光谱基本常识.docx
《光谱基本常识.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《光谱基本常识.docx(47页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、OE FAQ1 如何清理 3460 的关心电极维护保养2 如何擦透镜(3460 和 4460)维护保养3 如何描迹维护保养4 油泵换油维护保养5 分子泵加油维护保养6 薄膜泵的操作维护保养7 3460 和 4460 的透镜清理步骤及其留意事项维护保养8 为什么激发点不好?应用问题9 数据波动大,精度不好 ; 应用问题10 类型标准化 应用问题11 疲乏灯和暗电流试验怎么来完成?应用问题12 作完漂移校正后Alpha、Beta 值消灭报警该怎么办?应用问题13 如何查看分析结果应用问题;14 WinOE 软件重安装 应用问题15 什么时候需要做Profile?应用问题16 如何更换漂移校正标样应
2、用问题17 光谱室温度,以及负高压同时超出范围如何解释故障排查18 真空度不好的缘由故障排查19 Profile 旋钮假设被弄乱及其常见问题故障排查20 激发声音时断时续是怎么回事?故障排查21 激发点和激发声音似乎没有特别,但分析结果不正常是怎么回事?故障排查,22 分析 34/44 不激发的现象;故障排查激发点不好的缘由无非有三个:1, 样品本身存在缺陷:铸造时有气孔、夹杂、裂纹;或者是在样品制备时导致的: 磨制或车铣不平导致在激发样品时漏气,或冷却液如水或酒精没有完全挥 发;建议重预备样品或换其他样品来确认;2, 氩气不纯:用户供给的氩气达不到规定的要求;首先询问用户是否安装了氩气净化机
3、,假设没有,则建议用户换气,最好不是同厂家的,最起码即使是同一厂家的也要不同生产日期的;假设安装了氩气净化机则要排解净化机的净化功能是否失效;假设是 3460/2460/3560 等机型,光源箱的规律掌握板下的过压过压指示灯在激发时会亮,有时关心电极被击穿或损坏此灯也会有此现象;回到文档顶端3, 光谱仪本身的问题:如清理激发台时没有装配好,例如遗漏了某个密封圈,或使用了酒精擦洗绝缘杯后没有完全挥发,或用酒精清理透镜后没有完全挥发就装配,或激发台变形导致激发过程漏气,或者假设3460/2460/3560 等机型,有可能是关心电极损坏,此时故障现象为光源箱的规律掌握板下的过压指示灯在激发时会亮数据
4、波动大,精度不好回到文档顶端1, 首先要先确认样品的激发点的是否正常 ,否则要先检查氩气和样品本身是否存在不均匀的因素,假设不确定要先用随仪器附带的标准化样品(如铁基 RN19 样品)来验证;假设激发点正常随仪器附带的标准化样品精度也不好 ;要检查疲乏灯测试检查是否也有波动(RSD5%);假设疲乏灯检测通过则检查标准化时的内标与原始光强的比照状况 ,来确认是否问题出再光源的激发问题上;并将具体的信息通知给工程师;狭缝定位描迹ARL 直读光谱仪是格外稳定的仪器,迹线漂移很慢很慢,但受环境因素的影响,如温度的急剧变化,振动等等,会发生微小的变化。因此需要用户依据自己的状况定期进展描迹检查。元素的描
5、迹检查元素出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置,入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素通道所共用的。入射狭缝的位置由扫描刻度盘的刻度来给出。描迹检查所用样品要求被检查的元素含量适中。狭缝定位有直接定位Direct Profile和积分定位Integrated profile两种方法,一般状况下选用积分定位Integrated profile进入积分定位的菜单,从Analytial Condition 栏中用鼠标先选一种分析程序,如Profile。AvailableChannels 栏中是可供选择的元素通道,通过双击或点击Insert 按钮,将被选择的元素选入Selected Channels 栏中,
