枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法(T-NAIA 0219—2023).pdf

《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法(T-NAIA 0219—2023).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法(T-NAIA 0219—2023).pdf（28页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、 ICS 65.020.99CCS B 04 团团 体体 标标 准准 T/N A I A 0 2 6 2 0 2 1T/NAIA 0219-2023枸杞中枸杞中 9494 种农药及代谢物残留量的测定种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱液相色谱-质谱联用法质谱联用法Determination of 94 pesticide and its metabolites residues in wolfberry Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2023-08-28 发布2023-08-31 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发

2、发 布布发布TB 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：牛艳、陈翔、吴燕、赵子丹、杨静、刘霞、苟春林、王晓菁、张锋锋、开建荣、葛谦、马小龙、季莉、高颖银、单巧玲、张小飞。本文件为首次发布。T/NAIA 0219-20231枸杞中 94 种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 1 范围 本文件规定了枸杞中 94 种农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于枸杞中

3、 94 种农药及代谢物残留量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样用乙腈提取，提取液经 PSA、C18 和 GCB 分散固相萃取净化，采用液相色谱-质谱联用仪检测，保留时间和离子对定性，外标法定量。5 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 试剂 5.1.1

4、乙腈（CH3CN，CAS 号：75-05-8）：色谱纯。5.1.2 氯化钠（NaCl，CAS 号：7647-14-5）。5.1.3 无水硫酸镁（MgSO4，CAS 号：7487-88-9）。5.1.4 柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O72H2O，CAS 号：6132-04-3）。5.1.5 柠檬酸氢二钠倍半水合物（C6H6Na2O71.5H2O，CAS 号：6132-05-4）。5.2 标准品 94 种农药标准品，参见附录 A，纯度均95%。5.3 标准溶液配制 5.3.1 标准储备溶液：分别称取适量（精确至 0.1mg）各农药标准品，用丙酮溶解，配制T/NAIA 0219-20232成 1

5、000mg/L 标准储备液，避光-18保存，有效期 1 年。5.3.2 混合标准溶液：吸取一定量的单个农药标准储备溶液于 10mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度。混合标准溶液浓度为 10mg/L，避光-18保存，有效期 1 个月。5.3.3 基质混合标准工作溶液：根据需要分取适量混合标准溶液，氮气吹干，加入一定量的空白基质溶液，混匀。基质混合标准工作溶液现用现配。5.4 材料 5.4.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径 40m63m。5.4.2 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径 40m63m。5.4.3 石墨化炭黑（GCB）：粒径 40m120m。5.4.4 微孔滤膜：有机相，0

6、.22m。6 仪器与设备 6.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。6.2 分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。6.3 高速匀浆机：转速不低于 12 000r/min。6.4 离心机：转速不低于 4 000r/min。6.5 氮吹仪：可控温。6.6 组织捣碎机。6.7 高速粉碎机。6.8 涡旋混合器。7 试样制备 7.1 枸杞鲜果用组织捣碎机匀浆，放入样品瓶或袋中。7.2 枸杞干果，于-18冷冻 2h 后立即用高速粉碎机粉碎，或直接加液氮粉碎，放入样品瓶或袋中。7.3 制备试样于-18冷冻保存，备用。8 分析步骤 8.1 试样提取及净化 8

7、.1.1 枸杞鲜果 称取匀浆试样 10g（精确至 0.01g）于 50mL 离心管，加入 20.0mL 乙腈，用高速匀浆机于 12 000r/min 匀浆 2min，加入 4g 无水硫酸镁、1g 氯化钠、1g 柠檬酸钠二水合物、0.5g 柠檬酸氢二钠倍半水合物，剧烈振摇 1min，4 000r/min 离心 5min。吸取 1.00mL上清液至盛有净化材料的 15mL 离心管中（每毫升提取液用 150mg 无水硫酸镁、25mg PSA、10mg C18 和 3mg GCB），涡旋 1min，4 000r/min 离心 5min，再将上清液过微T/NAIA 0219-20233孔滤膜上机测定。8

