2023年-年产吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计.docx
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1、摘要利眠宁是1, 4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。具有镇定、松弛肌肉和抗 惊厥作用。本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设 计 工作日:300天/年。本设计所采用的工艺路线为:将甲苯、水、异嗯噗成品、 盐酸依次加入到还原反应釜,再将铁粉加入,回流后停止搅拌,将废水层分去,将甲 苯层通入压滤罐,将废铁渣滤除,将滤液压入水洗结晶罐,出料于离心机重复甩干, 将离心母液吸入甲苯蒸镭釜,并加入适量的水,进行甲苯回收,回收的甲苯进行下一 次反应套用。设计囊括了工艺过程的物料衡算热量衡算设备选型以及管道工艺计算,并且绘 制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的管道仪表
2、流程图。该设计目的是培 养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力,掌握中药制药工艺流程设计, 工艺计算及选型,使设计更经济实用。关键词利眠宁物料衡算热量衡算设备选型其中杂质的量:480.94X1. 5中7.21kg水的量:480. 94X0. 5%=2. 40kg95%的甲苯的量:940. 40X92. 13X4.81 / (95%X229, 67) =1909. 99kg其中水的量:1909. 99义5炉9590kg水的量:940. 40X18X25. 88 / 229. 67- (4. 77+429. 95 + 2. 40 + 95. 50) =1374. 79kg 综合以上计算得
3、:表2-3还原釜的还原用量一览表物料名称纯量(kg)总量(kg)杂质量(kg)水含量(kg)异嗯噗940. 40954. 729. 554. 77铁粉471. 33480. 947.212. 40甲苯1814. 491909. 990. 0095. 50盐酸197. 45636. 969. 56429. 95额外用水量1374. 79总量(kg)3423.673982.6126. 321907.41(3)出料量计算过程说明:a设该反应的转化率与该工序所设的收率相等,由化学反应方程式及化学反应计 量系数可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量,从而可算出未反应完的物料量。 忽略溶剂的挥发量,与进料
4、时一致。b反应停止后,静置分层,分为水层和甲苯层,趁热分去水层。设FeC12全部 溶于水中,而不溶于甲苯;异嗯噗、氨基酮只溶于甲苯;未反应完的铁粉、生成的 Fe(OH)2均匀的分布于整个溶液中。c在分水过程中,设水层中有5%的甲苯(以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分 比),甲苯层中有15%的水(以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比)。而其他物 质在两相中的分配根据(2)中的相关假设计算。计算过程:1 .分水前的各物料总量:反应生成的物料量氨基酮的量:940. 40X231.68X93. 7%/229. 67=888. 87kg氢氧化亚铁的量:888. 87X91. 55/231. 68-197
5、. 45X91. 55/(2X36. 46)=103. 34kg氯化亚铁的量:197. 45 X 126. 76/(2 X 36. 46) =343. 24kg未反应完的物料量异嗯喋的量:940. 40 X (1-93. 7%) =59. 25kg铁粉的量:471. 33-888. 87 X 55. 85/231. 68=257. 05kg水杂质的量:1907. 41+26. 32+197. 45X 18/(2X36. 46)-888. 87X2X 18/231. 68=1844. 35kg(水与杂质合二为一)甲苯的量:1814. 49kg(作为溶剂,反应前后的量不变)2.分水后每相的物料量:
6、甲苯层的物料含量氨基酮的量:888. 87kg氢氧化亚铁的量:1814. 49-(1814. 49+1907. 41-26. 32) X5% X 103. 34/0.8X (1814. 49+1907. 41-26. 32) =56. 96kg氯化亚铁的量:1814. 49-(1814. 49+1907.41) X5% X0. 15X343. 24/0.8X (1844. 35-26. 32) =54. 64kg异嗯嘎的量:59. 25kg铁粉的量:1814. 49-(1814. 49+1907.41) X5% X257. 05/ 0. 8X (1844.35+ 1907.41-26. 32)
7、 =140. 45kg甲苯的量:1814. 49-(1814. 49+1907. 41-26. 32) X5%X85%/80%-1735. 82kg水杂质的量:1814. 49-(1814. 49+1907.41) X5% X0. 15/0. 8+1814. 49-(1814. 49+1907.41) X5% X26. 32/0.8X (1844. 35+1907. 41-26. 32) =319. 70kg水层的物料含量甲苯的量:1814. 49-1735. 82=78. 68kg水杂质的量:1844. 35-78. 67=1765. 68kg氯化亚铁的量:343. 24-57. 64=28
8、5. 60kg氢氧化亚铁的量:103. 34-54. 96=46. 38kg 铁粉的量:257. 05-140. 45=116. 60kg(4)反应工序的物料衡算表综合以上计算得:表2-4反应工序的物料衡算一览表反应/分水物料名称质量(kg)质量百分比密度(kg)体积(L)异嗯噪940. 4017. 55%3.61260. 50进铁粉471.338. 79%7.8659. 97料盐酸197.453. 68%1. 18167. 33甲苯1814. 4933. 86%0. 872085.62水1907.4135. 6%1.001907.41杂质26. 320. 49%1.0026. 32总量535
9、7. 4100. 0%1. 194502. 02氨基酮888. 8727. 27%3.51253. 24异嗯噗59. 251.81%3.6116.41甲铁粉140. 454.31%7.8617.87苯甲苯1735. 8253. 26%0. 871995.20层氢氧化亚铁56. 961. 74%3.4016. 75氯化亚铁57. 641. 76%2. 7021.35分水杂质319. 709.81%1.00319. 70水总计3258. 69100. 0%1.292526. 12出料甲苯78. 673.43%0. 8790. 43氢氧化亚铁46. 382.02%3.4013.64氯化亚铁285.
