基础有机实验上总教案小学教育小学学案_小学教育-小学学案.pdf

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1、基础有机实验(上)总教案 1/34 2014级基础有机化学实验 安排与要求 实验一 有机化学实验一般知识介绍与清点仪器 实验安排：（见后面的具体实验）评分：总分=平时成绩60%+考试成绩40%每次实验评分：预习报告：15%；操作规范：40%；实验结果：15%；实验报告：20%；卫生情况：10%预习报告要求（成绩：15分）：记分方式：被提问同学，本次试验预习 15 分全部为回答问题分数；没被提问同学，本次试验预习 15 分全部为预习报告分数。（参考）要求：1、写好预习报告 a、原理 b、试剂相关的物化性质（包括产品的物化常数）c、装置图（用铅笔画）d、实验流程图、试剂用量 e、整理需请教老师的问

2、题 2、准备实验前提问 1）实验过程描述 基础有机实验(上)总教案 2/34 a、不能看书看报告 b、简明讲解 c、对讲解不清晰的，老师更正后，可请第二位同学复述 2）仪器装备的用途与实验装置 a、用实物搭实验装置 b、边搭边讲解仪器的用途 3）讨论实验中可能出现的问题 a、可以是原理、机理问题 b、可以是预习报告后面提问 c、也可以是预习报告中涉与试剂物化性质、装置原理、仪器用途等相关问题 预习报告与提问的目的：1、使预习不流于形式，是对实验原理、过程的综合掌握过程，并提高实验效率；2、提问是督促学生的预习效果，同时让所有实验同学再熟悉一遍实验过程；3、可能的第二次提问，督促学生听前一位同学

3、的回答；4、可能、也要有意识让同一位同学出现二次、三次回答问题的机会；5、学生回答问题时，给与必要的提示，以实验内容完整性、正确性为目标。实验记录：与时在预习报告本上记载下实验中出现的问题与实验现象想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺

4、热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 3/34 和结果，以与未弄懂的问题以便实验后思考与学习。实验报告要求（成绩：15分）：基本上按实验报告本上写。实验内容：写实验的名称。实验原理简述：基本操作的原理与相关定义。合成实验的主、副反应既反应特点。实验主要药品用量与规格：品 名 规 格 数 量 主要物理常数 说 明 药 品 名称 化学纯或分析纯等?mL or?g并换算成摩尔数 与实验相关的熔点、沸点、密度等

5、药 品 的 来源等 实验装置与仪器名称规格：主要检查装置图是否正确，名称与规格可以不写。另外要求用铅笔画图。实验步骤与现象：用框图或表格或其他简要形式表明实验的过程。强调不准照书抄，一定要有实验现象的记载。实验结果处理：记载实验得到产物的状态，颜色，质量或体积以与相关的物理常数。用关系式计算产物的理论产量和实际产率。问题与讨论：想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区

6、面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 4/34 在此回答思考题；讨论实验中出现的问题；提出新的看法和建议。实验操作评分细则实例：重结晶评分细则（共 50 分）操作 扣分 一、药品取放（10 分）量取试剂时泼损严重 1 试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽 1 取完试剂后不迅速

7、盖好试剂瓶 2 取完试剂后不迅速倒入反应瓶 1 药品严重撒落桌面上 1 实验台污损，不处理 2 用手直接触摸药品 1 倒试剂时，试剂瓶标签朝下 1 二、实验操作（40 分）溶解：玻璃棒剧烈磕碰圆底烧瓶 1 加热溶解：未加沸石 2 加热溶解：未安装回流装置 2 安装装置：冷凝管未固定或固定的位置不合理 2 安装装置：冷凝管上下水方向装反 2 安装装置：十字夹安装错误 1 想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在

8、首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 5/34 安装装置：跑水 2 安装装置：不用升降台 1 安装装置：装置安装不按从下到上从左到右的顺序 2 脱色：直接将活性炭加入沸腾的或未冷却的溶液中 2 脱色：活性炭加入量超过 5%标准 1 脱

