对陈香露白露片检验中有关问题的探讨_医学心理学-药学.pdf

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1、对陈香露白露片检验中有关问题的探讨 摘要 目的：探讨部颁标准陈香露片检验中存在的问题。方法：用部颁标准和 改进方法对陈香露白露片中的铋盐进行定性定量、镁盐进行定性。结果：该片 中的铋盐碘化钾鉴别反应，用稀硝酸代替盐酸做溶剂，呈正反应；镁盐氯化铵 磷酸氢二钠鉴别反应，加氨试液后，析出的白色沉淀不是 Mg(OH2),而是 Bi(OH)3，该沉淀在氯化铵试液中不溶，干扰镁盐鉴别；铋盐含量测定项，用加 抗坏血酸掩蔽剂的方法，排除 Fe3+的干扰，使终点颜色稳定，易于准确判断。结论：受中成药复方制剂中多种离子的干扰，陈香露白露片现行质量标准的铋 盐、镁盐鉴别(1)项和铋盐含量测定项需改进。关键词 陈香露

2、白露片；铋盐；镁盐；鉴别；含量测定 Discussion on exsited problems in Chenxiang Lubailu table tests Liu Shanshan(Liu SS)Guangxi Liuzhou Institute for Drug Control,Liuzhou 545001 ABSTRACT OBJECTIVE：To discuss exsited problems about Chenxiang Lubailu table tests in Chinese WS 3-B-1553-93.METHODSB:ismuthic salt and magn

3、esian salt were analyzed with the methods in Chinese WS 3-B-1553-93 and the modified methods.RESULTSIn:the Chenxiang Lubailu table,the identification of bismuthic salt positive result with dilute nitric acid instead of hydrochloric acid and the white precepitation formed in identification of magnesi

4、an was bismuth hydroxide sediments,it was easy and accurate to identify bismuthic salt by adding ascorbic acid.CONCLUSIOTNh:e current quality standard of Chenxiang Lubailu table is needed to be revised because the test was interfered by many ions in the prepared Chinese medicine.KEY WORDSChenxiang L

5、ubailu table,bismuthic salt,magnesium salt,identification,assay 陈香露白露片为中成药复方制剂，由甘草 100g,陈皮 100g,川木香 38.2g,石菖蒲 9.2g,大黄 8.3g,次硝酸铋 110g,碳酸镁 33.7g,氧化镁 33.7g,碳酸氢钠 69g 9 味药组成。质量标准 1对处方中的次硝酸铋要求定性定量、镁盐(碳酸 镁、氧化镁)要求定性。检验中发现质量标准有以下问题：铋盐鉴别项碘化钾 试液的反应呈负反应；镁盐鉴别项氯化铵-磷酸氢二钠试液反应呈负反应；铋盐含量测定项终点颜色不稳定，易造成判断误差，针对以上问题我们进行了

6、探讨 1 药品与试液 次硝酸铋(上海试剂总厂)；氧化镁、碳酸镁(广州化工试剂厂)；淀粉(柳州 白莲淀粉厂，批号:980417);陈香露白露片(本所抽检样品，柳州市生化药厂，批号:970521,硫脲反应呈正反应，含量 38.7%,为阳性样品；贵州都匀制药厂，批号:970508,硫脲反应呈负反应，含测未检出铋，为阴性样品)。试液均按中国药典(1995 年版)配制。2 实验部分 2.1 铋盐鉴别 按规定方法 1,用盐酸 6ml 溶解样品进行铋盐碘化钾试液鉴别 试验，结果无暗棕色的碘化铋沉淀生成，溶液也不显红棕色，而显黄色。后取 次硝酸铋原料同法试验，结果亦呈负反应。查各地方药品标准 2，3，本品铋盐