10、6012. 45%2. 70105. 78水铁粉116. 605. 08%7.8614. 83层水杂质1765. 6877%1.001765.68总计2292. 93100. 0%1. 142011.34232压滤工序(收率:100%)(1)进料量与反应工序的甲苯层的物料含量一致,见表2-4中相关数据(2)出料量除未反应完的铁粉及生成的氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去,其余物料的损 失量不计,与进料量一致。压滤工序的物料衡算表如下:表2-5压滤工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量(kg)质量百分比物料名称质量(kg)质量百分比氨基酮888. 8727. 27%1.滤液3061.2893. 9
11、4%异嗯哩59. 251.81%氨基酮888. 8729. 03%铁粉140. 454.31%异嗯弱59.251.93%甲苯1735. 8253. 26%甲苯1735. 8256. 7%氢氧化亚铁56. 961.74%氯化亚铁57. 641.88%氯化亚铁57.641.76%水杂质319. 7010. 44%水杂质319. 709.81%2.滤渣197.416. 05%氢氧化亚铁56. 9628. 85%铁粉140. 4571.14%总计3258. 69100. 0%总计3258. 69100.0%233水洗结晶工序(收率:100%)(1)进料量与压滤工序的滤液的物料含量一致,见表2-5中相关
12、数据。止匕外,在每次水洗过 程要加2000kg的自来水,共洗3次。(2)出料量水洗主要是洗去甲苯层中的水溶性无机杂质,有机物料的损失忽略不计。而 且认为氨基酮是100%的结晶,析晶前、后的含水杂质量不变。则水洗析晶 后氯化亚铁被洗除,其他物料含量不变。综合以上计算得:表2-6水洗结晶工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量(kg)质量百分比物料名称质量(kg)质量百分比氨基酮888.8717.65%1.结晶液3003.6459.34%异嗯噗59.251.17%氨基酮888.8729.59%甲苯1735.8234.29%异嗯噪59.251.97%氯化亚铁57.641.14%甲苯1735.8257
13、.76%水杂质319.706,32%水杂质319.7010.04%水洗用水2000.0039.51%2.水洗液2057.6440.65%水含量2000.0097.19%氯化亚铁57.642.80%总计5061.28100%总计5061.28100%离心甩料工序(收率:98%)(1)进料量该工序的进料量与水洗结晶工序的结晶液的含量一致,见表2-6相关数据。(2)出料量计算过程说明:先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量,占甩出料总量的75%,从而算 出甩出料的总量。甩出料中含水量为8%,其余17%为甲苯、杂质、异嗯哇。甩出料中甲苯、杂质、异嗯哇的量计算方法如下:先算出其总量,视其在结晶液中的浓度为均
14、一不变,根据进料中的含量,便可逐一算出。 甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即得。计算过程:甩出的物料含量:氨基酮的量:888.87x98%=871.09kg甩出物料总量:871.09/75%=1161.46kg水杂质的量:1161.46x8%+1161.46x17%x31970/(1735.82+59.25+319.70)=122.77kg异嗯哇的量:1161.46x17%x59.25/(1735.82+59.25+319.70)=5.53kg甲苯的量:1161.46x17%x1735.82/(1735.82+59.25+319.70)=162.49kg离心母液的物料
15、含量:氨基酮的量:888.87x2%=17.78kg异嗯哩的量:59.25-5-53=53.72kg水杂质的量:319.70-122.77=196.93kg甲苯的量:1735.82162.49=1573.33kg总量:17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg离心甩料工序的物料衡算表综合以上计算得:表2-7离心甩料工序的物料衡算一览表进料出料物料名称质量(kg)质量百分比物料名称质量(kg)质量百分比氨基酮888. 8729. 59%1.甩出料1162. 2938. 69%异嗯喋59. 251.97%氨基酮871.0974. 94%甲苯1735. 8257. 79
