2023年制备型实验复习突破技巧.docx

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1、制备型实验复习突破技巧1:无机物制备实验探究醋酸亚铭水合物Cr(CH3coO)22 -2H2O,相对分子质量 为376是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。 实验室中以锌粒、三氯化铭溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原 料制备醋酸亚铭水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加 入锌粒。已知二价铭不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。 制备过程中发生的相关反应如下图片Zn(s)+2HCl(aq)=ZnC12(aq)+H2(g)2CrC13 (aq)+Zn(s)=2CrC12(aq)+ZnC12(aq)2Cr2 + (aq)+4CH3 COO- (aq)+2H2O(1)=Cr(CH3COO)22

2、-2H2O(s)请回答下列问题：(1)仪器1的名称是。(2)往仪器2中加盐酸和三氯化倍溶液的顺序最好是 (选下面字母)； 目的是A、盐酸和三氯化铭溶液同时加入B.先加三氯化铭溶液一段时间后再加盐酸C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从 下口放出D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从 上口放出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是：(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：(6)在蒸储操作中，仪器选择及安装都正确的是：(填标号)图片(7)本实验的产率是：A、30%B 40%C、50%D、60%(8)在进行蒸镭操作时，若从130 C开始收集储分，产 率偏(填高或者低)原因是【答案

3、】(1)球形冷凝管；(2)洗掉大部分硫酸和醋酸; 洗掉碳酸氢钠；(3) D；(4)提高醇的转化率；(5)干燥；(6) b；(7) D；(8)高；会收集少量的未反应的异戊醇。2.工业上,三氯乙醛(C13CCHO)用于制造敌百虫等杀虫剂、 三氯乙醛月尿除草剂。医药上用于生产氯霉素等。某小组设计如 图所示装置制备三氯乙醛。【查阅资料】反应原理：在8090。下乙醇与氯气反应生成三氯乙 醛，副产物为氯化氢。可能发生的副反应有：C2H5OH+HC1 图片 C2H5C1+H2O, CC13CHO+HC1O 图片CC13coOH（三氯乙酸）+HC1有关物质的相对分子质量和部分物理性质如表所示：物质C2H5OH

4、CC13CHOCC13COOHC2H5C1相对分子质量46147.5163.564.5熔点/-114.1-57.558-140.8沸点/78.597.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇【设计实验】图片（注：可将D装置放置在磁力搅拌器上使反应物充分混合）（1）在常温下，实验室用漂粉精粉末与浓盐酸反应制氯 气。写出A装置中发生反应的离子方程式：。（2）实验中采用水浴加热D装置，其优点是；写出D装 置中制备三氯乙醛的化学方程式：O（3）若撤去B装置，D装置中副产物（填结构简式）的量增加。(4)下列有关说法正确的是(填字母)。a.D装置中球形冷凝管

5、的作用是冷凝回流b.E装置可盛装FeC12(aq)、Na2CO3(aq),只吸收尾气中的 氯化氢c.可采用分液操作分离、提纯三氯乙醛d.C装置盛装浓硫酸，用于干燥氯气(5)测定产品纯度：称取W g产品配成溶液，加入cl mol L-1碘标准溶液VI mL,再加入适量Na2CO3溶液，待反 应完全后，加入盐酸调节溶液的pH,立即用c2 mol L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗 Na2s203溶液V2 mL。则产品的纯度为(列出计算式，不必化 简)。(滴定反应原理：CC13CHO+OH-=CHC13+HCOO-； HC00-+I2=H+2I-+C02 t ； 1

6、2+2 图片=2I-+ 图片)(6)为了探究三氯乙醛能否与浸水反应，该小组同学进 行如下探究。取少量三氯乙醛产品于试管中，滴加滨水，振荡，(填实验 现象)，证明三氯乙醛与澳单质能反应。他们对反应原理提出如下猜想：猜想 1：CC13CHO+Br2+H2O 图片 CC13COOH+2HBro猜想2：CC13cH0+Br2图片图片已知：常温下，0.1 mol知-lHBr溶液中1g图片=12。请你设计实验探究上述哪一种猜想合理：o【答案】(1) C1O-+C1-+2H+=C12 f +H2O(2)便于控制温度、反应物受热均匀 C2H5OH+4C12图 片 CC13CHO+5HC1(3) CH3CH2C

7、1(4) ad(5)图片义100%(6)溶液由橙(红)色变为无色 取少量产品溶于水，测定 产品溶液的pH；滴加适量滨水，振荡，充分反应后，测定溶 液pH,若pH明显降低，则猜想1合理；否则，猜想2合理 3：气体制备实验探究典例分析：三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半 导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的 制取.(已知：BC13的沸点为12.5,摄氏度熔点为-107.3摄氏 度，易潮解)实验室制备三氯化硼的原理为：B2O3+3C+3cl2=2 BC13+3CO图片(1)甲组同学拟用下列装置如图1制备干燥纯净的氯气(不 用收集)装置B的作用是。装置C盛放的试剂是。装置A中发

