药物分析考点总结医学心理学药学_医学心理学-药学.pdf

《药物分析考点总结医学心理学药学_医学心理学-药学.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析考点总结医学心理学药学_医学心理学-药学.pdf（9页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、药物分析中 典型药物的分析 考点对比记忆 单元 细目 鉴别方法 杂质检查项目和方法 含量测定方法 芳 酸 及 其 酯 类 药 物 的 分 析 阿司匹林 1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁，水解后，紫堇色配位化合物 2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出白色沉淀 3.红外光谱法 1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加碳酸氢钠溶液应澄清 2.游离的水杨酸（原料及其制剂均查，HPLC）3.易碳化物 4.有关物质（HPLC）5.溶出度（片HPLC）6.释放度（肠溶片 HPLC）1.原料，酸碱滴定法（采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直接滴定 酚酞作为指示剂）2.HPLC（片和肠溶片）布洛芬

2、 1.紫外光谱法 苯环和羧基，265nm273nmAmax,245nm271nmAmin259nm 有肩 2.红外光谱法 羧基和对位取代的苯环，特征吸收 1 有关物质（原料 TLC）2.溶出度（片 HPLC）3.释放度（缓释胶囊 HPLC 外标法）4 不包括酸度.1.酸碱滴定法（原料）2.HPLC 外标法（片、缓释胶囊 丙磺舒 1.三氯化铁反应 具有羧基，米黄色沉淀。2.分解产物的反应 硫酸盐的反应 3.紫外分光光度法苯环，具有特征紫外吸收 4.红外光谱法 1.酸度采用酸碱滴定法 2.有关物质（HPLC）3.不包括溶液的澄清度 HPLC 外标法 胺 类 药 物 的 分 析 盐酸普鲁卡因 1.直

3、接芳香第一胺反应 重氮化-偶合反应 2.2 水解反应红外光谱法 3.氯化物的反应 4.IR 对氨基苯甲酸（原料、注射液均用 HPLC，限量 0.5%，1.2%1.亚硝酸钠滴定法（永停法指示终点，含有芳香伯胺）2.HPLC 注射液 盐酸利多卡因 1.与硫酸铜试液的反应氯化物的反应 2.红外光谱法 1.酸度 2.溶液的澄清度 3.水分 4.炽灼残渣 5.重金属 HPLC 对乙酰氨基酚 1、直接与三氯化铁试液的反应（蓝紫色）2、水解后的重氮化-偶合反应（红色）3、红外光谱法 1、对氨基酚及有关物质（原料，HPLC）2、对安苯乙酰胺（原料，HPLC）3、对氨基酚（片、咀片、泡腾片、胶囊、颗粒、滴剂 H

4、PLC）1、UV 吸收系数(原料、咀片、片、栓、胶囊、颗粒)2、HPLC（泡腾片、注射液、滴剂，凝胶）4、溶出度（片、胶囊、颗粒 UV）肾上腺素 1.与三氯化铁试液的反应紫红色（原料、注射液）。2.与过氧化氢试液的反应 原料显血红色。1.酸性溶液的澄清度与颜色 2.酮体的检查（原料，UV）3.有关物质（原料注射液HPLC）4.PH(注射液)1 非水溶液滴定法（原料）烃胺侧链具有弱碱性 2HPLC 反相离子对色法（反离子试剂为庚烷磺酸钠）巴比妥类药物的分析 苯巴比妥 1.与亚硝酸钠-硫酸的反应 为橙红色。2.与甲醛-硫酸的反应 玫瑰红色 3.丙二酰脲类的鉴别反应 铜盐紫，银盐白 4.红外光谱法