9、色：煮沸过程中，未边加热边搅拌 2 晶体析出：未静置 1 晶体析出：未慢慢自然冷却 1 洗涤：使用大量的溶剂洗涤固体 2 洗涤：洗涤晶体时，未停止减压即倒入洗涤试剂 2 抽滤：缓冲瓶、水泵开关顺序错误 2 抽滤：未先润湿滤纸 1 抽滤：未先把滤纸抽紧，即倒入被过滤的溶液 2 抽滤：未用玻璃棒挤压滤饼 2 抽滤：有活性炭穿透滤纸 2 抽滤：滤饼未用溶剂洗涤 2 抽滤：产品未抽干，仍有液滴滴出时即把固体取出 1 想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现

10、状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 6/34 实验记录：无必要的试验操作与现象记录 2 熔点的测定与重结晶评分细则（共 50 分）操作 扣分 一、药品取放（10 分）量取试剂时泼损严重 试剂过

11、量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽 取完试剂后不迅速盖好试剂瓶 取完试剂后不迅速倒入反应瓶 药品严重撒落桌面上 实验台污损，不处理 用手直接触摸药品 倒试剂时，试剂瓶标签朝下 二、实验操作（40 分）样品填装：样品未干燥研细 样品填装：样品填装不结实 安装装置：b 形管固定不牢固 安装装置：b 形管中热载体用量过多 安装装置：十字夹安装错误 安装装置：温度计未固定 想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符

12、合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 7/34 安装装置：毛细管样品部分未靠在温度计水银球中部 安装装置：温度计水银球不再 b 形管两侧管的中部 加热：酒精灯加热 b 形管部位不是倾斜部分，而是底部 加热：升温速度过快，尤其是当接近熔点时的加

13、热速度过快 熔程记录：不会判断始熔和全熔，始熔和全熔的标准不明 熔程记录：仅记录一个数据，无熔程范围 熔点仪测定法：载玻片装样量过多 熔点仪测定法：未搓压样品 熔点仪测定法：测定前未充分降温，至少低于熔点 20 oC 实验记录：无必要的试验操作与现象记录 液体有机化合物的纯化操作评分细则 1萃取与分离 1）分液漏斗的检查 想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万

14、平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 8/34 活塞是否固定、是否漏液、能否控制流速 活塞与玻璃塞上凡士林的涂抹方法：见教材。2）乙酸乙酯的纯化 分液漏斗是否安放稳妥 漏斗脚与锥形瓶间的距离是否合适 取液和倾倒药品是否撒落 加样的顺序 握住分液漏斗的方法是否正确 震荡方式是否正确，

15、放气是否对着人 每次分液是分层是否清晰 分液时活塞是否打开，分液速度是否合适，见教材。分液后上层液体的倾倒是否从上口 分液后漏斗的干燥和保养见教材。2液体化合物的干燥 1）锥形瓶是否干燥 2）分出的液体是否有水珠（有水珠则要用滴管吸出）3）干燥剂的用量与干燥时间见教材。3液体化合物的进一步纯化蒸馏（见前一个实验）4.液体化合物折光率的测定 1）使用前是否清洁、干燥 2）测定的技巧（液体的量、操作熟练度、视场是否清晰、分界线是否对准十字交叉点、读数是否正确）想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链

16、系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 9/34 3）测试完毕是否清洁仪器 5实验过程中是否做记录 想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现

17、海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 10/34 实验

18、二 蒸馏与沸点的测定（28页、121页）实验目的：1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。实验药品：工业乙醇 10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油 仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪 实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差 30以上）最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。（注意：分馏与蒸馏的区别和联系）实验步骤：（请每次板书主要内容，示范搭建装置，并详细讲解每种仪

19、器和装置，特别是仪器和装置的注意事项）1.蒸馏：按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精 10 mL，1-2 粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液 1-2D/秒。收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。2.微量法测沸点：在沸点管中滴入 4-5D无水乙醇（约 5-8mm高），插入上端封口的毛细管（如何自制一端封口的毛细管），将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材 P40想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索