8、.1.2 枸杞干果 称取粉碎试样 5g（精确至 0.01g）于 50mL 离心管，加入 10.0mL 水浸泡 30min，加入 20.0mL 乙腈，用高速匀浆机于 12 000r/min 匀浆 2min，加入 4g 无水硫酸镁、1g氯化钠、1g 柠檬酸钠二水合物、0.5g 柠檬酸氢二钠倍半水合物，剧烈振摇 1min，4 000r/min 离心 5min。吸取 1.00mL 上清液至盛有净化材料的 15mL 离心管中（每毫升提取液用 150 mg 无水硫酸镁、25mg PSA、10mg C18 和 3mg GCB），涡旋 1min，4 000r/min离心 5min，再将上清液过微孔滤膜上机测定

9、。8.2 测定 8.2.1 液相色谱参考条件 a）色谱柱：C18 柱，100mm2.1mm（i.d），3.5m，或性能相当者。b）柱温：40。c）流速：0.4mL/min。d）流动相梯度：见表 1。表 1 流动相洗脱条件 时间/min 0.1%甲酸水/%甲醇/%0 70 30 0.5 70 30 0.6 10 90 7.75 95 5 10.2 95 5 11.5 10 90 15.0 10 90 15.1 70 30 19.0 70 30 e）进样量：1.0L。8.2.2 质谱参考条件 a）电离方式：ESI；b）喷雾电压：-2.5kV、+3.5kV；c）离子传输管温度：325；d）雾化温度：

10、350；e）鞘气：35 arb；f）辅气：10 arb。g）选择反应监测（SRM）：每种农药分别选择2个子离子，保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数，参见附录B。T/NAIA 0219-202348.2.3 定性测定 在 8.2 条件下，被测试样中检出色谱峰的保留时间与相应标准品色谱峰的保留时间相一致，扣除背景的样品质谱图中，定性和定量离子均出现，相对丰度比与质量浓度相当的标准工作溶液相对丰度一致，且相对丰度允许偏差不超过表 1 规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。本方法的标准物质选择反应监测 LC-MS/MS 图参见附录 D。表 2 定性时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 5

11、0%20%至 50%10%至 20%10%允许相对偏差 20%25%30%50%8.2.4 定量测定 本方法采用外标法定量，定量用标准溶液采用空白基质混合标准工作溶液，标准溶液浓度应与待测目标农药的浓度相近。8.3 平行试验 按上述步骤对同一试样进行平行试验测定。8.4 空白试验 除不加试样外，其他按上述步骤进行操作。9 结果计算 试样中各农药的含量按式（1）计算，结果需扣除空白值。（1）式中：X 试样中被测物残留量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；A 试样溶液中被测物的质量色谱图峰面积；V 提取液体积的数值，单位为毫升（mL）；CS 基质标准工作溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克

12、每升（mg/L）；AS 标准工作溶液中被测物的质量色谱图峰面积；m 试样质量的数值，单位为克（g）。注：计算结果用平行测定结果的算术平均值表示，保留 2 位有效数字，含量超过 1mg/kg时保留 3 位有效数字。10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录 E 的要求。10001000SSA CVXAmT/NAIA 0219-2023511 定量限和回收率 11.1 定量限 本方法的定量限为 0.01mg/kg0.05mg/kg（见附录 C）。11.2 回收率 本方法的添加水平和回收率参见附录 F。T/NAIA 0219-20236附

13、录 A（资料性）94种农药及代谢物中文名称、英文名称对照索引 94种农药及代谢物中文名称、英文名称对照索引（按照中文首字母排序），见表A.1。表A.1 94种农药及代谢物中文名称、英文名称对照索引（按照中文首字母排序）序号 农药中文名 农药英文名 CAS 号 分子式 1 3-羟基克百威 3-hydroxy carbofuran 16655-82-6 C12H15NO4 2 N-甲酰基-乙基多杀菌素-J N-formyl-XDE-175-J 1382419-20-6 C42H67NO11 3 N-脱甲基-乙基多杀菌素-J N-demethyl-XDE-175-J 1382419-14-8 C41

14、H67NO10 4 阿维菌素 abamectin 65195-55-3 C48H72O14 5 苯醚甲环唑 difenoconazole 119446-68-3 C19H17Cl2N3O3 6 吡虫啉 imidacloprid 105827-78-9 C9H10CN5O2 7 吡蚜酮 pymetrozine 123312-89-0 C10H11N5O 8 吡唑醚菌酯 pyraclostrobin 175013-18-0 C19H18ClN3O4 9 丙环唑 propiconazole 60207-90-1 C15H17Cl2N3O2 10 丙溴磷 profenofos 41198-08-7 C

