双键的测定的步骤行业资料国内外标准规范_行业资料-社会学.pdf

《双键的测定的步骤行业资料国内外标准规范_行业资料-社会学.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《双键的测定的步骤行业资料国内外标准规范_行业资料-社会学.pdf（2页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、双键的测定 1 配制的溶液：110的 KI 溶液：称取 10.0g KI 溶于水中，用水稀释至 100ml，贮于棕色 瓶中。2.1%的淀粉指示液：称取 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸 的水冲稀至 50ml。现配现用。3.0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液：称取 25.0g 硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加 入 0.2g 无水碳酸钠，用去离子水稀释至 1000ml，贮于棕色瓶中。2）0.1mol/l 硫代硫酸钠溶液的标定 向 250ml 锥形瓶中称取约 0.06g 重铬酸钾（于 120 干燥至衡重），加入 20ml 去离子水使之溶解，而后加 1g 碘化钾及 20ml 稀硫酸（2

2、0），于暗处放置 10min。加 100ml 水（15-25），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶 液呈淡黄色）时加 2ml 淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿 色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：C=式中：C 硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/l）；m 重铬酸钾的质量，g；M 重铬酸钾的摩尔质量，294.186g/mol；V1 滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V0滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积，ml 3）双键含量的测定 向 250ml 磨口三角瓶中称取约 1g 丁基橡胶，加入 25ml 正己烷，充分振荡使 试样完全溶解后，用移液管加入 1

3、0ml 溴化碘试剂，充分振荡后，在暗处放置 1h，然后加入 5ml 浓度为 10碘化钾溶液，再充分振荡，以 0.1 mol/l 硫代硫酸钠 标准溶液滴定，滴至溶液呈黄色时加入 5ml 浓度为 0.5淀粉指示剂，继续滴定至 蓝色消失即为终点。同时做空白试验。参照环氧值的定义，把 100g 丁基橡胶中含有的双键的物质的量定义为双键 值。双键值按下式计算：双键值 式中：V0 空白试验硫代硫酸钠用量，ml；V1 滴定试样硫代硫酸钠用量，m1；CB 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；试样质量，g。糊状再用刚煮沸的水冲稀至现配现用硫代硫酸钠溶液称取硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中加入无水碳酸钠用去离子水稀释至贮于棕色瓶中硫代硫酸钠溶液的标定向锥形瓶中称取约重铬酸钾于干燥至衡重加入去离子水使之溶解而后加溶液由蓝色变为亮绿色同时做空白试验硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算式中硫代硫酸钠溶液的浓度重铬酸钾的质量重铬酸钾的摩尔质量滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液的体积滴定空白试验时硫代硫酸钠溶液的体积双键含量的测暗处放置然后加入浓度为碘化钾溶液再充分振荡以硫代硫酸钠标准溶液滴定滴至溶液呈黄色时加入浓度为淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点同时做空白试验参照环氧值的定义把丁基橡胶中含有的双键的物质的量定义为双键值