空气中氨的测定行业资料国内外标准规范_行业资料-国内外标准规范.pdf

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1、实验空气中氨的测定 实验目的：1、掌握用屮醛法测定空气中氨的原理和方法；2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理 空气中氨吸收在稀硫酸中形成鞍盐，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其 含量，但山于NH的酸性太弱(Kd=Xl(T),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定饮盐中的含氮量。屮醛法是基于屮醛与一定量钱盐作用，生成相当量的酸(HJ和六次屮基四钱 盐(Ka=X10f)反应如下：4 NH+6 HCHO=(CHc)NH亠+6 H20+3 H 所生成的匕和六次甲基四胺盐，可以酚肽为指示剂，用dOH标准溶液滴定。再 按下式计算含量。式中：Px-空气中氨的含量，mg/

2、m3 c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V-试样体积，ml；Vo吸收空气体积，L K空口消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积，ml；K测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积，ml。Mx 氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)o 二、主要试剂、仪器 1、吸收液(H:SO.,=L):量取浓硫酸加入水中，稀释至1L。2、mol/L NaOH溶液：4g氢氧化钠用蒸憎水溶解稀释至1L 3、酚酥溶液:用无水乙醇稀释至100ml 4、中基红指示剂:用无水乙醇稀释至100ml 5、甲醛溶液：甲醛:蒸憎水1:1 6、空气采样器：流量范fflO-2L/min,流量稳定。三、测定步骤:1、NaOH溶液浓度的标定 洗

3、净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的N&OH溶液润洗23次，每次 用量510mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置lmin后，精确读取滴定管内液面位置，并 记录在报告本上。用差减法准确称取0.6g已烘干的邻苯二屮酸氢钾三份，分别放入三个已编 号的250mL锥形瓶中，加2030mL水溶解（若不溶可稍加热，冷却后），加入12 滴酚酥指示剂，用L1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算N&OH标准溶液的浓度。2、屮醛溶液的处理：屮醛中常含有微量屮酸是山屮醛受空气氧化所致，应 除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装屮醛的

4、上层清液于烧杯中，用水 稀释一倍，加入I2滴酚酥指示剂，用mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡 红色。3、试样中含氮量的测定：用一个内装20ml吸收液的大型气泡吸收管，以 lL/min流量，采样5L-10L,采样后迅速将试样20ml移入锥形瓶中，加12滴中 基红指示剂，溶液呈红色，用mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加 入20-30 ml已中和的1:1甲醛溶液，再加入12滴酚酥指示剂摇匀，静置一分 钟后，用mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪，即为终点。记录读数，平行做23次，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算空 气中氮的含量。理空气

5、中氨吸收在稀硫酸中形成鞍盐是强酸弱碱盐可用酸碱滴定法测定其含量但山于的酸性太弱直接用标准溶液滴定有困难生产和实验室中广泛采用甲醛法测定饮盐中的含氮量屮醛法是基于屮醛与一定量钱盐作用生成相当量的酸和中空气中氨的含量氢氧化钠标准溶液的浓度试样体积吸收空气体积空口消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积氮原子的摩尔质量二主要试剂器吸收液量取浓硫酸加入水中稀释至溶液氢氧化钠用蒸范流量稳定三测定步骤溶液浓度的标定洗净碱式滴定管检查不漏水后用所配制的溶液润洗次每次用量然后将碱液装入滴定管中至刻度线上排除管尖的气泡调整液面至刻度或零点稍下处静置后精确读取滴定管内液面位置并记录在报告