16、%异嗯哇5. 530. 48%水杂质319. 7010. 64%甲苯162. 4913. 98%水杂质122. 7710. 65%2.母液1841.7661.3%总量 3003.64异嗯唾甲苯水杂质100.0% 总量53.722.92%1573. 3385. 42%196. 9310. 69%3004. 05100. 0%第三章还原工段的热量衡算说明:下列计算时所用的数据均根据第三章中物料衡算的结果,以日生产总量为准。有关各物质的物化参数均一总表述,后面只作直接引用。下列计算过程中单位均按以下的标准:质量:kg;能量:KJ/ (kg -);溶解热/汽化热/燃烧热:KJ/mol;温度:3.1 热
17、量衡算依据及原则3.1.1 热量衡算的主要依据能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的,所以,车间物料衡算 表是进行车间能量衡算的首要条件。能量衡算的主要依据是能量守恒定律,其数学表达形式为能量守恒基本方 程:由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量 对于车间工艺设计中的能量衡算,许多项目可以忽略,而且车间能量衡算的 目的是要确定设备的热负荷,所以,能量衡算可简化为热量衡算。3.1.2 设备的热量平衡方程式对于有传热要求的设备,其热量平衡方程式为:Ql + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6(3-2)Q1物料带入到设备的热量KJ;Q2加热剂或冷却剂传给设备和所
18、处理物料的热量KJ;Q3过程热效应KJ;Q4物料离开设备所带走的热量KJ;Q5加热或冷却设备所消耗的热量KJ ;Q6设备向环境散失的热量KJ o在热量衡算过程中的Q2,即设备热负荷,是衡算的主要目的。3.1.3 热量平衡方程式中各热量项的计算1 . Q1 与 Q4Q1与Q4均可用下式计算Q1(Q4) = ZmtCp kJ式中m -输入(或输出)设备的物料量kg;Cp-物料的平均比热容kJ/kg- ;t-物料的温度o该式的计算基准是标准状态,即0及1.013x105Pa时的状态。因为物料的比 热容是温度的函数,上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容,对于 进口物料取基准温度与物料进口
19、温度的平均温度下的比热容;对于出口物料取基准温 度与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查化学工程手 册(第1册)或化学工艺设计手册(下),若查不到,可根据药厂反应设 备及车间工艺设计的相关公式5计算。2 .过程热效应Q3化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化 热。在热量衡算中,过程热效应Q3的符号为:放热为正;吸热为负。反应热Qc为计算各种温度下的反应热,规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热 的数值为标准反应热,习惯上用表示,负值表示放热,正值表示吸热。这与在热量衡算中所规定的符号正好相反,为避免出错,现用符号q r表示标准反应热,
20、放热为正,吸热为负,则qrH。标准反应热的数据可以在化学工程手册(第 一册)或化学工艺设计手册(下)中查到;当缺乏数据时用标准生成热或标准燃 烧热求得。表3-1元素标准燃烧热一览表元素的燃烧热 元素的燃烧过程kJ/(g-atom)元素的燃烧热 元素的燃烧过程kJ/(g-atom)CCO2 (气)395.15H=1/2H20 (液)143.15F-HF (溶液) 316.52CI- 1/2CI2 (气)0CI一HCI (溶液)165.80Br 1/2Br2 (液)0Br 1/2Br2 (气)-15.37Br-HBr (溶液)119.32I (固) 0N 1/2N2 (气)0N一HNO3 (溶液)
21、205.57SSO2 (气)290.15SH2so4 (溶液)886.8PP2O5 (固)765.8不同温度下的反应热qY的计算在本设计中涉及到相变热、浓度变化热、结晶热、冷凝热等,其中结晶热可忽 略不计,其他的状态变化热的计算见具体的衡算过程。Q3的计算公式综合化学反应热效应(Qc)与状态变化热效应(Qp)的Q3的计算公式为Q3 = Qc + Qp(3-8)3、Q5与Q6的确定根据前人的经验,(Q5+Q6)一般为(Q4+Q5+Q6)的5%10%,只要计算出Q4, 就可以确定(Q5+Q6),从而计算出Q2O但在设备选型中需对设备进行校核,以检 验设备选型的正确与否。4、Q2的计算由以上计算过程
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