8、生反应的离子方程式为：o(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置如图 2(装置可重复使用)制备BC13并验证反应中有CO生成.乙 组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A-B-C-IMI MM MBMB0 MM MB Hi MM MB HM MB-I其中装置E的作用是。实验开始时，先通入干燥的N2的目的是。能证明反应中有CO生成的现象是。三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与 水反应的化学方程式为。方法指导：第一步：仔细审题，找实验目的：第二步：实验原理：找到完成该目的的原理(1)制备干燥纯净氯气：氯酸钾与浓盐酸反应产生氯气， 经除杂干燥得纯净氯气依据：有气体参加的反应实

9、验方案设计(装置连接)的基本 思路图片则A装置为气体发生装置，B, C装置应为除杂与干燥, 先除杂后干燥因此，联系具体实际，B装置除去氯化氢气体, 用饱和食盐水，C装置为干燥装置氯气干燥用浓硫酸(2)制备氯化硼并验证反应中有一氧化碳生成则原理为产生氯气与三氧化而硼和碳反应制得氯化硼，然 后再验证一氧化碳存在，而实验给出了一氧化碳验证，则剩下 氯化硼的制取G,搜集及一氧化碳气体除杂与干燥，三氯化硼 易挥发，因此需要冷凝为液体加以搜集，选E,三氯化硼易水 解，搜集后紧跟干燥装置H,一氧化碳检验需要除杂，氯气用氢 氧化钠J吸收，后进行干燥H然后进行验证。实验开始通入N2排净装置内空气，氧气会与碳反应

10、，水 蒸汽会造成三氯化硼水解第三步：联想所学元素及化合物性质，并结合题目给出条 件正确答题三氯化硼水解，可以结合氯化铝水解给出答案变式：1.亚硝酸钠是一种重要的工业用盐，某同学针对亚 硝酸钠设计了如下实验：(已知:Na2O2+2NO=2NaNO2 ； Na2O2+2NO2=2NaNO3)图片(1)该同学用以上仪器制备NaN02,则装置的连接顺序 为Affff fE。(填序号，可重复)(2)仪器a的名称为。答案：1.B-D-C-B2硬质玻璃管，2.化学兴趣小组的同学利用下图所示装置进行某些气体 的制备、性质等实验(图中夹持装置有省略)图片请回答下列问题：(1)根据上述实验装置，用MnO2和浓盐酸

11、制备纯净、干燥 的C12,可选用的发生、净化装置连接顺序为一E一接E,第一 个E装置的药品是。(2)根据上述实验装置，为制备干燥NH3,可选用的发生、 净化装置为接。其中发生装置中可以选用的药品为(填选项字母)a.碱石灰和浓氨水b.浓H2SO4和浓氨水c.碱石灰和氯化镂d.生石灰和氯化镂(3)一定条件下，C12与CH4在装置F中发生反应，其有 机物有。(填化学式)(4)利用装置F可探究C12和NH3的反应。已知C12与NH3可发生反应：3cl2+2NH3=N2+6HCL实 验时打开开关1、3,关闭2,先向烧瓶中通入C12,然后关闭 1、3,打开2,向烧瓶中缓慢通入一定量的NH3。不能先通入NH

12、3的原因：。试验一段时间后烧瓶内出现的现象为：o装置F中烧杯内发生反应的离子方程式为：o请设计一个实验方案（操作过程、实验现象）鉴定烧瓶内 最终固体产物的阳离子，其方案为：。答案：（1）实验室用加热固体二氧化镒、浓盐酸制取氯气， 制备的氯气中含有氯化氢和水蒸气，依次通过盛有饱和食盐水 除去氯化氢，通过浓硫酸除去水蒸气，所以可选用的发生、净 化装置为A接E、接E,第一个E装置的药品是饱和食盐水; 故答案为：A；饱和食盐水；（2） C装置是不需要加热制备氨 气的装置，浓氨水以挥发，滴入生石灰即可产生氨气，制取干 燥氨气可以用碱石灰干燥氨气；为制取干燥氨气，可将装置C 连接D点的干燥的氨气，装置C中