6、该栏中总共可选入十个元素。Start Dial position(0-100) 开头时的刻度盘位置,建议从平均位置QA 报告中减去10 个刻度来作为起始刻度。如QA 报告中平均位置为100,起始刻度输入100-1090,即从90 的刻度开头扫描。Step dial divisions 步长刻度盘的刻度,一般设为2,Maximum number of steps(5-50)步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量全部被选元素的描迹位置。即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2。步长最大数,一般设为10-15,即有足够的步数来测量全部被选元素的描迹位置。设置完毕以后,将样品放到激发台上,关
7、好激发台门。将扫描刻度盘定位在起始刻度90 上。为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,即先反时针方向将刻度盘转到70 左右,然后再顺时针方向定位于90 的刻度。单击Start Profile 按钮,单击Start next step 按钮,仪器开式激发试样, 激发完毕后,将扫描刻度盘顺时针旋转到92,留意肯定要旋转到位,不能来回拧。然后再把试样换一个激发点,假设所选分析条件没有设预积分时间,以后的每次测量就不用换激发点。单击Start next step 按钮,连续测量,直到全部被选元素的扫描位置消灭以后,软件就允许计算平均值。单击Average Now 按 钮,得到平均位置为97.9。
8、为补偿螺旋的游隙,建议补偿20 个刻度左右,97.9-2077.9,将扫描刻度盘反时针方向旋转到78 左右,然后再顺时针方向准确地定位于97.9 的刻度。这时你可以单击Print Results 按钮,得到打印结果。单击Exit 按钮,保存扫描结果,单击Yes 按钮,消灭话框。Enter results file names: 结果的文件名,Sample Name: 扫描所用试样的名称设置完以后,单击OK 按钮退出。每次做完定位以后肯定记住做标准化。回到文档顶端清理关心电极(HiRepII 光源)对于3460/MA34系列的仪器的关心电极的定期清理是格外必要的,尤其是仪器被安装在灰尘和湿度较大
9、的环境下 或日使用的频率较高的状况下,清理的步骤如下1,(假设用户自行将激发台的安全回路开关短接,肯定要将光源的电源关掉)翻开激发台的门将带孔的挡板取下(该挡板为梯形,上端有一个大约直径为20mm的孔),2,将激发台的外罩6个内六角螺丝松掉取下,并将整个激发台的外罩水平取下;3,这是就会看到带孔的罩子(早期的3460没有此罩子);用手拖住罩子的下局部,将罩子上的一内六角螺丝拧下将铁笼子取下;4,在激发台的下面有一个白色的圆柱状的(早期的3460为方形的) 关心放电间隙,其特征有两个塑料管连接,有一端为铝质;5,认真观看会觉察两端分别会有两个螺丝固定,用内六角螺丝刀现将一端的两个同样大小(不是中
10、间的那个小的)的螺丝拧松并取出,取下白色盖(这里以左侧为例子),此时会看到一个金属的圆柱体,并有导线与其连接,肯定要留意不要将导线弄断;6,用手捏紧该金属圆柱体,轻轻的掀(感觉如同操作一个瓶子上的塞子试图将其翻开),翻开后会觉察有一个小金属圆柱四周有三根金属针,这就是关心电极的一端;7,用脱脂棉蘸取少许酒精,对小金属圆柱和三根金属针以及黑色密封圈金属圆盘进展清理,留神不要将金属针弄弯,等酒精挥发干;8,用同样的方式将右侧翻开(右侧为铝质盖),用同样的方式处理;9,再用脱脂棉蘸取少许酒精将内腔的积尘擦掉, 等酒精挥发干;10,反向操作将其重装配,不要以为两端的三根针是对正的,是错位的,没错!只要
