离子色谱仪基本问题及解答高等教育试题_高等教育-工学.pdf

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1、离子色谱仪常见疑问及解答 1.什么是卤素 卤素(halogen)是指周期表第 7(VIIA)族非金属元素，包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(lodine)和砹(Astatine)五种元素，总称为卤素.由于砹为放射性元素 所以人们常说 的卤素只是指氟、氯、溴和碘.2.卤素的使用领域及危害 在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟，氯，溴，碘)用以提高燃点，其优点是燃点比普 通聚合物材料高，可达 300C。燃烧时，会散发出卤化气体(氟，氯，溴，碘)，迅速吸收 氧气，从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识 别逃生路径，同时氯气具

2、有很强的毒性，影响人的呼吸系统，此外，含卤聚合物燃烧释放出 的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体(卤化氢)，对一些设备及建筑物造成 腐蚀。PBB，PBDE，TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂，主要应用在电子 电器行业，包括：电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英，且在环境中能存在多年，甚至终身累积 于生物体，无法排出。3.卤素限量的相关法律法规(1)根据EN61249-2-21标准，PCB板基材中的溴不超过 900PPM氯不超过900PPM溴+氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板(2)电子电气行业塑料大约 15%为阻燃制品

3、，阻燃剂主要使用溴，氯系化合物德国环境 团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物，瑞典 TCO95规定在 电子电气设备中凡超过 25克的塑料器件，禁止使用有机溴，氯化合物(3)塑料中卤素的限制要求，其限量依然根据 EN61249-2-21 标准即溴不超过 900PPM，氯不超过900PPM溴+氯不超过1500PPM 4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些 主要有离子色谱仪，分光光度仪，XRF，电位滴定仪四种 其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高，相对与离子色谱而言，三 种仪器存在明显缺陷(1)分光光度仪：在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一

4、次性只能测试一个 项目，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在 1ppm以 上(2)XRF：NaAr元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强 度少 50%，测试结果会受到影响，此外，Cl 的 X 光图谱旁会有空气中微量 Ar 元素干扰，所以一般应用上若测量低浓度饿（Cl），RXF 很难准确测量。（3）电位滴定仪 在一种物质中含有多种卤素时，测试过程中会相互干扰；同时一次性只能测试一种 元素，如需要测试4种卤素时，需要分4次测试，检测操作非常烦；检测限度在 1ppm以 上，测试不同的元素，还需要更换不同的电极和滴定液。（4）离子色谱仪-2-

5、3-2-除了可以准确测量卤素外，还可以测试 No2-、No3-、H2 Po4-、H Po42-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等离子，有些PCB板做好以后，送货到客户那里，发现焊盘 上有污点，很可能是离子污染所致。因此，现在有很多客户要求测试表面离子污染度，一般需要测试含卤素在内的 14 种离子，这 14 种离子为 F-、C-l、Br-、C2H5OH、No2-、No3-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4。所以，离子色谱运用于准确的定量分析，XRF 般运用于快速定性的筛选，分光 光度仪和电位滴定仪一般运用于小型样品的单元素

6、分析 5.离子色谱仪的原理是怎样的 离子色谱法是利用离子交换的原理，使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和 力而得以分离，采用电导检测器测定。具体操作方法是将需要测试样品中的卤素，经过氧弹燃烧转化为离子态（溶液形式），再用离子色谱仪进行测试；仪器上的输液泵将流动相准确输入到流路中，流动相流过进样 器时，和注射的样品混合在一起，经过色谱柱，将不同的物质进行分离，然后再通过抑制 器消除干扰后，进入电导检测器检测电流量，并同标准物质比较，根据通过流路的时间确 定物质的种类，通过电流量的多少确定物质的含量 6.朔料和助焊剂中的卤素怎么测试 先将样品通过氧弹燃烧的方法，把样品中的卤素转化成离子状，再

7、用仪器进行测试 7.PCB 板中的卤素怎么测试 PCB 板中的卤素，一般存在于板的表面，可以通过氧弹燃烧的方法将待测的卤素转化 成液态，对于那些不方便取样的 PCB 板，用异丙纯提取，净化后再上机测试。8.离子色谱仪需要哪些辅助设备 离子色谱仪需要专用辅助设备是氧弹燃烧装置，还有一些实验室常用的基本仪器，如 电子天平和少量玻璃仪器。9.离子色谱有那些耗材（1）碳酸盐溶液，该物质采用分析纯，在市场上都可以买到，自己配制即可（2）抑制液，采用低浓度的硫酸，市场购买后配置，3-6 个月更换一次。（3）色谱柱和保护柱，每根色谱柱大约可以分析 1 000个样品 于砹为放射性元素所以人们常说的卤素只是指氟

8、氯溴和碘卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素氟氯溴碘用以提高燃点其优点是燃点比普通聚合物材料高可达燃烧时会散发出卤化气体氟氯溴碘迅速吸收氧气从而使火的呼吸系统此外含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时会生成腐蚀性有害气体卤化氢对一些设备及建筑物造成腐蚀等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂主要应用在电子电器行业包括电路板电脑燃料电池电视机和打印机相关法律法规根据标准板基材中的溴不超过氯不超过溴氯不超过才可以称为无卤板电子电气行业塑料大约为阻燃制品阻燃剂主要使用溴氯系化合物德国环境团体从年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物上若测量低浓度饿很难10.使用过程中，有没有使用对人体有