20、关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 11/34 图 221），用甘油作热浴，开始加热。当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，

21、小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测 2 次，取平均值。注意事项：1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。2.蒸馏操作：加料与沸石；通冷凝水；加热；蒸馏完毕先撤火，再停止通水。3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制 思考题：1.蒸馏时，放入止暴剂为何能防止暴沸，如果加热后才发现没有加入止暴剂，应该怎样处理？2.在蒸馏装置中，温度计水银球插至液面上或在蒸馏烧瓶支管口上，是否正确，为何？蒸馏装置图 实验三 重结晶（固体有机化合物的分离纯化）（117页）实验目的:1

22、.了解常用固体有机物的精制方法。想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害

23、三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 12/34 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理。3.掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色与减压过滤等操作。4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。实验药品:含杂质乙酰苯胺 1.0 g，乙醇 10mL，（与 20mL的水配成33%的乙醇溶液）仪器设备:循环水泵，电热套与标准玻璃仪器 实验原理：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。重结晶提纯一般过程：1、溶剂的选择，选择条件见教材。2、固体物质的溶解用有机溶剂作溶剂，常用圆底烧瓶或锥

24、型瓶，上接球型冷凝管，防止溶剂蒸发；用水做溶剂时，也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。3、杂质的除去（1）趁热过滤：短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤（2）如果溶液颜色较深，需要用活性炭脱色处理：用量约是被提纯物的 5%；注意不能加到沸腾的溶液中。4、冷却析出结晶静置、缓慢冷却；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导。想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占

25、全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 13/34 5、抽滤收集结晶布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，使固体与母液分离。6、洗涤加入少量新鲜溶剂（停止抽气）洗涤固体，除净固体表面的母液（二次）。7、干燥空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点 10以上）、干燥器干燥等。实验操

26、作：（本实验热过滤也用布氏漏斗，教师讲解时应把布氏漏斗放入 100的烘箱中预热，热仪器应带上棉手套取出）称取 1g 乙酰苯胺粗品，加入 100mL圆底烧瓶中，加入 33的乙醇水约 10mL，加入 12 粒沸石，安上回流冷凝管，慢慢加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加 5mL溶剂，再加热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物不再溶解，制得热的饱和溶液。再过量 35mL溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入适量活性炭，继续水浴加热，回流煮沸 1015min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置（讲解滤纸的裁剪与热过滤注意事项，应两

27、个同学配合热过滤），将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，计算重结晶收率。精制产物留待下次实验测熔点。注意事项：1、加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处

28、中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 14/34 2、抽滤完毕，先打开缓冲瓶阀门，以免倒吸。3、洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。4、特别注意抽滤泵的使用和保护。（需要教师示范并检查。）思考题：P119，题目 2，3.实验四 熔点的测定（119页）实验目的：1.理解熔点测定的原理、应用。2.掌握毛细管和显微熔点仪测定熔点的方

29、法。实验原理：1.熔点：任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，其定义为固液两态在大气压成平衡的温度。一个纯化合物从开始（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），且熔点距一般不超过 1。但含有杂质时，熔点一般会下降，熔点距也会加宽。所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。实验药品：乙酰苯胺纯品 实验设备：熔点仪 实验方法：见教材 1.毛细管测定法：测定苯甲酸和苯甲酸粗品的熔程 1）按照图 2-13 安装装置，温度计用套管固定，b 形管中装入甘油。想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探

30、索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 15/34 2）测定操作：（示范）a样品的干燥和研磨；b 装样（把一头封闭长度约 7-8

31、cm的熔点管的开口端插入样品粉末中，装样约高 3-4mm，倒转填紧后，样高 2-3mm）；c把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）；d放入 b 形管（水银球恰在 b 形管两侧管的中部）；e酒精灯加热，控温（开始升温可快，接近熔点 10时，控制升温速度 1-2/min）f 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）；g记录结果（熔点距，即始熔至全熔温度）。h要有二次以上重复的数据，第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点 20以上才放入。（毛细管测定法主要用于没有显微熔点仪的地方，本实验只做显微熔点仪测定法，但应