11、将金属圆柱体大致塞好,再套上白色盖/金属盖使中间的小孔对金属圆柱体上的小的螺丝或者使导线位于白色盖/金属盖的侧凹槽后,轻轻转动使两个螺丝孔对准即可;11,其余装配反向完成,翻开光源开关激发几次试样等激发点正常了后, 肯定记住做标准化.回到文档顶端34/44 不激发的现象1,首先将外围缘由排解,如气体的纯度,是否再清理激发台时使用了大量的酒精的因素;2,查看仪器报警;3,对于 3460 要检查光源的过压灯是否亮,假设亮且气体的质量没有问题的状况下,检查关心电极是否损坏(参阅关心电极的清理一节) ;检查光源内部的保险丝状况;4, 对于 4460 检查光源(位于激发台下面)的保险丝状况(母板和能量板
12、,对于 4460 一般通过报警都能分析出缘由);5,假设故障缘由仍没有查到,将以上的具体细节通知有关的工程师;回到文档顶端如何更换真空泵油1,将光谱仪器的外罩螺丝松开(老式的可能没有此螺丝),将外罩掀起;2,将放气阀松开,此时会听到真空泵发出嘟嘟的声音;3,将后面板的真空泵(Vacuum)开关关掉(老式的是侧面板的保险),4,等到放气阀的咝咝声没有了,将真空泵与连接收的连接铰链翻开,将真空泵移出;5,用一 500ml 的量杯(有可能是两个)放再真空泵的放油口处,用一圆的硬币将放油孔翻开(这样不会损坏塑料螺丝),将油放出,最终有可能要让泵倾斜一下;6,将放油口拧紧,将注油孔翻开,缓慢将油注入真空
13、泵,直到油位在中线,将泵的注油孔拧紧;7,将真空泵的连接铰链连接好,拧紧光谱室的放气阀,翻开真空泵;8,开头声音较大,大约 5-10 钟就会变小;否则可能漏气;9,将光谱仪器的外罩盖好,并拧紧螺丝(微动开关)9,等待真空度和温度都恢复到正常值,(有可那需要做描迹) 做标准化;回到文档顶端分子泵加油1,关掉真空泵的开关,直到分子泵完全停下来(大约要 10 分钟以上);2,用手将底部上的一个弹簧夹取下,再将M4 取塞螺丝旋入中间孔内,然后将这个圆形塞拔出。圆形塞拔出后看到的就如右图所示,其中二组三个相邻小孔的中间孔的任何一个为第一次注射孔,而中间的大孔为其次次注射孔。3,将注射器插入第一次注射孔底
14、,拔去注射器上的红色挡片,进展第一次注射。然后, 将注射器拔出,再插入中间大孔插到底,拔去注射器上的黑色挡片,进展其次次注入; 4,注射完后,拔出注射器,将圆形塞塞上并把弹簧夹按上。留意圆形塞肯定要塞紧, 不要产生漏气现象,如需要,应更换圆形塞上的O 型圈。具体步骤参考如下所述: I给偏离泵室的轴承加油A、卸下开口簧环A,用M4 的提取螺钉卸下圆形塞B。见图1 B、将注射器插入在部位C的径向相对的针孔第一次注射孔。C、去掉红色分隔片D。D、逐步注入润滑脂,取出注射器。II 给靠近泵室的轴承加油A、将注射器和喷管插入螺钉E 的孔中其次次注射孔,喷管应接触到螺钉头部。B、去掉黑色分隔片F。C、逐步
15、注入润滑脂,取出注射器。D、将圆形塞B和O 环G装回,将开口簧环A 重装上。图14. 加油后的起动4.1 、拔去分子泵和油泵的连接收,使分子泵按规定程序在大气状态下工作3分钟,停3分, 再工作3分钟再停,应当大于3分钟见图2图24.2 、再将分子泵和油泵的连接收接上,同时检查光谱室手动放气阀是否关好。再使分子泵按如下操作开15秒-停150秒-开15秒-停150秒-开30秒-停180秒-开30秒-停180秒-开45秒-停270秒-开45秒-停见图3图34.3,重开启真空泵;5,等仪器的真空度正常后做标准化;回到文档顶端Profile 旋钮假设被弄乱了及其常见问题1. Profile对OE来说叫做