15、11H15BrClO3PS 11 虫酰肼 fenachydrazide 112410-23-8 C22H28N2O2 12 除虫菊素 pyrethroidini 121-21-1 C21H28O3 13 除虫脲 chlorfenuron 35367-38-5 C14H9ClF2N2O2 14 哒螨灵 pyridoxine 96489-71-3 C19H25ClN2OS 15 单甲脒 monoformamidine 33089-74-6 C10H14N2 16 敌百虫 metrifonate 52-68-6 C4H8Cl3O4P 17 丁氟螨酯 butflufen 400882-07-7 C24

16、H24F3NO4 18 啶虫脒 acetamiprid 135410-20-7 C10H11CN4 19 毒死蜱 chlorpyrifos 2921-88-2 C9H11Cl3NO3PS 20 对硫磷 parathion 56-38-2 C10H14NO5PS 21 多菌灵 carbendazim 10605-21-7 C9H9N3O2 22 多杀霉素A docidalina 131929-60-7 C41H65NO10 23 多杀霉素D docidalind 131929-63-0 C42H67NO10 24 二甲戊乐灵 pendimethalin 40487-42-1 C13H19N3O4

17、 25 二嗪磷 diazinephos 333-41-5 C12H21N2O3PS 26 呋虫胺 dinotefuran 165252-70-0 C7H14N4O3 27 伏杀硫磷 voltathion 2310-17-0 C12H15ClNO4PS2 28 氟吡呋喃酮 flupyradifurone 951659-40-8 C12H11ClF2N2O2 29 氟虫腈 fipronil 120068-37-3 C12H4Cl2F6N4OS 30 氟虫腈砜 fipronilsulfone 120068-36-2 C12H4Cl2F6N4O2S 31 氟啶虫胺腈 flufenaminenitril

18、e 946578-00-3 C10H10F3N3OS 32 氟啶虫酰胺 flufenamide 158062-67-0 C9H6F3N3O 33 氟啶脲 fluridamide 71422-67-8 C20H9Cl3F5N3O3 T/NAIA 0219-20237表 A.1（续）序号 农药中文名 农药英文名 CAS 号 分子式 34 氟硅唑 flusilazole 85509-19-9 C16H15F2N3Si 35 己唑醇 hexaconazole 79983-71-4 C14H17Cl2N3O 36 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 emamectinbenzoate 137512-74-4 C56

19、H81NO15 37 甲胺磷 methamidophos 10265-92-6 C2H8NO2PS 38 甲基硫菌灵 methylthiophanate 23564-05-8 C12H14N4O4S2 39 甲基异柳磷 methylisomerphos 99675-03-3 C14H22NO4PS 40 甲萘威 methalacarb 362049-56-7 C12H4D7NO2 41 甲氰菊酯 cymethrin 64257-84-7 C22H23NO3 42 甲霜灵 metalaxyl 57837-19-1 C15H21NO4 43 抗蚜威 anti-aphid 23103-98-2 C1

20、1H18N4O2 44 克百威 carbofuran 1563-66-2 C12H15NO3 45 乐果 dimethoate 60-51-5 C5H12NO3PS2 46 藜芦碱 evaatroline 2246642 C29H47NO8 47 螺虫乙酯 spirotetramat 203313-25-1 C21H27NO5 48 螺虫乙酯-单-羟基 spirotetramat-mono-hydroxy 1172134-12-1 C18H25NO3 49 螺虫乙酯-酮基-羟基 spirotetramat-keto-hydroxy 1172134-11-0 C18H23NO4 50 螺虫乙酯-

21、烯醇 spirotetramat-enol 203312-38-3 C18H23NO3 51 螺虫乙酯-烯醇-葡萄糖苷 spirotetramat-enol-glucoside 1172614-86-6 C24H33NO8 52 螺螨酯 spirodiclofen 148477-71-8 C21H24Cl2O4 53 氯吡脲 forchlorfenuron 68157-60-8 C12H10CN3O 54 氯虫苯甲酰胺 chlorantraniliprole 500008-45-7 C18H14BrCl2N5O2 55 氯菊酯 permethrin 52645-53-1 C21H20Cl2O3

