高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例机械制造汽车试验与故障诊断_高等教育-大学课件.pdf

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1、高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修 示例 压力不稳是高压液相色谱仪（HPLC 最为常见的故障，其表 现：压力在一段时间逐渐变化（升高或降低）；压力瞬间变化（3kg）。总结原因不外乎以下四种情况：有气泡；（2）漏液；（3）单向阀不良；（4）泵 工作相位不正确。对于这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒 定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若 使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力 也会跟随变化。对于第种情况：通过下面几步分析，很快就可以 确定原因。首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶 解了空气，在泵压的作

2、用下空气会分离出来，气泡留在泵体 内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这 时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡 赶出。为防止气泡产生，最好的办法就是使用在线脱气装 置。没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。超声波震荡是 常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用 微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相 中的空气释放出来，其效果要好些。如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微 小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必须清洗，你可 用 10 的硝酸进行超声 15 分钟，如果还有气泡产生那就该 换新滤头了。其次，要检查的是输液泵有没有漏液现象，

3、一般接 在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力 上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏 液（有冲洗瓶时液位会升高），柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。第三是单向阀不良，当有盐份或者杂质等污染物附 着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输 液的单向性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。反映到压力上，表现为严重不稳或没有压 力。这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗 20 分钟 如果有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后 还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲 洗。单向

4、阀的结构比较精细，如果没有把握最好先不要分解 清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否 则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更 换了。最后，引起压力不稳还有一种情况，就是泵工作的 相位存在问题，这种情况发生的比较少，可以通过调节泵的 初始位置解决。以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原 因，对于大多数用户只要顺着这个思路检查，一般的故障都 能得到解决。逐渐变化升高或降低压力瞬间变化总结原因不外乎以下四种情况有气泡漏液单向阀不良泵工作相位不正确对于这种情况一般是在开机的一段时间内出现往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好柱箱温度还没有恒定这些都不属于仪器问通下面几步分析很快

5、就可以确定原因首先排除气泡因素气泡的产生是由于流动相中溶解了空气在泵压的作用下空气会分离出来气泡留在泵体内排不出去它不仅影响到流量的准确泵压也会不稳这时我们只要打开排废阀利用快速冲洗功波震荡是常用的除气泡方法虽然简单但效果不佳不妨将流动相用微孔滤膜多滤两遍利用真空泵的负压将溶解在流动相中的空气释放出来其效果要好些如果使用中我们发现连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时这说明过滤头有堵维修例 1 机型：LC-10ATVP 泵 检修过程：首先打开排液阀门，利用 purge 功能排除泵体内的 气泡，观察输液管，也没有发现气泡现象。关闭排液阀门，用 1ml/min 的流速运行泵，检查压力仍然不稳，从而

6、可以确 认，泵内不存在气泡、滤头也没有污染。观察泵头和清洗管路也没有漏液现象，用堵头封闭 泵的出口，用 0.2ml/min 的流速运行泵，泵压会一直上升，达到最高保护压力后停泵，通过这个操作可以断定，柱塞杆 或柱塞垫也不存在磨损。检查单向阀。检查泵的初始位置，发现位置传感器又变化，经 过调节光偶和挡杆的距离后排除了故障 维修例 2 机型：LC-20AT 双泵高压梯度单元+混合器 故障现象：A、B 两台泵单独运行时压力稳定；只要 开启双泵压力就不稳定，压力值越高，波动就越大。检修过程：初步判断感觉故障比较怪，泵单独运行时压力变化 较小，好像故障不应该在泵上，就转移到混合器上，混合器 不堵也不漏，

7、拿到别的仪器上一试，没问题。检查单向阀，为了确认是哪个阀的问题，采用分别超声清洗的方法，当清 洗完次泵头单向阀后，问题就解决了。单向阀内有两个宝石 球，如果两个球面都污染了，这个逐渐变化升高或降低压力瞬间变化总结原因不外乎以下四种情况有气泡漏液单向阀不良泵工作相位不正确对于这种情况一般是在开机的一段时间内出现往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好柱箱温度还没有恒定这些都不属于仪器问通下面几步分析很快就可以确定原因首先排除气泡因素气泡的产生是由于流动相中溶解了空气在泵压的作用下空气会分离出来气泡留在泵体内排不出去它不仅影响到流量的准确泵压也会不稳这时我们只要打开排废阀利用快速冲洗功波震荡是常用的除气

8、泡方法虽然简单但效果不佳不妨将流动相用微孔滤膜多滤两遍利用真空泵的负压将溶解在流动相中的空气释放出来其效果要好些如果使用中我们发现连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时这说明过滤头有堵阀基本上就失去了单向的 作用，现在只有一个球有些污染，所以才会在高压是表现出 一点不稳，当使用双泵时，A 泵的压力就会通过闭合不严的 阀影响到 B 泵，从而加剧了压力的变化。逐渐变化升高或降低压力瞬间变化总结原因不外乎以下四种情况有气泡漏液单向阀不良泵工作相位不正确对于这种情况一般是在开机的一段时间内出现往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好柱箱温度还没有恒定这些都不属于仪器问通下面几步分析很快就可以确定原因首先排除气泡因素气泡的产生是由于流动相中溶解了空气在泵压的作用下空气会分离出来气泡留在泵体内排不出去它不仅影响到流量的准确泵压也会不稳这时我们只要打开排废阀利用快速冲洗功波震荡是常用的除气泡方法虽然简单但效果不佳不妨将流动相用微孔滤膜多滤两遍利用真空泵的负压将溶解在流动相中的空气释放出来其效果要好些如果使用中我们发现连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时这说明过滤头有堵