7、 碘化钾鉴别项，为加硝酸 35ml 溶解样品，依法试验，原料和样品在滴加碘化 钾试液后，均立即生成大量棕黑色沉淀，其反应原理如文献 4:本品加酸，生 成铋盐而溶解，加水稀释后，加碘化钾试液生成棕黑色的碘化铋沉淀，与过量 碘化钾试液生成铬离子而溶解，溶液呈橙黄色，再加水稀释形成橙色的碘化氧 铋沉淀。查试剂手册知：碘化铋(BiI 3)能溶于盐酸，故用盐酸做溶剂 1，铋的碘化 钾试液反应不能生成暗棕色的碘化铋沉淀，结果成负反应。而用硝酸做溶剂 2 3，结果成正反应，但阴性样品亦呈“正”反应。分析原因：硝酸易分解放出 氧，故具有强氧化性，能将碘化钾试液中的碘离子氧化成碘，使溶液呈红棕色 或生成暗棕色沉

8、淀，结果呈假阳性反应。根据硝酸愈稀则氧化力愈弱，实验改用稀硝酸 5ml 做溶剂，结果阴性样品 加碘化钾试液后溶液显黄色，呈负反应；原料和阳性样品生成暗棕色沉淀，呈 正反应。2.2 镁盐鉴别 本品镁盐的氯化铵鉴别反应，按规定方法 1实验，结果加氨 试液生成的白色沉淀，在氯化铵试液中不溶，实验呈负反应。经分析是样品中 的铋干扰：镁在氨试液中部分生成氢氧化镁沉淀，此沉淀在大量的氯化铵试液 中溶解，与磷酸氢二钠试液在氨试液中生成白色沉淀 4，即：而铋在氨试液中也能生成氢氧化铋沉淀，但沉淀不溶于氯化铵试液，故干扰镁 的鉴别反应。方法对陈香露白露片中的铋盐进行定性定量镁盐进行定性结果该片中的铋盐碘化钾鉴别

9、反应用稀硝酸代替盐酸做溶剂呈正反应镁盐氯化铵磷酸氢二钠鉴别反应加氨试液后析出的白色沉淀不是该沉淀在氯化铵试液中不溶干扰镁盐鉴别种离子的干扰陈香露白露片现行质量标准的铋盐镁盐鉴别项和铋盐含量测定项需改进关键词陈香露白露片铋盐镁盐鉴别含量测定而是陈香露白露片为中成药复方制剂由甘草陈皮川木香石蒲大黄次硝酸铋碳酸镁氧化镁碳酸氢钠味药组别项碘化钾试液的反应呈负反应镁盐鉴别项氯化铵磷酸氢二钠试液反应呈负反应铋盐含量测定项终点颜色不稳定易造成判断误差针对以上问题我们进行了探讨药品与试液次硝酸铋上海试剂总厂氧化镁碳酸镁广州化工试剂厂淀粉柳州查资料，当金属离子的浓度为 0.01mol/L 时，铋在 pH4.5

10、时开始沉 淀,pH5.2 时沉淀完全，而镁在 pH9.5 时开始沉淀,pH 11 时沉淀完全，故可通 过加氨试液调节溶液 pH呈中性，使铋生成 Bi(OH)3而滤除，再在滤液中加氨 试液调碱性，使 Mg(OH2)析出后，依法做氯化铵试验，结果供试液中根本无 Mg(OH2)析出。分析原因：氨试液与供试液中的铋生成 Bi(OH)3的同时，也 生成一定量 NH+4;此外，氨水是弱电解质，存在电离平衡:NH4OH NH+4+OH-,而 用盐酸溶解的供试液中含大量 H+,H+与氨水中的 OH-离子作用生成水，使上述平 衡右移，也将使溶液中含大量的 NH+4,溶液中大量的 NH+4存在，使 Mg(OH2)

11、难 以析出，因此，笔者认为本品镁盐的氯化铵鉴别反应根本无法产生 Mg(OH2)。故本试验应在滤除 Bi(OH)3 沉淀后的滤液中直接进行 Mg+的磷酸氢二钠的沉淀反 应，即：取本品 5片(片重 0.3g),依法提取，过滤，取滤液适量，加氨试液调 溶液 pH 呈中性，即生成白色沉淀，过滤，取滤液，加磷酸氢二钠溶液 1 滴，即 生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。2.3 陈香露白露片的含量测定 按标准 1检验，结果阴性样品终点无法确 定，溶液由紫红色缓缓变浅，无突跃；阳性样品终点则不稳定，溶液由红色滴 定至淡黄色终点时，立即又变成紫红色溶液，继续用 EDTA-2Na滴定液滴定，溶 液颜色变化情况与阴

