶置 80-90 水浴中加热 10 分钟,取出醋酸铅试纸,即得。4.检查:取本品约 1.0g,置 A 瓶中,加水 10ml 与稀盐酸 10ml,迅速将照上法装 妥 的导气管 C 密塞于 A 瓶上,摇匀,并将 A 瓶置 80-90水浴中加热 10分钟,取出醋 酸 铅试纸,将生成的硫斑与上述标准硫斑比较

7、,不得更深(0.002%四.重金属:称取本品 4.0g,置 200ml 烧杯中,加醋酸铵缓冲溶液(PH3.5 4ml 与水 使成 50ml,煮沸 10分钟后,放冷,加水使成 50ml,滤过,取滤液 25ml,依照重 金属检 验操作规程第一法检查,含重金属不得过百万分之十。五.砷盐:称取本品 2.0g,置锥形瓶 B 中,加水 23ml 与盐酸 5ml。依照砷盐检 验操作规程第一法检查,应符合规定(0.0001%。(G 2-G 1 0.9213 G 100 X1=修订历史组教材共选编了篇课文其中两篇精读课文两篇略读课文分别从不同的角度不同的侧面反映了西部的神奇西部的开发与建设西部的昨天和今天比如老

8、舍的草原就描绘了内蒙古的草原的美丽的自然风光和浓郁的风俗民情丝绸之路再现了中国往来沟通中西方文化的友谊之路白杨则通过在通往新疆的火车上父与子两代人的交谈借助白杨讴歌了一代又一代献身边疆的建设者们把铁路修到拉萨去记叙了在艰苦的条件下西部建设者们攻克难关创造奇迹的经过为了更好的使交流平台日积月累和趣味语文为同学们的知识拓展搭制了平台学习整组教材学生既要把具体的景人事和作者所要表达的思想感情结合起来还要借助一些课学习必备欢迎下载草原教学目标认识本课的生字会读写地毯渲染勾勒低吟襟飘文件修订、变更历史 原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因 执行药品生产质就管理规范（2010年 修订）组教材共选编了篇课文其中两篇精读课文两篇略读课文分别从不同的角度不同的侧面反映了西部的神奇西部的开发与建设西部的昨天和今天比如老舍的草原就描绘了内蒙古的草原的美丽的自然风光和浓郁的风俗民情丝绸之路再现了中国往来沟通中西方文化的友谊之路白杨则通过在通往新疆的火车上父与子两代人的交谈借助白杨讴歌了一代又一代献身边疆的建设者们把铁路修到拉萨去记叙了在艰苦的条件下西部建设者们攻克难关创造奇迹的经过为了更好的使交流平台日积月累和趣味语文为同学们的知识拓展搭制了平台学习整组教材学生既要把具体的景人事和作者所要表达的思想感情结合起来还要借助一些课学习必备欢迎下载草原教学目标认识本课的生字会读写地毯渲染勾勒低吟襟飘