13、的烧瓶内固体宜选用碱石 灰或者生石灰；故答案为：C； D； a；（3）甲烷与氯气发生取 代反应，生成产物有一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化 碳，化学式为：CH3C1、CH2c12、CHC13和CC14；故答案为： CH3C1、CH2C12 CHC13和CC14；（4）氨气易溶于水，如 果先通入氨气，容易产生喷泉，对实验造成干扰；故答案为: 氨气易溶于水，如果先通入氨气，容易产生喷泉，对实验造成 干扰；实验时打开开关1、3,关闭2向烧瓶中通入氯气，然 后关闭1、3,打开2,然后关闭1、3,打开2,向烧瓶中缓慢 通入一定量的氨气，实验一段时间后，反应消耗氯气，所以烧 瓶内出现黄绿色逐渐变浅甚至

14、消失，有白烟产生；故答案为: 黄绿色逐渐变浅甚至消失，有白烟产生；装置F中氯气与氢 氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式： C12+2OH-=C1-+C1O-+H2O ；故答案为：C12+2OH-=C1-+C1O- +H2O；检验钱根离子，可取少量固体于试管中，加入适量 浓NaOH溶液并加热，在管口用湿润的红色石蕊试纸检验产生 的气体，若湿润的红色石蕊试纸变蓝，或用蘸有浓盐酸(或浓 硝酸)的玻璃棒放在试管口，若有白烟生成,证明固体中有 NH4+,故答案为：取少量固体于试管中，加入适量浓NaOH溶 液并加热，在管口用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若 湿润的红色石蕊试纸变蓝；或用蘸有

15、浓盐酸(或浓硝酸)的玻 璃棒放在试管口，若有白烟生成;3.硫酰氯(SO2c12)是一种重要的化工试剂，氯化法是合成 硫酰氯(SO2c12)的常用方法。实验室合成硫酰氯的实验装置如 下图所示(部分夹持装置未画出)；图片已知: SO2(g)+C12(g)=S02cl2 H=-97.3kJ/mol。常温下硫酰氯为无色液体，熔点-54.1。沸点69.1, 在潮湿空气中“发烟”。100C以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化 硫和氧气。回答下列问题:C.先加盐酸一段时间后再加三氯化铭溶液(3)为使生成的CrC12溶液与CH3COONa溶液顺利混合, 应关闭止水夹(填A”或B，下同)，打开止水夹(4)

16、本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将 CrC12溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作 用是 O(5)已知其它反应物足量，实验时取用的CrC13溶液中含溶 质9.51g,取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mol L1；实验后 得干燥纯净的Cr(CH3co0)22 2H2O 9.48 g,则该实验所得 产品的产率为(不考虑溶解的醋酸亚铭水合物)。【解题指导】第一步：明确实验干什么以锌粒、CrC13溶液、CH3coONa溶液和盐酸为主要原料 制备Cr(CH3co0)22 2H20。第二步：分析原理用什么要得到二价Cr,三氯化铭溶液中需要加入还原剂，选择 Zn做还原剂，发生

17、的反应为：2CrC13(aq)+Zn=2CrC12(aq) + ZnC12(aq),然后Cr2 +与醋酸钠溶液反应：2Cr2 + (aq) + 4CH3COO - (aq)+2H2O(l)=Cr(CH3COO)22 2H2O(s) o第三步：解决问题怎么办(1)硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因(用化 学方程式表示)。(2)装置B中盛放的试剂是；仪器D的名称为(3)装置E的作用是, E中冷凝水的入口是(填 “a”或b”)；整套装置存在的一处缺陷是 o(4)氯磺酸(C1S03H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一 种物质，该反应的化学方程式为，分离 两种产物的方法是 o答案：(1), SO2C12+

18、2H2O=2HC1+H2SO4(2),饱和食盐水，三颈烧瓶或三颈瓶 (3)冷凝回流，a ,缺少尾气处 理装置和防止空气中水蒸气进入D装置的措施 (4)2C1SO3H=SOC12+H2s04 ,取少量产品在干燥条件下加热 至硫酰氯完全挥发，剩余物质冷却并用水稀释。取少量所得的 溶液滴加紫色石蕊试液，溶液变红;再另取少量溶液滴加BaC12 溶液，产生白色沉淀。装置2中装有锌粒，必然和三氯化铭溶液反应，生成氯化 亚铭，而氯化亚铭要和醋酸钠反应必然要接触，联系装置内产 生气体知道为气体将氯化亚铭压入3中，因此需要关闭B打 开Ao而醋酸亚铭不稳定极易被氧气氧化，因此需要隔绝氧气， 实验产生的氢气刚好可以

19、赶出装置内氧气，防止醋酸亚铭的氧 化，因此试剂的添加顺序应该是先加盐酸一段时间后加氯化铭。 而锌粒除了和盐酸反应产生氢气外还与氯化倍生成氯化亚铭。第四步：产率计算题目给出了醋酸钠与氯化铭两个物质的质量，需要按不足 的物质计算，经计算醋酸钠过量，由氯化倍可求出醋酸亚铭的 物质的量进而得出结论。变式：1.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液 澳为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下：图片步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醛；装 置B中加入15 mL液漠。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至漠完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一 干燥的烧