12、性样品相同。由阴性、阳性样品滴定情况来看，供试溶液 中存在着一种金属离子，干扰铋的测定。查 EDTA的酸效应曲线知：在实验条件(pH1)下，对测定铋最可能有干扰的金属离子为 Fe3+,故实验加抗坏血酸 0.5g,排除 Fe3+的干扰，结果样品含量测定终点颜色稳定，易于准确判断。3 讨论与小结 3.1 实验结果表明 陈香露白露片中铋盐的碘化钾试液鉴别项用盐酸做溶剂，因盐酸能溶解碘化铋沉淀，结果成负反应；用硝酸做溶剂，因硝酸自身的强氧 化性结果易呈假正性反应；改用稀硝酸做溶剂，实验呈正反应。3.2 陈香露白露片中镁盐的氯化铵鉴别项，因样品中 Bi 3+和溶剂中 H+(或者说 是溶液中 NH+4)的

13、干扰，使得析出的 Bi(OH)3白色沉淀，在氯化铵试液中不溶；而实验需要的 Mg(OH2)白色沉淀又难以析出，结果呈负反应。改在滤除 Bi(OH)3 沉淀后的滤液中直接进行 Mg2+的磷酸氢二钠沉淀反应，结果成正反应。3.3 陈香露白露片的含量测定项，由于本品为中成药方，内有多种金属离子存 在，其中 Fe3+干扰铋的测定，故用加抗坏血酸掩蔽剂的方法，排除干扰，结果 终点颜色稳定，易于准确判断。作者单位:柳州 545001 广西柳州市药品检验所 参考文献 1 中华人民共和国卫生部药品标准.WS3-B-1553-93.方法对陈香露白露片中的铋盐进行定性定量镁盐进行定性结果该片中的铋盐碘化钾鉴别反应

14、用稀硝酸代替盐酸做溶剂呈正反应镁盐氯化铵磷酸氢二钠鉴别反应加氨试液后析出的白色沉淀不是该沉淀在氯化铵试液中不溶干扰镁盐鉴别种离子的干扰陈香露白露片现行质量标准的铋盐镁盐鉴别项和铋盐含量测定项需改进关键词陈香露白露片铋盐镁盐鉴别含量测定而是陈香露白露片为中成药复方制剂由甘草陈皮川木香石蒲大黄次硝酸铋碳酸镁氧化镁碳酸氢钠味药组别项碘化钾试液的反应呈负反应镁盐鉴别项氯化铵磷酸氢二钠试液反应呈负反应铋盐含量测定项终点颜色不稳定易造成判断误差针对以上问题我们进行了探讨药品与试液次硝酸铋上海试剂总厂氧化镁碳酸镁广州化工试剂厂淀粉柳州2 四川省药品标准.1992 166.3 湖北省药品标准.1992 270

15、.4 中国药典.二部.1990 1055；1060.收稿日期：1998-09-27 方法对陈香露白露片中的铋盐进行定性定量镁盐进行定性结果该片中的铋盐碘化钾鉴别反应用稀硝酸代替盐酸做溶剂呈正反应镁盐氯化铵磷酸氢二钠鉴别反应加氨试液后析出的白色沉淀不是该沉淀在氯化铵试液中不溶干扰镁盐鉴别种离子的干扰陈香露白露片现行质量标准的铋盐镁盐鉴别项和铋盐含量测定项需改进关键词陈香露白露片铋盐镁盐鉴别含量测定而是陈香露白露片为中成药复方制剂由甘草陈皮川木香石蒲大黄次硝酸铋碳酸镁氧化镁碳酸氢钠味药组别项碘化钾试液的反应呈负反应镁盐鉴别项氯化铵磷酸氢二钠试液反应呈负反应铋盐含量测定项终点颜色不稳定易造成判断误差针对以上问题我们进行了探讨药品与试液次硝酸铋上海试剂总厂氧化镁碳酸镁广州化工试剂厂淀粉柳州