物质的制备(模拟测试)(解析版)-2021年高考化学实验突破.pdf

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1、2021年高考化学实验突破专题0 5物质的制备（考试时间：5 0分钟 试卷满分：I00分）可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 Br80一、选 择 题（每小题只有一个正确选项，共10*6分）1.（2021 吉林吉林市高三二模）表中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，可用如图所示装置制取、净化、收集的气体是（）A.A B.B C.C D.D选项气体abCAN H3浓氨水生石灰碱石灰BSO270%的浓 H2S04N&S03固体98%的浓 H2soiCNO稀 HNO3铜屑H 2ODN O 2浓 HN03铜 力 旺NaOH溶液【答案】B【解析】A.因Nlh的密度比空气的小，不能用图示装置收集，收集

2、方法不合理，故A错误；B.NazSO,与70%的浓硫酸反应生成SO?,SO?中混有的乩0用98%的浓HAO 除去，收集装置合理，故B正确：C.N0与空气中的氧气反应，则不能用图示装置收集N 0,应利用排水法收集，故C错误；D.N0?被NaOH溶液吸收，收集不到N0”故D错误；故选B。2.（2020 山西晋中市 高三一模）某实验小组拟利用如图装置制取干燥的氮气。下列说法错误的是（）NH4CINaNO,怅和溶液一冰盐加热A.装置 I 中发生的反应为 N a N 02+N HlC l=；N a C l+N2 t +2 H20B.加热片刻后需要将酒精灯移开，说明该反应是放热反应C.装 置 I I 的作

3、用是冷凝水蒸气D.在装置in末端收集纯净干燥的N?只能用向下排空气法【答案】I）【解析】该实验为N a N O?与 N H C 1 反应制备N?的过程，根据原子守恒和电子得失守恒，结合反应物及己知的产物，可写出反应方程式。分液漏斗与蒸储烧瓶之间连接的导管，可使烧瓶内压强与分液漏斗压强相等，从而使N a N O?溶液顺利滴下。装 置 I I 中的冰盐起冷凝作用，装置HI的 干 燥 管 用 来 干 燥 A.根据题中已力 口 热知的反应物和生成物，结合原子守恒和电子得失守恒，可知装置I中发生的反应为N a N O,+N H C I ）上N a C l+N?t+2 H o A项正确：B.因移开酒精灯后

4、反应仍能进行，说明该反应自身放热，是放热反应，B 项正确；C.据化学方程式可知产物有水蒸气，且反应物为溶液状态，可知反应在产生电的同时产生大量水蒸气，为便于干燥，先用装置H将绝大多数水蒸气冷凝后再用装置I H 进行干燥，故装置H 的作用是冷凝水蒸气，C项正确；D.用的密度与空气密度相差太小，不适合用排空气法收集。D项错误；答案选D。3.（2 0 2 0 天津静海区高三二模）如图是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2 表示.下列选项中正确的是A.A选项发生装置中的药品干燥和集气装置A电石和饱和食盐水图 2B大理石和稀盐酸图 1C铜和稀硝酸图 2D氧化钙和

5、浓氨水图 1B.BC.C D.D【答案】D【解析】由实验装置可知，反应物为固体和液体，且不需要加热；图 1 收集装置的特点是：气体能用碱石灰干燥，气体可用向下排空气法收集：图 2 收集装置的特点是：气体能用氯化钙干燥，气体可用向上排空气法收集，A.电石和饱和食盐水可以制取&H：,其密度比空气下，应用向下排空气法收集，故 A错误；B.大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳，二氧化碳气体和碱石灰反应，所以不能用碱石灰干燥，但二氧化碳的密度大于空气的密度，应用向上排空气法收集，故 B 错误：C.铜和稀硝酸反应生成N O,一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集，故 C 错误；D.氧化钙和浓氨

6、水反应生成氨气，氨气和碱石灰不反应，所以可用碱石灰干燥，氨气的密度小于空气的密度，所以可用向下排空气法收集，故 D正确；故选：D 4.（20 21 江西高三二模）供氢剂氢化钙遇水剧烈反应。某学习小组用如图装置制备，下列说法不正确的是（）A.为提高装置a中生成氢气的速率，可用粗锌（含铜）代替纯锌反应B.酸 R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸C.点燃酒精灯前，需先检纯氢气I）.实验结束后先熄灭酒精灯，等装置冷却后再关闭活塞K【答案】B【解析】A.粗锌中含铜会形成原电池，锌作负极，加快反应速率，A项正确；B.浓盐酸有挥发性，流程中未涉及除去H C1的装置，所以不能用浓盐酸制取氢气，可用稀硫酸，b中盛浓硫