32、讲解毛细管装样的方法和注意事项）2、显微熔点仪测定法：测定精制乙酰苯胺的熔程 取少量待测样品放入两片载玻片之间，前后搓压使样品压细后放到加热托盘上。调节显微观测镜使视场清晰并能观测到样品晶体。然后开始加热，在显微镜下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。（两位同学一组，测定两次）注意事项：1.仪器因素：a 温度计要校正；b 熔点管（载玻片）要干想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国

33、现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 16/34 净，管壁要薄。2.操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；b 严格控制升温速度观察准确。思考题：P120，T1，3 实验五 液体有机物的纯化与物性测试（31页，30页，14页，124页）实验目

34、的：1理解萃取与洗涤的原理与意义，萃取与洗涤的区别和联系；2掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤；3掌握分液漏斗的使用与洗涤与保养，进一步掌握蒸馏基本操作；4掌握折光率的测定方法。实验药品：乙酸乙酯粗品 10 mL，（乙酸乙酯乙醇水醋酸=83 8 91（体积比）约 5 mL饱和 Na2CO3溶液，5 mL饱和食盐水，5 mL 饱和氯化钙，无水硫酸镁少许。仪器设备：分液漏斗，锥形瓶，铁圈，折光仪，电热套，蒸馏装置想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷

35、链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 17/34 等 实验原理：萃取与洗涤：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和

36、洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。萃取是从混合物中提取需要的物质；洗涤是从混合物中除去某种杂质。折光率的测定：由于光在不同介质中的传播速度是不同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。这种现象称光的折射现象。折光率是化合物的特性常数，尤其是液体，记载更为普遍。不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知化合物。化合物的折光率随入射光的波长不同而变，也随测定时的温度不同而变，所以折光率（n）的表示需要注明所用光线波长和测定时的温度。（详细讲解折光仪的使用）实验步骤：（需预习萃取与洗涤、液体的干燥、分液漏斗的使用、折光仪等内容）1

37、分液漏斗的检查 （1）确定分液漏斗的玻璃塞和活塞被橡皮筋或其他东西固定住；（2）确定分液漏斗没有漏水现象（如何检漏），并且活塞旋转灵活稳定，玻璃塞易于取下。2分离提纯乙酸乙酯粗品：想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产

38、业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 18/34 除酸：量取乙酸乙酯粗品 10mL于锥形瓶中，加入 5 mL 饱和 Na2CO3溶液，不断振荡，直至无 CO2产生，然后将此混合物转至分液漏斗中，静置，打开玻璃塞分去水层（下层）。除碱：有机层（上层）留在分液漏斗中，加入 5 mL 饱和食盐水，不断振荡，并每隔几秒将漏斗倒置，打开活塞以平衡内外压力，重复2-3 次后静置，分去水层。除醇：将有机层用 5 mL 饱和氯化钙洗涤，分

39、去水层。除氯化钙：将有机层用水洗涤，再分去水层。3液体化合物的干燥：将分液漏斗中的有机层从漏斗的上口转移至洁净而干燥的锥形瓶中。加入少许无水硫酸镁干燥，震荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果加入的干燥剂太少，使部分干燥剂溶解于水时，用吸管吸出水层，再加入新鲜的干燥剂，放置至澄清（如何判断液体干燥完全？）。4液体化合物的进一步纯化与物性测定：将干燥好地有机层滤至蒸馏瓶中进行蒸馏（检验蒸馏操作的熟练与正确性），收集 7378的馏分。称重，计算回收率，并测定其折光率。注意事项：1不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干 2不能用手拿住分液漏斗的下端 3不能用手拿住分液漏斗进行分离液体 想在

40、海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析

41、海基础有机实验(上)总教案 19/34 4上口玻璃塞打开后才能开启活塞 5上层的液体不要由分液漏斗下口放出（为何？）6 每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二个洗涤试剂（为何？）。7.强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定；8.擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布，不能用力擦；9.每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、干燥后再装箱。思考题：学习有关萃取、折光率方面的知识；学习有关液体有机化合物干燥方面的知识，习题：P125，T3。想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目