22、 56 马拉硫磷 malathion 121-75-5 C10H19O6PS2 57 咪鲜胺 prochloraz 67747-09-5 C15H16Cl3N3O2 58 咪鲜胺-脱氨基咪唑 prochloraz-metabolite bts44595 139520-94-8 C12H15Cl3N2O2 59 咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基 prochloraz-metabolite bts44596 139542-32-8 C13H15Cl3N2O3 60 醚菌酯 kresidiobin 143390-89-0 C18H19NO4 61 嘧菌酯 azoxystrobin 131860-33-8 C2

23、2H17N3O5 62 嘧霉胺 pyrimidin 53112-28-0 C12H13N3 63 灭多威 methomyl 16752-77-5 C5H0N2O2S 64 灭幼脲 chlorurea 57160-47-1 C14H10Cl2N2O2 65 炔螨特 alkyne 2312-35-8 C19H26O3S 66 噻虫胺 clothianidin 210880-92-5 C6H8CN5O2S 67 噻虫嗪 thiamethoxam 153719-23-4 C8H10CN5O3S 68 噻螨酮 hexythiazox 78587-05-0 C17H21ClN2O3S 69 三唑醇 tri

24、azole 55219-65-3 C14H18CN3O2 70 三唑磷 triazophos 24017-47-8 C12H16N3O3PS 71 三唑酮 triadimefon 43121-43-3 C14H16CN3O2 72 十三吗啉 tridemorph 81412-43-3 C19H39NO T/NAIA 0219-20238表 A.1（续）序号 农药中文名 农药英文名 CAS 号 分子式 73 双丙环虫酯 afidopyropen 915972-17-7 C33H39NO9 74 四螨嗪 clofentezine 74115-24-5 C14H8Cl2N4 75 涕灭威 aldic

25、arb 116-06-3 C7H14N2O2S 76 涕灭威砜 aldicarbsulfone 1646-88-4 C7H14N2O4S 77 涕灭威亚砜 aldicarbsulfoxide 1646-87-3 C7H14N2O3S 78 肟菌酯 trifloxystrobin 141517-21-7 C20H19F3N2O4 79 戊唑醇 tebuconazole 107534-96-3 C16H22ClN3O 80 烯啶虫胺 nitenpyram 150824-47-8 C11H15CN4O2 81 烯酰吗啉 dimethomorph 110488-70-5 C21H22CNO4 82 烯

26、唑醇 diniconazole 76714-88-0 C15H17Cl2N3O 83 辛硫磷 phoxim 14816-18-3 C12H15N2O3PS 84 溴氰虫酰胺 cyantraniliprole 736994-63-1 C19H14BrClN6O2 85 溴氰虫酰胺代谢物J9Z38 溴氰虫酰胺代谢物J9Z38 1414864-34-8 C19H12BrClN6O 86 溴氰菊酯 deltamethrin 52820-00-5 C22H19Br2NO3 87 氧乐果 omethoate 1113-02-6 C5H12NO4PS 88 乙基多杀菌素J spinetoram J 1871

27、66-40-1 C42H69NO10 89 乙基多杀菌素L spinetoram L 187166-15-0 C43H69NO10 90 乙螨唑 etoxazole 153233-91-1 C21H23F2NO2 91 乙酰甲胺磷 orthene 30560-19-1 C4H10NO4PS 92 乙唑螨腈 cyetpyrafen 1253429-01-4 C24H31N3O2 93 鱼藤酮 rotenone 83-79-4 C23H22O6 94 唑螨酯 fenpyroximate 111812-58-9 C24H27N3O4 T/NAIA 0219-20239附 录 B（资料性）94种农药及

28、代谢物保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数 94种农药及代谢物保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数，见表B.1。表B.1 94种农药及代谢物保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数 序号 农药中文名 农药英文名 扫描模式 保留时间 min 离子对 碰撞 能eV 离子对 碰撞 能eV 1 3-羟基克百威 3-hydroxy carbofuran+1.92 238.0/163.1 15.8 238.0/181.1 10.2 2 N-甲酰基-乙基多杀菌素-J N-formyl-XDE-175-J+2.11 734.5/128.1 12.0-3 N-脱甲基-乙基多杀菌素-J N-demethy