7、酸干燥，B项错误；C.氢气不纯受热易发生爆炸，且需要用氢气排尽装置内的空气，避免空气参与反应，所以点燃酒精灯前，需先检纯氢气，一是安全，二是纯净的氢气也说明空气被排尽，C 项正确；D.实验结束需先熄灭酒精灯，继续通入氢气，直至冷却，防止产品高温下氧化变质，D项正确。答案选B。5.（20 21 河南信阳市高三零模）以高硫铝土矿（主要成分为A L O 3、FjOJ,还含有少量F e S?）为原料,生产氧化铝并获得F e?。的部分工艺流程如下:空气、少量CaONaOH溶液FeSi高硫铝土矿粉一 焙烧-减浸一 过滤 一 隔绝空气焙烧 一烧渣分宓 Fe3（）4IIAI2O3.滤液 S（h下列叙述不近现的

8、是（）A.加入C aO可以减少S O?的排放同时生成建筑材料Ca s。B.向滤液中通入过量C O 2、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得人12。3C.隔绝空气焙烧时理论上反应消耗的n（F e S?）:n（F e2O3）=1:5D.“烧渣分离”可以选择用磁铁将烧渣中的F e、。分离出来【答案】C【解析】A.二氧化硫与氧化钙、空气反应可得到硫酸钙，可做建筑材料，A项正确；B.向滤液中通入过量C O2,过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得A U O 3,B项正确；C.F e S2+16 F e2O3=l l F e3O4+2 S O2）则反应消耗的n（F e S 2）：n（F e 2（）3）=l：16,C 项错误；D

9、.F e 3（）4具有铁磁性，故可以用磁铁分离，D项正确；故选C。6.（2 02 0 山东日照市高三一模）苯甲酸乙酯（无色液体，难溶于水，沸点2 13）天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置,在环己烷中通过反应+H?。物 备。已知：环己烷沸点为8 0.8 ,可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为6 2.下列说法错误的是（）A.实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b 口流出B.分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶C.环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫

10、酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷【答案】D【解析】A.由题干信息，该反应需控制温度在6 5-7 0 进行加热回流，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a 流入，b 流出，A选项正确：B.合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层时油状物，下层时水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目的，当下层液面高度超过距分水器支管约2c m 时，及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，B 选项正确；C.根据已知信息“环己烷沸点为8 0.8 ,可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为 6 2.1”所以环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向

11、右进行，C选项正确；D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D 选项错误；答案选及7 .（20 20 山东德州市高三一模）乙酸丁酯是重要的化工原料。实验室用乙酸、丁醇在浓硫酸作催化剂、加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图（加热和夹持装置已省略）和有关信息如下：乙酸正丁醇乙酸丁酯熔点/C1 6.6-8 9.5-7 3.5沸点/1 1 7.91 1 71 26.0密度/g c m 31.10.8 00.8 8下列说法正确的是（）A.加热一段时间后，发现烧瓶C中忘记加沸石，可打开瓶塞直接加入即可B .装置B的作用是不断分离出乙酸丁酯，提高产率C.装置A可以

12、装配蒸储装置的冷凝器，且冷凝水由a 口进，b 口出I）.乙酸丁酯中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去【答案】D【解析】A.液体加热时要加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取停止加热，待溶液冷却后重新添加碎瓷片，故 A错误；B.装置B是水分离器，作用是不断分离出水，提高乙酸丁酯的产率，故 B 错误；C.装置A可以装配蒸储装置的冷凝器，为增强冷凝效果，冷凝水由b 口进，a 口出，故 C错误；D.饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸丁酯的溶解度，吸收正丁醇，除去乙酸，则乙酸丁酯中残留的乙酸和正丁醇可用饱和碳酸钠溶液除去，故 D正确；故选D。8.(2021 浙江宁波市

13、高三一模)三乙醇胺N(C H 2c H a H)3 水溶 液可代替N a O H 吸收石油裂解气中的酸性尾气。该物质可以看做用乙醇基(-C H 2c H 20H)代替了氨分子里的氢而形成。三乙醇胺常压下沸点为36 0。C.下列说法不正确的是A.常温常压下，三乙醇胺分子间作用力较氨气强B.三乙醇胺水溶液呈碱性原因为：N(C H2C H2O H)3+H2O D H N(C H2C H2O H)3+O HC.用 N(C H H z O H)3吸收二氧化碳，受热时分解放出气体，可回收循环利用D.已知工业上可用环氧乙烷和氨水制备N(C H 2C H Q H)3,投料时应提高氨水比例【答案】D【解析】A.

