《现代仪器分析》复习重点中学教育中考_中学教育-中考.pdf

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1、1.常用仪器分析方法：光分析法 电化学分析法 色谱分析法 2.原子光谱是一条条分立的线状光谱，分子光谱是带状光谱 3.原子发射光谱（AES）：在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学的组成及含量的方法。4.电力能（或电离电位）：使原子电离所需要的最低能量 5.谱线强度与试样种元素浓度的关系:（罗马金公式 b:自吸系数 b和 a与试样中待测元素的含量和实验条件有关和）6.自吸：原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象。7.自蚀：当达到一定含量时，由于自吸严重，谱线中心的辐射完全被吸收的现象。8.原子发射光谱仪组成：激发源 分光系统 监测系统（读数系统）9.

2、激发源的作用是为试样蒸发、原子化和激发提供所需的能量，从而产生发射光谱，它的性能影响着谱线的数目和强度。常用激发源：直流电弧 交流电弧 高压火花 电感耦合等离子体（ICP）10.ICP 特点：灵敏度高 工作线性范围宽 背景干扰少 信噪比高 但费用高 11.铁的光谱线可作为波长标尺的原因：铁的谱线较多，分布在较广的波长范围内。12.内标法可消除实验条件对测定结果的影响。13.内标法属相对强度法 14.基体效应：试样中所有共存元素对待测元素的干扰效应的总和。为了减少基体效应对定量分析所带来的干扰，通常可采用加入光谱添加剂（如光谱缓冲剂、挥发剂和稀释剂等）的方式，提高原子发射光谱的分析准确度。15.

3、原子发射光谱中常用的定量分析法：三标样法 标准加入法 16.标准加入法使用条件：找不到适合的基体来配制标准样品。17.原子吸收光谱（AAS）：测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收而建立起来的分析方法。18.原子吸收光谱法准确度优于原子发射光谱分析法的原因：激发态原子数受温度的影响大，而基态原子数受温度影响小。19 原子吸收光谱法灵敏度高于原子发射光谱分析法的原因：基态原子数远远大于激发态原子数 20.影响原子吸收线宽度的因素：自然宽度 多普勒变宽 压力变宽 21.火焰原子吸收，压力变宽为主;石墨炉原子吸收，多普勒变宽为主。22.锐线光源：能发射待测元素的特征谱线的光源。23.常用的锐线光源

4、空心阴极灯阳极常用钨制成。24.火焰原子化器的特点：重现性好 操作简单 但原子化效率低 25.石墨炉原子化器特点：原子化效率高 灵敏度高 但重现性差 费用较高 26.分光系统的作用是将待测元素的分析线与干扰线分开。27.标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便；标准加入法特点是可最大限度的消除基体影响，但不能消除背景影响。28.物理干扰：是指在转移、蒸发和原子化过程中，由于溶质或溶剂的物理化学性质改变而引起的干扰。29.化学干扰：是指在溶液或原子化过程中待测元素与其他组分发生化学反应而使其原子化效率降低或升高而引起的干扰。30.紫外可见吸收光谱法（UV-VIS）属于分子吸光分析法。31.光的吸

5、收定律（朗伯比尔定律）=(a 为曝光系数 b 为厚度 c 为浓度)32.电子跃迁的四种类型：*，n*，n*，*。其中 n*，n*，*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来 33.发色团：指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n*或*跃迁的基团。例如：C=C，CC，C=O，N=N，COOH 等。34.助色团：指能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。例如：NH2，OH，OR，SR，X等。35.紫外可见分光光度计构造：光源 单色器 吸收池 检测器 显示器 在可见区常用钨灯作为光源，可用的波长范围为 400800nm 在紫外区常用氢灯或氘灯，可用波长为 180360nm 36.紫外可