29、l-XDE-175-J+2.11 762.5/156.1 22.0-4 阿维菌素 abamectin+14.52 895.5/449.2 64.0 895.5/751.4 57.0 5 苯醚甲环唑 difenoconazole+4.53 406.0/251.0 25.0 406.0/337.0 14.0 6 吡虫啉 imidacloprid+1.83 256.0/175.1 18.8 256.0/209.1 16.4 7 吡蚜酮 pymetrozine+0.55 218.1/78.4 36.0 218.1/105.2 19.0 8 吡唑醚菌酯 pyraclostrobin+3.27 388.0

30、/163.0 29.0 388.0/194.0 19.0 9 丙环唑 propiconazole+3.25 342.1/159.1 38.0 342.1/205.1 20.0 10 丙溴磷 profenofos+13.01 373.1/272.1 33.7 373.1/288.9 22.5 11 虫酰肼 fenachydrazide+2.82 353.2/133.1 19.4 353.2/297.1 10.2 12 除虫菊素 pyrethroidini+13.78 329.2/133.1 22.0 329.2/161.1 13.0 13 除虫脲 chlorfenuron+2.95 311.0/

31、141.0 31.8 311.0/158.0 13.7 14 哒螨灵 pyridoxine+14.19 365.1/147.0 24.9 365.1/309.0 12.9 15 单甲脒 monoformamidine+0.59 163.2/107.2 30.0 163.2/122.2 20.0 16 敌百虫 metrifonate+1.96 256.9/109.0 17.2 256.9/220.9 10.2 17 丁氟螨酯 butflufen+12.90 465.2/173.0 23.6 465.2/249.0 13.7 18 啶虫脒 acetamiprid+1.93 223.0/99.0 1

32、6.0 223.0/126.0 21.0 19 毒死蜱 chlorpyrifos+13.51 349.9/97.0 21.0 349.9/197.9 18.7 20 对硫磷 parathion+3.06 292.0/235.9 18.7 292.0/264.0 10.2 21 多菌灵 carbendazim+0.68 191.9/131.9 10.2 191.9/160.0 18.3 22 多杀霉素A docidalina+2.07 732.5/98.1 18.3 732.5/142.1 35.0 23 多杀霉素D docidalind+2.10 746.5/98.0 35.0 746.5/1

33、42.1 34.0 24 二甲戊乐灵 pendimethalin+13.59 282.1/194.0 37.4 282.1/212.0 10.2 25 二嗪磷 diazinephos+3.26 305.1/153.1 10.2 305.1/169.1 20.7 26 呋虫胺 dinotefuran+0.93 203.1/129.1 20.7 203.1/157.1 11.0 27 伏杀硫磷 voltathion+3.59 368.0/110.8 20.0 368.0/182.0 15.4 28 氟吡呋喃酮 flupyradifurone+1.94 289.4/90.1 15.4 289.4/1

34、26.0 19.4 29 氟虫腈 fipronil-2.84 434.9/249.9 19.4 434.9/329.9 15.1 30 氟虫腈砜 fipronilsulfone-3.10 450.8/281.9 15.1 450.8/414.8 15.1 31 氟啶虫胺腈 flufenaminenitrile+1.98 278.1/154.0 15.1 278.1/174.1 12.0 T/NAIA 0219-202310表B.1（续）序号 农药中文名 农药英文名 保留时间 min 离子对 碰撞 能eV 离子对 碰撞 能eV 32 氟啶虫酰胺 flufenamide+1.49 230.1/14

35、8.0 12.0 230.1/203.0 22.0 33 氟啶脲 fluridamide+14.06 539.9/158.0 22.0 539.9/383.0 20.0 34 氟硅唑 flusilazole+2.84 316.1/165.1 20.0 316.1/247.1 26.0 35 己唑醇 hexaconazole+3.63 314.1/70.0 26.0 314.1/159.0 40.0 36 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 emamectinbenzoate+2.18 886.6/126.0 40.0 886.6/158.0 35.0 37 甲胺磷 methamidophos+0.71 1

36、42.0/79.1 35.0 142.0/94.0 12.7 38 甲基硫菌灵 methylthiophanate+2.14 343.0/150.8 19.4 343.0/311.1 11.0 39 甲基异柳磷 methylisomerphos+2.97 332.1/120.9 11.0 332.1/230.9 14.4 40 甲萘威 methalacarb+2.22 202.0/127.1 14.4 202.0/145.1 12.0 41 甲氰菊酯 cymethrin+13.51 350.2/55.0 12.0 350.2/97.1 28.7 42 甲霜灵 metalaxyl+2.32 28