14、三乙醇胺与氨气均为分子晶体，分子间作用力越大，物质的熔沸点越高，题干信息已知三乙醇胺的沸点比氨的沸点高得多，故常温常压下，三乙醇胺分子间作用力较氨气强，A正确；B.类比于氨气溶于水呈碱性，H3+H2OD NH：+O H,故三乙醇胺水溶液呈碱性原因为：N(C H.C H3O H)3+HJO D H N(C H2C H,0H)3+0H ,B正确；C.类比于氨水吸收C O 2生产不稳定的碳酸盐，受热易分解释放C O 2,因三乙醇胺的沸点36 0C,用 N(C I I 2c l y)11)3吸收二氧化碳，故控制温度受热时分解放出气体，可回收循环利用，C正确；D.已知工业上可用环氧乙烷和氨水制备N(C

15、H 2C H Q H)3,但投料时若提高氨水比例，会增大副产物-乙醇胺的产率，所以工业上常常增大环氧乙烷的投料比，使三乙醇胺生成比例增大，D错误；故答案为：D。9.(2020 河北邯郸市高三一模)澳乙烷是无色油状液体沸点为38.4,难溶于水，能溶于多种有机溶剂.以 N a B r 固体、C J W I L 浓 H2s 0八水为原料，对反应后的混合液微热可在烧杯中得到粗产品(澳乙烷)，反应装置如图(已略去夹持和加热装置)，反应原理：N a B r+H f O,(浓)=N a H S O,+H B r；C H3C H20H+H B r硫酸 C H;)C H2B r+H20+C 1 0 +3 0 F

16、 r+H2Q=M g2C 1 0(OH)3H20,生成了 B M H。A.B M H 能与酸发生反应生成镁盐和次氯酸,故A正确;B.为使阳极产生的氯气与阴极产生的氢氧化钠成分反应制得次氯酸钠，最好用x极做阳极，所以电极x 端最好与外电源的正极相连，故 B 错误；C.B M H 是次氯酸盐，应与漂白粉具有相似的性质，所以具有杀菌、消毒和漂白作用,故C正 确;D.反应器中发生的反应为2 M g 2 +C l O+3 OH +H Q=M g 2 C l O(OH),H 2 O,无化合价的变化，所以是非氧化还原反应无电子转移，故 D正确：答案选B。二、主 观 题(共 2小题，共 4 0 分)1 1.(

17、2 0 2 0 浙江高三三模)对澳甲苯是合成农药澳螭酯的重要原料。工业用液溪、甲苯与1-丙醇共热合成对澳甲苯和1-澳丙烷，其原子利用率很高。反应原理及装置如下：已知实验室模拟的合成流程和相关物质沸点、用量或产量如下：液浪,1-丙醉 浓硫酸 微沸t滴 加 h小 时H 蜜T*与甲平步 则 步骤7焦 1-浪丙 烷 对 溟 甲 苯物质甲苯液澳1-丙醇1-溟丙烷对澳甲苯邻滨甲苯沸点/C1 1 0.85 8.89 7.27 11 84.31 81.7用量或产量/g4 6802 44 0.3-换算成物质的量/mol0.50.50.4-(1)该实验装置有缺陷，应在冷凝管上连接 装置；(2)步 骤 I ,判断甲

18、苯的漠代反应判断完成的现象是。加入水的两个作用分别是：易于控制温度；;（3）下 列 说 法 中 正 确 的 是；A步骤n中，浓硫酸的作用是催化剂和脱水剂B步骤n中，微沸2小时的目的是加快反应速率，提 高 1-丙醇和氢漠酸的利用率c操 作I的名称为分液，下一步洗涤操作不能在分液漏斗中进行D 操作I I 的名称为蒸储，应收集7 1 c 左右的储分E操作HI得到的对漠甲苯中含有的最主要的杂质是邻澳甲苯（4）分离出的水溶液中含H Br、H2sO4和Fe3+离子，将水溶液稀释定容至1000m L,取20.00mL，加入几滴甲基橙作指示剂，用一定浓度的NaOH溶液滴定。测定出氢离子总浓度明显低于理论值，原