20、瓶中，冷却至0 C,析出晶体，再过滤得三乙醛合漠 化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ,析出晶体,过滤、洗涤得三乙醛合澳化镁，加热至160 c分解得无水 MgBr2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2 + 3C2H50 图片 C2H5MgBr2 - 3C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是 o实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是图片(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是 o(4)有关步骤4的说法，正确的是 oA.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 的苯C.加热至160

21、 的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的澳(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4)标准溶液 滴定，反应的离子方程式：Mg2+Y4=MgY2一。滴定前润洗滴定管的操作方法是测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后， 用0.050 0 mol - L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）。答案：（1）仪器A为干燥管，本实验要用镁屑和液漠反应 生成澳化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气, 所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：防止镁屑 与氧气反应生

22、成的氧化镁阻碍Mg和Br2的反应，故答案为: 干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2 的反应；（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会 使气压变大，将液澳快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在 安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将漠蒸气带入三颈瓶中, 反应可以容易控制防止反应过快，故答案为：会将液浪快速压 入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；（3）步骤3过 滤出去的是不溶于水的镁屑，故答案为：镁屑；（4） A.95%的 乙醇中含有水，澳化镁有强烈的吸水性，故A错误；B.加入 苯的目的是除去乙醴和澳，洗涤晶体用0 C的苯，可以减少 产品的溶解，故B正确；C.加热至160

23、 C的主要目的是分 解三乙醛合澳化镁得到澳化镁，不是为了除去苯，故C错误; D.该步骤是为了除去乙醴和澳，故D正确；故选BD,故答 案为：BD；(5)滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入 少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下 步放出，重复2-3次，故答案为：从滴定管上口加入少量待装 液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出， 重复2-3次；依据方程式Mg2+Y4-MgY2-分析，漠化镁 的物质的量=0.0500mol/LX0.02650L=0.001325mol,则澳化镁 的质量为0.001325molX 184g/mol=0.2438g,澳化镁的产品的纯 度=

24、0.2438g0.2500gX100%=97.5%,故答案为：97.5%；2、有机物的制备实验探究1-澳丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71,密 度为1.36 g-cm-3o实验室制备少量1-澳丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL 水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下 加入 24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热,直到无油状物 镭出为止。步骤3:将储出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mLH2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H20洗涤，分

25、液，得粗产品，进 一步提纯得1-澳丙烷。图片(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和 o(2)反应时生成的主要有机副产物有2-澳丙烷和(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 o(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸储平稳进行,目的是(5)步骤4中用5%Na2c03溶液洗涤有机相的操作：向 分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振 荡,，静置，分液。【答案】蒸储烧瓶防止暴沸丙烯、正丙酸减少1-浸丙烷的 挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出 气体方法指导：有机物制备解题流程1 .分析制备流程：原料和目标产物一一确定制备原理一一 选择合理仪

26、器与装置一一分离提纯一一产率计算2 .依据有机反应特点作答:a.有机物易挥发，通常采用冷凝回流装置，以提高原料利用率和反应产率b.有机反应通常可逆，且易发生副反应，因此常使价格低 的反应物过量以提高另一反应物的转化率及产物产率，同时在 实验中需要控制反应条件，以减少副反应发生。c.根据产品与杂质性质选择合适分离方法。3 .制备乙酸乙酯相关有机知识：(1)浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热，因此， 将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时，一般先加入乙醇，然后边摇动 试管边慢慢加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。(2)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。(3)为防止试管中液体在实验时暴沸，加热前应采取的 措施：在试管中加

27、入几块碎瓷片或沸石。(4)玻璃导管的末端不要插入饱和Na2c03溶液中，以 防液体倒吸。(5)开始时要用小火均匀加热，加快反应速率，减少乙 醇和乙酸的挥发；待有大量产物生成时，可大火加热，以便将 产物蒸出。(6)装置中的长导管起导气兼冷凝作用。(7)欲提高乙酸的转化率，可采取的措施：用浓H2so4 吸水，使平衡向正反应方向移动；加热将酯蒸出；可适当 增加乙醇的量，并加装冷凝回流装置。(8)饱和碳酸钠作用：中和乙酸，溶解乙醇，减少乙酸乙 酯在水中溶解变式：1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一， 具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和 有关数据如下：图片实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片，开始缓慢加热A,回流50分钟，反应液冷至 室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液 和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻, 过滤除去硫酸镁固体，进行蒸播纯化，收集140143 储 分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)装置B的名称是：；(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次 水洗的主要目的是：。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分 层后(填标号)，A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出