37、0.2/160.1 28.7 280.2/192.3 18.0 43 抗蚜威 anti-aphid+1.93 239.2/72.0 18.0 239.2/182.1 21.0 44 克百威 carbofuran+2.17 222.0/123.0 21.0 222.0/165.1 11.5 45 乐果 dimethoate+1.96 229.9/124.9 26.0 229.9/198.9 10.2 46 藜芦碱 evaatroline+1.84 674.5/456.3 10.2 674.5/492.4 39.0 47 螺虫乙酯 spirotetramat+2.60 374.2/302.2 20

38、.0 374.2/330.2 20.0 48 螺虫乙酯-单-羟基 spirotetramat-mono-hydroxy+2.14 304.2/169.1 25.6 304.2/211.3 18.5 49 螺虫乙酯-酮基-羟基 spirotetramat-keto-hydroxy+2.32 318.2/214.0 27.0 318.2/300.1 12.3 50 螺虫乙酯-烯醇 spirotetramat-enol+2.25 302.3/216.1 27.5 302.3/270.1 20.0 51 螺虫乙酯-烯醇-葡萄糖苷 spirotetramat-enol-glucoside+1.80 46

39、4.2/216.1 43.8 464.2/270.2 32.6 52 螺螨酯 spirodiclofen+13.85 411.1/71.1 20.0 411.1/313.0 15.0 53 氯吡脲 forchlorfenuron+2.36 248.0/93.1 15.0 248.0/129.0 17.6 54 氯虫苯甲酰胺 chlorantraniliprole+2.34 484.1/285.9 17.6 484.1/453.1 18.0 55 氯菊酯 permethrin+14.61 408.1/168.1 18.0 408.1/183.0 16.4 56 马拉硫磷 malathion+2.

40、54 331.0/99.0 16.4 331.0/127.0 10.9 57 咪鲜胺 prochloraz+3.10 376.0/266.0 10.9 376.0/280.0 17.7 58 咪鲜胺-脱氨基咪唑 prochloraz-metabolite bts44595+3.61 325.0/129.1 17.4 325.0/282.0 15.1 59 咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基 prochloraz-metabolite bts44596+3.44 353.0/266.0 17.2 353.0/308.0 13.7 60 醚菌酯 kresidiobin+3.02 314.1/222.1 17.

41、7 314.1/267.1 10.2 61 嘧菌酯 azoxystrobin+2.34 404.0/344.1 10.2 404.0/372.0 10.0 62 嘧霉胺 pyrimidin+2.44 200.1/106.9 10.0 200.1/168.0 24.0 63 灭多威 methomyl+1.27 163.1/88.2 24.0 163.1/106.2 10.0 64 灭幼脲 chlorurea+3.16 309.1/111.0 25.0 309.1/139.0 27.5 65 炔螨特 alkyne+13.63 368.2/175.2 16.4 368.2/231.2 14.0 T/

42、NAIA 0219-202311表B.1（续）序号 农药中文名 农药英文名 保留时间 min 离子对 碰撞 能eV 离子对 碰撞 能eV 66 噻虫胺 clothianidin+1.88 250.2/132.0 14.0 250.2/169.1 19.0 67 噻虫嗪 thiamethoxam+1.42 292.0/131.9 19.0 292.0/181.1 21.8 68 噻螨酮 hexythiazox+13.47 353.1/168.1 21.8 353.1/228.0 21.0 69 三唑醇 triazole+2.68 296.0/70.0 19.0 296.0/227.0 10.2

43、70 三唑磷 triazophos+2.59 314.1/118.9 10.2 314.1/162.0 18.5 71 三唑酮 triadimefon+2.59 294.1/196.9 18.5 294.1/224.9 13.1 72 十三吗啉 tridemorph+2.06 298.3/98.1 13.1 298.3/130.1 35.0 73 双丙环虫酯 afidopyropen+2.40 595.0/148.0 35.0 595.0/202.1 35.8 74 四螨嗪 clofentezine+3.86 303.0/102.0 10.9 303.0/138.0 21.0 75 涕灭威 a