16、定位或描迹。作Profile的目的是通过调整入射狭缝的位置来调整光的入射角,使各通道PMT光电倍增管接收的光强度到达最大。2. 如何来做Profile2.1 在正常状况下按操作手册上的方法来做,留意不要大幅度旋转Profile转盘,一般应把握在四分之一圈的范围内。2.2 在非正常状况下,比方由于某些误操作使Profile转盘的圈数搞乱,而操作者又未觉察,导致光强度明显低于正确位置上的值。此时就应从重确认Profile的零位开头,重做Profile。方法如下:2.2.1 查阅QA报告,QA报告上有二个有关Profile的数据,例如0=22div+3turnsProfile position av
17、erage=98.52.2.2 将Profile转盘顺时针转到头。2.2.3 再将Profile转盘逆时针转到读数为0后,连续逆时针转3圈,然后逆时针转到98.5,这时得到的位置就是QA报告上的Profile的初始位置。2.2.4 按正常的步骤来做Profile。3. 做Profile引起的常见问题3.1 因Profile转盘的圈数被搞乱而消灭的问题有的用户在做Profile后得到一个与上一次做Profile相近的值,认为自己的操作没有问题,但连续做标准化standardisition/drift correction update时就会觉察值发生特别变化。对此问题在确定激发点正常后,就要检查
18、Profile的操作是否真的无误。有的操作者将Profile转盘的圈数搞乱但又未觉察错误,连续做Profile时就会消灭上述问题。该问题可以依据上面2.2所描述的方法,重确定Profile 的零位来解决。3.2 得不到Profile值时的问题有些时候激发几次如七、八次后仍旧得不到Profile的值,有的用户就焦急了,认为是光谱仪消灭了问题,其实在大多数状况下,只要连续激发下去就会得到Profile的值。得到Profile的值以后,再连续激发一、二次,使Profile的值得以优化。回到文档顶端什么时候需要做 Profil?e1. 某些元素的Alpha、Beta值特别大(尤其是金属元素)如大于1.
19、5以上;2. 清理完透镜;3. 清理完关心电极;4. 机器关机太长时间,开机后仪器状态恢复正常;5. 真空泵换油;6. 长期稳定性明显变差;回到文档顶端真空度不好的缘由1,真空泵(油泵)效率低,假设有分子泵和膜片泵的组合有可能是膜片泵漏气,或分子泵的速度低(检查分子泵掌握板上的指示灯绿色亮为达指定的速度),2,光谱室泄漏;要进展检漏处理;回到文档顶端作完漂移校正后 Alpha、Beta 值消灭报警该怎么办?1, 检查仪器的状态是否正常,激发点是否正常,是否有其他的报警;2, 假设突然变大,检查标准化的样品的挨次是否正常 ;3, 作疲乏灯与历史数据比照4, 同时与以前的标准化记录做一个比照,假设
20、觉察某元素的Alpha/Beta 是渐渐上升的,并且Alpha 值并没有超过 0.5-2.0 的范围一般不会影响该元素分析结果的准确度;4将以上的信息细节通知给效劳工程师 ;回到文档顶端疲乏灯和暗电流试验怎么来完成?在软件的强度测试菜单下执行 LAMP 测试疲乏灯,执行 DARK 来测试暗电流,并将结果保存 ; 假设仪器正常可以将数据作为历史数据以备用将来用作比较 ;回到文档顶端激发声音时断时续是怎么回事?1,检查有无报警 ;2,检查气体的质量,假设刚清理过激发台可能是使用过酒精,酒精没有挥发完全 ;3,检查关心电极,假设是 4460,重点还是在激发的气氛有问题 ;4,将检查的细节通知给效劳工
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 光谱 基本常识
限制150内