5、1.酸度 2.2 乙醇溶液的澄清度 3.中性或碱性物质 4.有关物质（原料、片，HPLC）5.含量均匀度（片，HPLC）6.溶出度（片 UV75%）1.银量法（原料，电位法指示终点）2.HPLC（片）司可巴比妥钠 1.制 备 衍 生 物 测 定 熔 点(加 醋 酸 析 出 的 结 晶mp.97 2.与碘试液的反应 烯丙基，碘棕黄色消失。3.红外光谱法 4.丙二酰脲类的鉴别反应 1.溶液的澄清度 2.中性或碱性物质 溴量法 含有烯丙基 注射用硫喷妥钠 1.制备衍生物测定熔点(加稀盐酸酸析出的结晶mp.157 -161 2.与铜盐反应（绿色，含硫）3.与醋酸铅试液的反应黑色硫化铅。4.钠盐的鉴别

6、1 碱度 水溶液 PH 值应为 9.5-11.2。2 溶液的澄清度 3.有关物质 4.细菌内毒素 5.无菌 UV 磺胺类药物的分析 磺胺甲噁唑 SMZ 1.与硫酸铜试液的反应 与硫酸铜反应生成难溶性的草绿色沉淀 2.芳香第一胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀 1.酸度 1g+10ml 水=pH4.0-6.0 2.碱性溶液的澄清度与颜色氯化物 标准溶液对照 1.亚硝酸钠滴定法，（原料、片）永停滴定法指示终点。3.红外光谱 3.硫酸盐 标准溶液对照 4.有关物质 薄层色谱法 5.炽灼残渣 7.重金属 磺胺嘧啶SD 复方磺胺甲噁唑SMZ+1.与硫酸铜试液的反应 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 4.芳香第一

7、胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀 2.红外光谱 1 沉淀反应:鉴别 TMP,与碘生成棕褐色沉淀 2.TLC:同时鉴别SMZ、TMP,3.HPLC SMZ、TMP,4.芳香第一胺的反应：SMZ 1.酸度 2.碱性溶液的澄清度与颜色 3.氯化物 4.炽灼残渣 5.重金属 6.溶出度（片，UV）1 溶出度同时测定 HPLC SMZ、TMP,70%1.亚硝酸钠滴定法（原料、抗菌药）永停滴定法指示终点。2.HPLC（片）HPLC 同时测定SMZ、TMP,杂环类药物的分析 异烟肼 1.与氨制硝酸银试液的反应（产生银镜）2.HPLC 法 红外分光光度法 1.酸碱度 2.溶液的澄清度与颜色 3.游离肼（TLC）4

8、.有关物质 HPLC HPLC 硝苯地平 1.与氢氧化钠试液的反应显橙红色 2.UV,CHCL3,237nm 3.红外分光光度法 1.有关物质检查 HPLC 用铈量法(酸性溶，硫酸铈滴定液，邻二氮菲指示，橙红消失，空白试验校正)左氧氟沙星 1.HPLC 手性流动相法 2.UV 原料、片 3.IR 1.酸碱度 2.溶液的澄清度 3.吸光度 4.有关物质（HP-LC法，原料、片）HPLC 原料、片）5.光学异构体 HPLC 手性流动相法 6.残留溶剂 GC 7.溶出度（片，第一法，UV）盐酸氯丙嗪 1.氧化反，加硝酸 5 滴即显红色，渐变淡黄色。2.UV 3.Cl-的反应 4.IR 1.溶液的澄清

9、度与颜色 以水为溶剂，澄清度控制游离的氯丙嗪，颜色控制其中氧化物产物的量。2.有关物质 原料、片、注射液、均 HPLC 控制间苯二苯胺 1.非水溶液滴定法（原料，电位法指示）2.UV 吸收系数法（片、注射液，254）地西泮 1.硫酸荧光（365 黄绿色）2.紫外分光光度法 3.红外分光光度法 4.氯化物的鉴别（氧瓶燃烧后）1、有关物质的检查（原料、片、注射均用HPLC）2.溶出度（片，第一法，UV 2、含量均匀度（片，UV 吸收系数法）1、非水溶液滴定法（原料）1.HPLC 片、注射消液 氟康唑 1.UV（原料、胶囊）2.IR 3.显示有机氟化物（氧瓶燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈显色）4.HPL