6、见吸收光谱法入射光波长选择的依据是吸收曲线，当待测物存在干扰物时，根 据“吸收大、干扰小”的原则选择最佳入射光波长。37.在选择吸光度读数范围时，为了减小浓度的相对误差（c/c），提高测量的准确度，一般应控制待测液的吸光度在 0.2 0.8（透射率为 65%20%）38.浓度测量的相对误差最小（c/c=1.32%）时，吸光度 A=0.434，透射率 T=36.8%（参比溶液的选择）39.电位分析法根据其原理不同可分为直接电位法 电位滴定法 其定量基础是能斯特方程 40.pH 玻璃电极点位 玻璃=+0.0592 ,(-)(F_)=-0.0592 ,(F_)(Ca2)=+(0.0592/2),(C

7、a2.)41.电池图示：（）（+）左 右 E电池=E右-E左 指示=k)/059.0(n ,42.电位滴定法中确定终点的方法：EV曲线法 EV曲线法 2E/2V曲线法（电位滴定曲线 P214图 12-11）43.电导：是指电解质溶液中正、负离子在外电场作用下的迁移而产生的电流传导，是电解质导电能力的量度.44.电导池常数=L/A 电导与电解质浓度的关系 G=m c/其中 m=k/c 电极一定，温度一定的稀溶液中 G=kc 45.法拉第公式 mB=QM/F=(Mr/nF)It （法拉第常数 F=96485C mol1_）46.库伦分析法中，为了使电流效率达到 100%而采用恒电位库伦分析法和恒电

8、流库仑分析法。47.色谱法与其他分析方法的不同之处在于它是一种分离技术。发射光谱在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学的组成及含量的方法电力能或电离电位使原子电离所需要的最低能量谱线强度与试样种元素浓度的关系罗马金公式自吸系数和与试样中待测元素的含量和实验条件有关于自吸严重谱线中心的辐射完全被吸收的现象原子发射光谱仪组成激发源分光系统监测系统读数系统激发源的作用是为试样蒸发原子化和激发供所需的能量从而产生发射光谱它的性能影响着谱线的数目和强度常用激发源直流电弧交波长标尺的原因铁的谱线较多分布在较广的波长范围内内标法可消除实验条件对测定结果的影响内标法属相对强度法基体效应试样中所有共存

9、元素对待测元素的干扰效应的总和为了减少基体效应对定量分析所带来的干扰通常可采用48.色谱分析法按两相状态分为气相色谱（GC）液相色谱（LC）49.有效塔板数 n有效=5.54（tR/Y2/1）2=16（tR/Y）有效塔板高度 H有效=L/n有效 50.塔板高度 H流动相速度及影响 H的三项主要因素之间的关系：H=A+B/+C 51.气相色谱中 最佳=CB/H最小=A+2BC 52.分离度可用来衡量多组分物质分离的好坏。53.色谱定量方法中的归一法是将所有的出峰组分的含量之和按 100%计算的定量方法，其使用条件是组分全部出峰.热导检测器（通用型检测器）浓度型检测器 电子捕获检测器（检测碳氢化合

10、物）54.气相色谱检测器 氢火焰离子化检测器（检测具有电负性的物质）质量型检测器 火焰光度检测器（检测含磷、硫化合物）55.色谱流出曲线的意义 （1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少数目；（2）根据色谱峰的保留值进行定性分析；（3）根据色谱峰的面积或峰变进行定量分析；（4）根据色谱峰值的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离 56.TISAB（总离子强度调节缓冲剂）：将 ISB，pH缓冲剂和掩蔽剂混合在一起。57.直接电位法=直接比较法 P210 乳剂特性曲线 P30 图 3-6 发射光谱在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学的组成及含量的方法电力能或电离电位使原子电离所需要的最低能量谱线强度与试样种元素浓度的关系罗马金公式自吸系数和与试样中待测元素的含量和实验条件有关于自吸严重谱线中心的辐射完全被吸收的现象原子发射光谱仪组成激发源分光系统监测系统读数系统激发源的作用是为试样蒸发原子化和激发供所需的能量从而产生发射光谱它的性能影响着谱线的数目和强度常用激发源直流电弧交波长标尺的原因铁的谱线较多分布在较广的波长范围内内标法可消除实验条件对测定结果的影响内标法属相对强度法基体效应试样中所有共存元素对待测元素的干扰效应的总和为了减少基体效应对定量分析所带来的干扰通常可采用