42、背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 20/34 实验六 生物碱的提取（从茶叶中提取咖啡因）（254页）实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的

43、一般性质。2、进一步熟悉萃取回流、蒸馏、升华等基本操作。实验药品 茶叶末 5g，95%乙醇 60ml，生石灰 4g。仪器设备 蒸发皿 长颈漏斗 玻璃棒等标准磨口仪器 棉花 纱布 滤纸 保鲜膜 电热套 实验原理 植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度与不同的化学性质而加以分离。茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物，有咖啡碱、茶碱、可可碱等，其中以咖啡碱含量最多，约为 15，咖啡因弱碱性，易溶于氯仿（12.5），水（2），乙醇（2）等。利用其溶解性可顺利将其从茶叶中提取出。含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶

44、，100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华相当显著，至 178时升华很快。无水咖啡因的熔点为 234.5，因此可用升华的方法提纯咖啡因粗品。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用，主要用作中枢神经兴奋药，它是复方阿司匹林等药物的组分之一。实验步骤（演示索氏抽提装置）想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地

45、余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 21/34 1、粗提 在恒压滴液漏斗中垫一小团棉花（或纱布），按图-1 将装置装好。在圆底烧瓶中加入 60mL59%的乙醇和几粒沸石，称取 5g 干茶叶末并将茶叶加到漏斗中。然后打开冷凝水，加热回流提取茶叶中的咖啡因。有回流后关闭漏斗的活塞，等液体充满后打开活塞，反复操作，连续抽提 5-6

46、 次，将漏斗中的液体全部放到烧瓶中，并用玻璃棒挤压茶叶至干，稍冷却。2、浓缩 将上述装置改装成蒸馏装置,蒸馏回收大部分乙醇。然后将残留液(大约810ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至剩 34mL溶剂，加入 4g 生石灰粉,搅拌均匀,用电热套稍加热(100 120V),翻炒直到固体成粉末状（呈绿色干燥的面粉状，不可呈深褐色状），稍冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。3、纯化 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的长颈漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花，如图-2。用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华，咖啡因通过滤纸

47、孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至 100 左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸与漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。称重，计算提取率。（注意观察现象，并思考原因？）想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处

48、在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 22/34 注意事项 1、特别注意，装茶叶时恒压滴液漏斗和圆底烧瓶口都要涂上凡士林。2、若漏斗内萃取液色浅，即可停止萃取。3、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移造成损失。4、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。5、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，

49、会使产物发黄（分解）（一般需 20至 30分钟完成）。6、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。图-1 图-2 习题：P255，T3。想在海南省万宁市礼纪镇的初步实践表明该项目对实现海南由农业大省向农业强省的转变有借鉴意义同时也是解决三农问题的一次有益探索关键词产业集群冷链系统新兴农业生态农业项目背景中国及海南农业发展现状至年底我国农务院一直把解决三农问题放在首这是符合我国现阶段国情勺基本国策我国热区面积万平方公里占全国土地总面积已建成成规模勺热作基地余处海南岛地处中国最南端四季常绿素有天然大温室之美誉均处在热带亚热带是全国唯一勺热经济勺重要支柱产业主导产业和基础产业年全省农业总产值亿元农业增

50、加值亿元占勺海南建省以来始终坚持把农业放在国民经济首实施科教兴农和可持续发展战略打好季节差名特优无公害三张牌使农业保持稳定持续增长机会分析海基础有机实验(上)总教案 23/34 实验七 乙酰苯胺的制备（251页、55页）实验目的 1 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作，2进一步熟悉分馏，重结晶操作技能。实验药品(药品用量为教材的 1/4)苯胺 2.5mL，冰醋酸 3.75mL，锌粉约 0.05g 仪器设备 普通抽滤装置、标准磨口仪 实验原理 1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气