10、C（片）5.TLC（胶囊）1.溶液的澄清度 2.氟（氧瓶燃烧，UV）3.有关物质 HPLC 4.含氯化合物（氧瓶燃烧用氯化物检查法）5.溶出度（片，胶囊，UV）1.非水溶液滴定法（原料，高氯酸，电位法，空白试验校正）2.HPLC（片，外标法，峰面积）3.UV（胶囊）盐酸麻黄碱 1.双缩脲反应 为芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应 2.红外光谱法 3.Cl-的反应 水溶液氯化物的鉴别反应 检查项目：溶液的澄清度、酸碱度、有关物质（HPLC）1.非水溶液滴定法 原料 2.HPLC 注射液、滴鼻液 硫酸阿托品 1.托烷生物碱特征反应（Vitali）2.SO42-的反应 3.IR 1.莨菪碱 有旋光性

11、为左旋体 2.有关物质 3.酸度 1.非水溶液滴定，原料，具有碱性 1mol 消耗 1mol 高氯酸 2.UV 片、注射液 盐酸吗啡 1.与甲醛-硫酸试液的特征反应（Marquis）1.盐酸吗啡：阿扑吗啡、罂栗酸、有关物1.盐酸吗啡：采用非水溶液滴定法 生物碱类药物分析 2.与钼硫酸试液的反应 专属鉴别 3.与铁氰化钾试液的反应 区别可待因 4.红外光谱法 5.Cl-的反应 质 2.盐酸吗啡片：含量均匀度、溶出度 2.盐酸吗啡片 含量测定采用紫外分光光度法 磷酸可待因 1.制备衍生物测定熔点 2.与氨试液的反应 3.与亚硒酸的反应 4.红外光谱法 5.磷酸盐的反应 1.酸度、溶液的澄清度与颜色

12、 2.有关物质 1.非水溶液滴定 原料 2.HPLC（片、外标法，峰面积）3.注射液 蒸干后非水溶液滴定 4.糖浆 中和滴定 硫酸奎宁 1.产生荧光的反应 在稀硫酸溶液中显蓝色的荧光 2.绿奎宁反应（Thalleiaqllin）在微酸性水溶液中，加溴试液和氨溶液，即显翠绿色。3.SO42-的鉴别 4 红外光谱法 1.三氯甲烷-乙醇中不溶物 2.其他金鸡纳碱 采用 TLC 薄层色谱法进行检查，供试品溶液自身稀释对照法 3.酸度 1.非水溶液滴定，硫酸奎宁有弱碱采用电位法指示终点 1mol 消耗 3mol 高氯酸 糖类药物的分析 葡糖糖 比旋度25时+52.6+53.2 1.Glu：碱性酒石酸铜(

13、砖红色)、IR 2.Glu inj 碱性酒石酸铜 1.Glu 酸度、溶液的澄清度与颜色、乙醇溶液的澄清度（查糊精）亚硫酸盐和可溶性淀粉(碘试液黄色)蛋白质(加磺基水杨酸)氯化物、硫酸盐、干燥、炽灼、钡盐、钙盐、铁盐、重金属、砷盐、微生物.Glu inj：ph、重金属、-羟甲基糠醛（uv）无菌、内毒素 含量测定 采用旋光法测定 加氨：加速葡萄糖的变旋平衡的到达 右旋糖酐 比旋度 1.右旋糖酐:NaOH-CUso4(具有还原性，在碱性NaOH 条件下将酒石酸铜试液中的铜离子还原成氧化亚铜，据此鉴别 3.右旋糖酐:氯化物、分子量与分子量分布(分子排阻色谱法)、氮(比色法)、干燥失重、炽灼残渣、重金