9、伤害的物质 在整个检测过程中，需要的主要试剂为碳酸盐，对人体没有任何的伤害，抑制过程中 会用到硫酸，浓度非常低，且是在密闭环境中使用，也不会对人体造成伤害 11.测试时间需要多长 第一个样品需要 3H 左右，以后每测试一个样品，增加 20min。12.采用离子色谱仪测试一个样品需要成本大约是多少 测试过程中使用的流动相、氧气、抑制液总和大约 0.5 元，加上色谱柱的损耗 8.0 元（离子色谱柱每根8000RMB，每根测试1000个样品），大约每个样品需要8.5元。13.离子色谱仪需要多大的实验室面积 离子色谱仪大约占操作台 0.24平方米，加上电脑，使用一个 1m 长的操作台可以放置 仪器和电

10、脑，前处理需要一个 1m 长的操作台就可以满足要求。14.仪器操作会不会很麻烦，是不是需要很专业的人员来操作 该仪器是采用全软件控制，操作人员只要通过简单的使用软件，就可以进行分析，不 需要很专业的人员来操作，该仪器相对于化学方法来说，操作步骤少，操作简单。此外，我们会专门安排技术人员对操作人员进行培训 15.该仪器的售后服务怎么样 我们公司是英国 CECIL 公司在中国的总代理，负责该仪器的销售和技术支持，售后 服务非常周到。16.CECIL 是什么牌子，原来没有听过 CECIL 是英国一个著名实验仪器制造商，具有四十多年的历史，对分析仪器，特别是 液相色谱仪有深刻的研究，仪器准确性高，性能

11、稳定，仪器销往世界个地。17.什 么是 PFOS PFOS是全氟化学品，有良好的耐热性和环境破坏性，还可以耐水和油，全氟化学品 聚在活有机体的脂肪组织中，对人体和野生动物体都是有害的，它可能导致出生婴儿缺陷，对免疫系统产生不利的影响，也会破坏甲状腺功能，它广泛运用在表面处理、纸张保护以 及性能化学品中。18.模组化系统和一体式系统的主要差别 模组化系统是指系统由多个单独功能和结构的部件组成，各部件组装在一起，形成功 能强大的整套体系；而一体式系统是指系统的各部件集成在一起。相对于一体式系统，模组化的系统在组装和配置方面有更多的灵活性，可以通过挑选 适当的检测器以检测不同的项目，如可以选用电导检

12、测器检测离子态物质，通过选用紫外 检测器检测部分有机类物质，通过选用荧光检测器检测沙星等对荧光敏感的物质。此外，模组化系统还可以方便的增加输液泵等部件进行梯度洗脱。19.离子色谱仪和滴定仪测量卤素有什么区别 离子色谱仪和滴定仪都需要将测试的样于砹为放射性元素所以人们常说的卤素只是指氟氯溴和碘卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素氟氯溴碘用以提高燃点其优点是燃点比普通聚合物材料高可达燃烧时会散发出卤化气体氟氯溴碘迅速吸收氧气从而使火的呼吸系统此外含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时会生成腐蚀性有害气体卤化氢对一些设备及建筑物造成腐蚀等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂主要应用在电

13、子电器行业包括电路板电脑燃料电池电视机和打印机相关法律法规根据标准板基材中的溴不超过氯不超过溴氯不超过才可以称为无卤板电子电气行业塑料大约为阻燃制品阻燃剂主要使用溴氯系化合物德国环境团体从年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物上若测量低浓度饿很难品通过燃烧后，转化成液态再进行测试，但 他们之间有很大的不同，其主要如下：(1)他们的原理不一样，离子色谱仪主要是通过色谱柱将各物质进行分离，通过抑制器 消除干扰后，测量电流的方式来测试含量，而滴定仪是采用与被测元素反应产生沉 淀或气体，再通过电极来判断终点。(2)检测底限不一样，离子色谱可以达到 1ppb,而一般的滴定仪可以达到1ppm，但如 将前

14、处理的稀释倍数计算进去(稀释了 100倍)，离子色谱可以测试100ppb含量的 卤素，而滴定仪只能测试 100ppm 含量的卤素(3)操作的方法不一样，离子色谱可以一次性测试 F，Cl，Br，I 以及其它一些离子状 东西，而滴定仪一次性只能测量其中的一种元素，如果需要测试所有元素，需要 更换滴定液和电极，操作非常麻烦(4)干扰情况不一样，离子色谱可以检测同时含有 4 种物质的样品，而离子色谱仪在 含有两种或以上的样品时，会出现相互干扰，影响测试结果。(5)滴定仪价格比较色谱仪便宜，一般的滴定仪在 5到15万 所以，滴定仪一般用在要求不是很高，且为单一元素测试的项目，而离子色谱运用 于要求精度高

15、，且适合所有项目一起分析。20.离子色谱仪的组成及各件主要功能 离子色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统、抑制系统、检测系统和数据处理系 统 6 个部分组成，其各部件的主要功能如下：输液系统：准确的向整个流速输送液体 进样系统：注射标准品和被测样品 分离系统：将待测元素同其它元素分析开 抑制系统：通过离子交换，消除干扰的杂质 检测系统：检测各物质的含量 数据处理系统：对数据进行处理分析 于砹为放射性元素所以人们常说的卤素只是指氟氯溴和碘卤素的使用领域及危害在塑料等聚合物产品中添加卤素氟氯溴碘用以提高燃点其优点是燃点比普通聚合物材料高可达燃烧时会散发出卤化气体氟氯溴碘迅速吸收氧气从而使火的呼吸系统此外含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时会生成腐蚀性有害气体卤化氢对一些设备及建筑物造成腐蚀等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂主要应用在电子电器行业包括电路板电脑燃料电池电视机和打印机相关法律法规根据标准板基材中的溴不超过氯不超过溴氯不超过才可以称为无卤板电子电气行业塑料大约为阻燃制品阻燃剂主要使用溴氯系化合物德国环境团体从年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物上若测量低浓度饿很难