44、ldicarb+2.09 208.1/89.1 21.0 208.1/116.0 6.0 76 涕灭威砜 aldicarbsulfone+1.01 240.0/86.2 6.0 240.0/148.1 15.0 77 涕灭威亚砜 aldicarbsulfoxide+0.81 207.0/89.1 15.0 207.0/132.0 10.2 78 肟菌酯 trifloxystrobin+4.95 409.0/145.2 10.2 409.0/186.0 16.0 79 戊唑醇 tebuconazole+3.09 308.2/70.0 16.0 308.2/125.0 47.0 80 烯啶虫胺 n

45、itenpyram+0.68 271.1/224.1 47.0 271.1/237.1 24.0 81 烯酰吗啉 dimethomorph+2.52 388.1/165.1 24.0 388.1/301.0 20.4 82 烯唑醇 diniconazole+4.81 326.1/70.0 20.4 326.1/159.0 40.0 83 辛硫磷 phoxim+3.35 299.2/77.1 40.0 299.2/115.1 19.0 84 溴氰虫酰胺 cyantraniliprole+2.18 475.1/285.8 19.0 475.1/443.9 15.0 85 溴氰虫酰胺代谢物J9Z38

46、 溴氰虫酰胺代谢物J9Z38+2.50 456.9/187.9 38.0 456.9/298.9 38.0 86 溴氰菊酯 deltamethrin+14.06 523.0/181.0 15.0 523.0/506.0 9.4 87 氧乐果 omethoate+0.79 213.9/109.0 9.4 213.9/124.8 22.4 88 乙基多杀菌素J spinetoram J+2.10 748.5/142.1 22.4 748.5/203.1 42.0 89 乙基多杀菌素L spinetoram L+2.16 760.5/98.1 42.0 760.5/142.1 35.0 90 乙螨唑

47、 etoxazole+13.58 360.2/141.0 35.0 360.2/304.1 25.0 91 乙酰甲胺磷 orthene+0.71 184.0/124.9 25.0 184.0/142.9 10.2 92 乙唑螨腈 cyetpyrafen+13.91 394.1/254.0 10.2 394.1/310.1 23.0 93 鱼藤酮 rotenone+2.78 395.1/192.1 23.0 395.1/213.1 29.0 94 唑螨酯 fenpyroximate+13.81 422.2/135.0 29.0 422.2/366.1 23.0 T/NAIA 0219-20231

48、2附 录 C（资料性）94种农药及代谢物在枸杞鲜果、枸杞干果中的方法定量限 94种农药及代谢物在枸杞鲜果、枸杞干果中的方法定量限，见表C.1。表C.1 94种农药及代谢物在枸杞鲜果、枸杞干果中的方法定量限 方法定量限，mg/kg 序号 农药中文名 农药英文名 枸杞鲜果 枸杞干果 1 3-羟基克百威 3-hydroxy carbofuran 0.01 0.01 2 N-甲酰基-乙基多杀菌素-J N-formyl-XDE-175-J 0.01 0.02 3 N-脱甲基-乙基多杀菌素-J N-demethyl-XDE-175-J 0.01 0.01 4 阿维菌素 abamectin 0.01 0.0

49、2 5 苯醚甲环唑 difenoconazole 0.01 0.01 6 吡虫啉 imidacloprid 0.01 0.02 7 吡蚜酮 pymetrozine 0.02 0.01 8 吡唑醚菌酯 pyraclostrobin 0.01 0.02 9 丙环唑 propiconazole 0.01 0.01 10 丙溴磷 profenofos 0.01 0.01 11 虫酰肼 fenachydrazide 0.01 0.01 12 除虫菊素 pyrethroidini 0.01 0.01 13 除虫脲 chlorfenuron 0.01 0.01 14 哒螨灵 pyridoxine 0.01

50、0.01 15 单甲脒 monoformamidine 0.01 0.02 16 敌百虫 metrifonate 0.01 0.01 17 丁氟螨酯 butflufen 0.01 0.01 18 啶虫脒 acetamiprid 0.01 0.02 19 毒死蜱 chlorpyrifos 0.01 0.01 20 对硫磷 parathion 0.01 0.02 21 多菌灵 carbendazim 0.01 0.01 22 多杀霉素 A docidalina 0.01 0.01 23 多杀霉素 D docidalind 0.01 0.01 24 二甲戊乐灵 pendimethalin 0.01