14、右旋糖酐：旋光度法，氯化钠：沉淀滴定（银量法），以硝酸银滴定，以铬酸2.右旋糖酐氯化钠 inj 一：同上，二：氯化钠中，钠的焰火反应，氯离子的鉴别 属 4.右旋糖酐氯化钠 inj PH、分子量与分子量分布(分子排阻色谱法)重金属、渗透压、异常毒性、内毒素、过敏反应 钾为指示剂 甾体激素类药物的分析 醋酸地塞米松 物理常数：比旋度、吸收系数 1.与斐林试剂的反应（强碱;氢氧化四甲基铵，碱性酒石酸试液，c17-a-醇酮，四氮唑比色）2.醋酸酯的反应 利用产生乙酸乙酯香气 3.红外光谱法 4.有机氟化物的反应 1.原料：有关物质 主要为其他甾体，采用反高效液相色谱法 RP-HPLC 硒（氧瓶燃烧破坏

15、，加盐酸羟胺还原，与2，3二氨基萘，UV）限度为 0.005%，二氨基萘比色法.片：含量均匀度及溶出度测定（RP-HPLC）1.RP-HPLC原料，甲睾酮为内标，峰面积 2.RP-HPLC片 3.醋酸地塞米松注射液 采用四氮唑比色法测定含量 Ax Cr 100/Ar V 标示量 100%丙酸睾酮 溶点、比旋度 1.高效液相色谱法测定含量，同时鉴别 2.红外光谱法 1734、1242、1080 1.有关物质 合成中间体、副产物等其他甾体，采用高效液相色谱法 1.HPLC（外标法，峰面积）黄体酮 溶点、比旋度 1.与亚硝基铁氰化钠的反应 黄体酮显蓝紫色 2.与异烟肼的反应 酸性条件下与异烟肼缩合成

16、黄色的腙 3.红外光谱法 有关物质主要是合成的中间体和副产物，采用HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。.HPLC（外标法，峰面积）雌二醇 溶点、比旋度 1.与三氯化铁试液的反应(C3 上酚羟基)2.紫外分光光度法 3.红外分光光度法 有关物质，采用 HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。1.HPLC（外标法，峰面积）维生素类药物维生素B1 1.硫色素反应 维生素 B1在碱性 NaOH 溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。2.IR 3.氯化物的鉴别 属盐酸盐，可以鉴别 Cl-的存在。1特殊杂质：硝酸盐（靛胭脂法）总氯量(银量法)有关物质（HPLC）2.酸

17、度、溶液的澄清度与颜色、乙醇溶液的澄清度（查糊精）硫酸盐、干燥、炽灼、铁盐、重金属 1.B1：（非水溶液滴定 电位法）以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液滴定 2.B1片和注射剂（UV）。片：A100 10 3 w/E 5 W 标示量 100%注射液：A 200 10 3/E 5 W 标示量 100%的分析 维生素 C 1.C :与硝酸银 生成黑色深沉 与二氯靛酚钠试液的反应，颜色消失 红外分光光度法 2.C 片：与硝酸银试液的反应 与二氯靛酚钠试液的反应 TLC.C inj:与亚甲蓝反应 TLC 1.特殊杂质铁盐和铜盐 C溶液的澄清度与颜色 草酸(原子吸收分光光度法)重金属、炽灼、细菌内毒素.C

18、片：溶液颜色.C inj：ph、草酸、颜色、细菌内毒素 维生素 C 原料、片、inj 均采用碘量法 加入丙酮目的：消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响 维生素 E 比旋度，折光率，吸收系数 1.鉴别试验 与硝酸的反应：在酸性条件下，先水解为生育酚，进一步被硝酸氧化成生育红，显橙红色。（硝酸、无水乙醇）2.IR、3.HPLC 1特殊杂质.生育酚 利用生育酚的还原性，采用铈量法 残留溶剂 正己烷的检查（TLC）有关物质（TLC）2.酸度 每 1g 酸性杂质不超过 0.05mmol 气相色谱法 补充笔记：官能团 醋酸醋基 维生素 K 需测折光率1 呈色反应 在碱性条件下可分解呈红棕色 高效液相色谱法 紫

