DB44_T 1817-2016 电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定.docx

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1、ICS71.040.30H15备案号：536752017DB44广东省地方标准DB44/T18172016电镀溶液化学分析方法金量、钯量、铂量、银量的测定2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布DB44/T18172016前言DB44/T1817-2016电镀溶液化学分析方法金量、钯量、铂量、银量的测定分为两个部分：第1部分：火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定金、钯、铂量第2部分：火焰原子吸收光谱法测定银量。本标准依据GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构及编写编制。本标准由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）提出。本标准由广东

2、省分析测试标准化技术委员会(GD/TC22)归口。本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。本标准参与单位：江西铜业（清远）有限公司、国家日用小商品质量监督检测中心。本标准主要起草人：肖红新、庄艾春、唐维学、熊晓燕、李小玲、陈小兰、王芳、陈晓东、岳伟、项超、韦顺文、李竹英、王彩华。本标准为首次发布。DB44/T18172016电镀溶液化学分析方法金量、钯量、铂量、银量的测定1第1部分：火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定金、钯、铂量1.1范围本部分规定了电镀溶液中金、钯、铂量的测定方法。本部分适用于电镀溶液中金、钯、铂量的测定。测定范围：1.0g/mL500.0g/

3、mL。1.2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本标准。GB/T20001.4标准编写规则第4部分：试验方法标准。1.3方法提要试料经火试金富集和灰吹，获得含有贵金属合粒。合粒先经硝酸溶解，再以王水溶解。在选定的工作条件下，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金、钯、铂量。1.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。1.4.1无水碳酸钠:工业纯，粉状。1.4.2氧化铅:工业纯，粉状（wAu0.02g/t、wPd0.02g/t、wP

4、t0.02g/t）。1.4.3硼砂:工业纯，粉状。1.4.4二氧化硅：工业纯，粉状。1.4.5淀粉：粉状。1.4.6无水硫酸钠：工业纯，粉状。1.4.7硝酸(1.42g/mL)。1.4.8盐酸(1.19g/mL)。1.4.9王水:三体积盐酸（1.4.8）与一体积硝酸（1.4.7）混合（现用现配）。1.4.10金属金(wAu99.99%)。1.4.11金属钯(wPd99.99%)。1.4.12金属铂(wPt99.99%)。1.4.13金属银(wAg99.99%)。1.4.14金、钯、铂标准贮存溶液：分别称取0.1000g金属金(1.4.10)、0.1000g金属钯(1.4.11)和0.1000g

5、金属铂(1.4.12)，置于100mL烧杯中，加入20mL王水(1.4.9)，低温加热至完全溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg金、1mg钯和1mg铂。1.4.15金、钯、铂标准溶液：移取10.00mL金、钯、铂标准贮存溶液(1.4.14)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。此溶液1mL含100g金、100g钯和100g铂。1.5仪器和设备1DB44/T181720161.5.1试金坩埚：材质为耐火粘土，高约130mm、顶部外径约90mm、底部外径约50mm，容积约为300mL。1.5.2

6、镁砂灰皿：顶部内径约35mm，外径约40mm，高约20mm，深约15mm。制法：水泥（标号425）、镁砂（85%通过200目筛）与水按质量比（15：85：10）混匀，在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。1.5.3天平：感量0.1g、0.01g和0.0001g。1.5.4试金电炉：最高加热温度不低于1200。1.5.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1000。1.5.6粉碎机：密封式制样粉碎机。1.5.7混样瓶：300mL磨口玻璃瓶。1.5.8氩气（wAr99.99%)。1.5.9电感耦合等离子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，用1.00g/mL的金、钯、铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标

7、准偏差不超过2.5%。被测元素推荐波长：金：242.795nm；钯：214.424nm；铂：340.458nm。1.6试样试样摇匀后备用。1.7分析步骤1.7.1试料移取2.00mL试样。1.7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1.7.3空白试验随同试料做空白试验。1.7.4测定1.7.4.1配料称取20g碳酸钠（1.4.1）、100g氧化铅（1.4.2）、10g二氧化硅（1.4.4）、10g硼砂（1.4.3）、3.0g淀粉（1.4.5）、10mg50mg金属银（1.4.13），装入混样磨口瓶（1.5.7）中，混匀后倒入试金坩埚（1.5.1）中，在试金坩埚中的配料表面整理一个凹面，移