19、外分光光度法 具有蒽醌结构 红外分光光度法 K:特殊杂质 1.甲萘醌 利用甲萘醌在碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色进行检查。控制的限量为 0.2%2.顺势异构体(TLC）胺峰面积归一化方法计算，顺式异构体的含量不得过 21%。3.有关物质 K1注射液 1.K:.HPLC 2.生素 K1注射液.HPLC 抗生素类药物的分析 青霉素钠和青霉素钾 PGAna及制剂：HPLCIR 蓝色火焰 PGk 及制剂：HPLCIR、紫色火焰 1.PGna及 PGk 吸光度（UV）青霉素聚合物（针对高分子杂质和药物的分子量不通，分子排阻色谱法）有关物质（HPLC）、细菌内毒素、无菌、结晶性、酸碱度、溶液澄清度与颜

20、色、干燥、原料及其制剂：反 HPLC.PGna及 PGk：青霉素聚合物、有关物质、细菌内毒素、无菌、酸碱度、溶液澄清度与颜色、干燥、阿莫西林 1.原料：HPLCTLC IR 2.制剂:HPLCTLC 1.原料：有关物质（HPLC）阿莫西林聚合物(分子大小不同分子排阻色谱法)残留溶剂（丙酮、二氯甲烷，气相色谱）水分、炽灼、酸度、溶液澄清度.片：有关物质（HPLC）溶出度（UV）3.胶囊：有关物质（HPLC）阿莫西林聚合物(用分子排阻色谱法)溶出度、水分 4 干混悬剂：酸度、水分 5.颗粒：酸度、干燥失重、溶化性 原料及制剂：HPLC 头孢羟氨苄 1.原料;三氯化铁反应、HPLC、IR.片、胶囊：

21、三氯化铁反应、HPLC.颗粒：碱性酒石铜反应 1.原 料.有 关 物 质 主 要 是 其 降 解 物，(HPLC).水分.片：有关物质(HPLC)、溶出度 UV 3.胶囊：有关物质(HPLC)、溶出度 UV水分 4.颗粒酸度有关物质(HPLC)、干燥失重 HPLC 硫酸庆大霉素 1.原料：HPLCTLCIR、硫酸盐反应，茚三酮反应（a-羟基胺）2.制剂：TLC、硫酸盐反应 1.原料:C 组分(反 HPLC)、关物质(HPLC)、硫酸盐(HPLC)、细菌内毒素、水分.inj:C 组分(反 HPLC)、有关物质(HPLC)、ph、颜色、细菌内毒素、无菌.片剂：释放度 抗生素微生物检定法 4.颗粒：

22、释放度 5.滴眼液：ph、颜色、渗透压摩尔浓度 盐酸四环素 1.三氯化铁反应、HPLC、IR、氯化物的鉴别反应 2 片、胶囊、注射剂：三氯化铁反应、HPLC、氯化物 1、原料：有关物质 （HPLC）杂质吸光度(可见光分光光度法)、酸度、溶液澄清度、干燥失重、热原、无菌 2 片、胶囊：有关物质、溶出度、干燥失重（胶囊）3.注射剂：有关物质 （HPLC）杂质吸光度、酸度、溶液澄清度、干燥失重、无菌 原料及其制剂（反 HPLC）阿奇霉素 1.原料:HPLCTLCIR 2.制剂：HPLCTLC 1 原料：.碱度 pH9.0-11.0 有关物质（HPLC）、水分、结晶性、炽灼、重金属 2.混悬、颗粒：有关物质、酸度、水分 3.片、分散片：有关物质、溶出度 胶囊：有关物质、溶出度、水分 原料及制剂：反 HPLC，外标法