8、取试料溶液（1.7.1）于凹面中，在其表面覆盖一层10mm厚的无水硫酸钠（1.4.6）。1.7.4.2熔融将试金坩埚（1.5.1）置于900的试金电炉（1.5.4）内，在45min50min内升温到1100，保温10min，出炉，将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击23下，将熔融物倒入干燥的锥形铸铁模中，保留坩埚，冷却后，将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，除去粘附的残渣。将去掉覆盖剂的熔渣收回原试金坩埚中，以备补正使用。1.7.4.3灰吹将铅扣放入预先在900的灰吹电炉（1.5.5）内预热20min的镁砂灰皿（1.5.2）中，关闭炉门12min，待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门

9、，炉温控制在900灰吹，直至熔铅灰吹2wAu、Pd、Pt/(g/mL)定容体积/mL1.050.02550.0500.0100DB44/T18172016干净，合粒出现光辉点后，把灰皿移至炉门附近放置片刻，取出，冷却后从灰皿中取出合粒，保留灰皿，以备补正使用。1.7.4.4二次试金补正试验1.7.4.4.1将熔渣和灰皿粉碎，进行二次试金补正。1.7.4.4.2补正试验方法：将熔渣和灰皿(全量)、20g碳酸钠(1.4.1)、40g氧化铅（1.4.2）、5g硼砂(1.4.3)、10g二氧化硅(1.4.4)、10mg50mg金属银（1.4.13）、3.0g淀粉(1.4.5)置于原坩埚中，搅拌均匀后，

10、覆盖约10mm厚的无水硫酸钠(1.4.6)，按1.7.4.21.7.4.3步骤操作。1.7.4.5电感耦合等离子体发射光谱法测定1.7.4.5.1将一次和二次试金合粒一起置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(1.4.7)，低温加热至银完全溶解，再加入20mL王水(1.4.11)，摇散氯化银沉淀，低温加热溶解并蒸至5mL左右，取下冷至室温，按照表1移入相应容量瓶，以水定容，混匀，静置。表1定容体积1.7.4.5.2在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定空白溶液和试料溶液（1.7.4.5.1）中金、钯、铂的发射强度。从标准工作曲线上查出相应金、钯、铂的质量浓度。1.7.4.6工作曲线的绘

11、制分别移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL金、钯、铂标准溶液(1.4.15)于一组100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸(1.4.8)，以水定容，混匀。在与测量试样溶液相同的条件下，以“零”浓度标准溶液调零，电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中金、钯、铂的发射强度，以金、钯、铂浓度（g/mL）为横坐标，以相应测定发射强度为纵坐标，绘制金、钯、铂的标准工作曲线。1.8分析结果的表述金、钯、铂含量以质量分数wx计，数值以g/mL表示，按公式（1）计算：（1-0）V1wx=2.(1)式（1）中：x代表被测元素金、钯、铂；1自工作曲线上查得试料溶液金、

12、钯、铂的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；0自工作曲线上查得空白溶液金、钯、铂的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；V1试料溶液的体积，单位为毫升(mL)；计算结果表示至小数点后一位有效数字。1.9精密度1.9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况应不超过5。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得：3金的浓度（g/mL）15.1123.3440.8重复性限（r）（g/mL）1.55.016.0钯的浓度（g/mL）10.1106.7425.0重复性限（r）（g/

13、mL）1.05.515.9铂的浓度（g/mL）13.2114.3383.2重复性限（r）（g/mL）1.36.514.0注：重复性限（r）为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差金的浓度（g/mL）15.1123.3440.8再现性限（R）（g/mL）1.78.118.1钯的浓度（g/mL）10.1106.7425.0再现性限（R）（g/mL）1.17.017.2铂的浓度（g/mL）13.2114.3383.2再现性限（R）（g/mL）1.27.716.0注：再现性限（R）为2.83SR，SR为再现性标准偏差DB44/T18172016表2重复性限1.9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结

14、果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得：表3再现性限2第2部分：火焰原子吸收光谱法测定银量2.1范围本部分规定了电镀溶液中银量的测定方法。本部分适用于电镀溶液中银量的测定。测定范围：10.0g/mL6000.0g/mL。2.2规范性引用文件下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本方法。GB/T20001.4标准编写规则第4部分：化学分析方法。2.3方法提要试料经硝酸、盐酸、高氯酸混合酸溶解。在盐酸介质中，

15、于波长328.1nm处，以空气乙炔火焰，使用原子吸收光谱仪测量银的吸光度，按照标准工作曲线法计算银量。2.4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。2.4.1盐酸（1.19g/mL）。2.4.2硝酸（1.42g/mL）。2.4.3高氯酸（1.67g/mL）。2.4.4金属银(wAg99.99%)。2.4.5银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银(2.4.4)于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.4.2），4银的质量分数/(g/mL)稀释体积/mL添加盐酸/mL20.0300.0/300.03000.05053000.06000.010010DB44/

16、T18172016低温加热至完全溶解，取下冷却，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg银。2.4.6银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（2.4.5）于100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1mL含100g银。2.5仪器与设备2.5.1天平：感量0.0001g。2.5.2火焰原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.018g/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%，用最低浓度的标准

17、溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。仪器按照仪器说明书调至最佳工作条件工作。2.6试样试样摇匀后备用。2.7分析步骤2.7.1试料移取1.00mL试样。2.7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.7.3空白试验随同试料做空白试验。2.7.4测定2.7.4.1试料处理移取试料（2.7.1）于150mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.4.2）、6mL盐酸（2.4.1）和1mL高氯酸（2.4.3），加热溶解冒烟，待冒烟完成后，取

18、下烧杯，冷却后，加少量水，再加入10mL盐酸（2.4.1），将溶液移入100mL容量瓶，以水定容，摇匀，静置。分取5mL按表4试料溶液稀释，加入相应盐酸，以水定容，摇匀，待测。表4稀释倍数2.7.4.2火焰原子吸收光谱法测定以空气-乙炔为火焰，使用原子吸收光谱仪，于波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列同时，测量测定试料溶液和空白溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出相应银的质量浓度。5银的质量分数（g/mL）120.02452.25137.3再现性限（R）（g/mL）17.0107.9174.9注：再现性限（R）为2.83SR，SR为再现性标准偏差。银的质量分数（g/mL）120.024

19、52.25137.3重复性限（r）（g/mL）16.088.4131.7注：重复性限（r）为2.83Sr，Sr为重复性标准偏差。DB44/T181720162.7.4.3工作曲线的绘制分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL银标准溶液（2.4.6）于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸（2.4.1），以水定容，摇匀。在与测量试料溶液相同的条件下，以空气乙炔为火焰，于波长328.1nm处，以水调零，原子吸收光谱仪测量标准溶液的吸光度，所测吸光度减去随同系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐

20、标，绘制标准工作曲线。2.8分析结果的表述银量以质量分数wAg计，数值以g/mL表示，按公式（2）计算：wAg=(32)k1001.(2)式（2）中：3自标准工作曲线上查得测定溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；2自标准工作曲线上查得空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；k试料溶液稀释倍数；计算结果表示至小数点后一位数字。2.9精密度2.9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况不超过5。重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或外延法求得：表5重复性限2

21、.9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表6数据线性内插法或外延法求得：表6再现性限3质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4试验报告试验报告至少应包括以下内容：6DB44/T18172016试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。7DB44/T18172016参考文献1YS/T745.3-2010铜阳极泥化学分析方法第3部分:铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法2GB/T5121.19-2008铜及铜合金化学分析方法第19部分：银含量的测定8DB44/T18172016