19、因是 o测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸储水洗涤一待转移溶液润洗一（）（_）-（-（_）一（）一洗净，放回管架。a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液b.放液完毕，停留数秒，取出移液管c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口e.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口f.放液完毕，抖动数下，取出移液管g.将移液管垂直放入稍倾斜的容器中（5）本实验中17 臭 丙 烷 的 产 率 为 （精确到0.1%）,【答案】（除标注外，每空3分）（1）装有碱石灰的干燥管（其他合理答案也可）（2 分）（2）冷凝管中回流的液体颜色基本

20、不变（答“烧瓶中浪的颜色基本褪去”也可）吸收反应产生的H B r（3）B D E（4）澳（澳化氢）挥发没有参加反应（澳与铁反应生成溪化铁）d e g c b（5）8 1.9%【解析】甲苯与1-内醉共热合成对澳甲苯和1-澳丙烷，加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完 成 1-丙醉的取代反应，浓硫酸起到催化剂的作用，为提高原料利用（转化）率，加热微沸2 小时，使之充分反应，然后用分液漏斗分离，粗对漠甲苯中还含有的最主要杂质为邻漠甲苯，可利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸镯或分镯）的方法分离。（1）液澳易挥发有毒，需要尾气处理，因此该实验装置有缺陷，应在冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管装置;（2）由于澳蒸

21、汽是红棕色的，则步骤I 判断甲苯的溟代反应完成的现象是:冷凝管中回流的液体颜色基本不变（答“烧瓶中溟的颜色基本褪去”也可）。由于生成的漠化氢极易溶于水，则加入水的两个作用分别是：易于控制温度；吸收反应产生的H B r：（3）A.加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成一丙醇的取代反应，因此加入浓硫酸的作用是催化剂，不是脱水剂，A错误；B.步骤H中，微沸2 小时的目的是加快反应速率，提 高 1-内醉和氢澳酸的利用率，B正确;C.将水溶液与互不相溶的有机物分离，可用分液漏斗进行分液操作，操 作 I 的名称为分液，但下一步洗涤操作仍然在分液漏斗中进行，C错误；D.粗对溪甲苯中还含有的最主要杂质为邻溪甲苯

22、，可利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸储或分储）的方法分离，即操作I I 的名称为蒸馀，由于1 一浪丙烷的沸点是7 1,则应收集7 1 左右的福分，D 正确；E.根据反应原理可知操作H I 得到的对溟甲苯中含有的最主要的杂质是邻滨甲苯，E正确；答案选B D E；（4）由于浪（浪化氢）挥发没有参加反应（浪与铁反应生成澳化铁），因此测定出氢离子总浓度明显低于理论值。测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸馈水洗涤一待转移溶液润洗一洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口一放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口一将移液管垂直放入稍倾斜的容器中一移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食

23、指放液一放液完毕，停留数秒，取出移液管一洗净，放回管架，即答案为d e g c b。（5）根据表中数据可知甲苯的物质的量是0.5 巾。1,液滨的物质的量是0.5 m o i,1 内醇的物质的量是0.4 m o l,因此理论上生成1 滨丙烷的物质的量是0.4 m o l,质量是,0.4 m o l X 1 2 3 g/m o l=4 9.2 g,因此本实验中1-40.3g澳丙烷的产率为大 丁 X 1 0 0%=8 1.9%,49.2g1 2.（2 0 2 0 四川成都市成都七中高三一模）保 险 粉 大 量 用 于 印 染 业，并用来漂白纸张、纸浆和陶土等。某化学兴趣小组同学用甲酸法制取保险粉的装

24、置如图所示（加持装置略去）。Na2SO3已知：保险粉易溶于水，不溶于甲醇，具有强还原性，在空气中易被氧化：2 N a 2 S Q,+0 2+2 H 2 0=N a H S 0 3 或 N a 2 s 2。+O2+H2O =N a H S O3+N a H S Ol s,实验时先把甲酸(H C O O H)与溶于甲醇和水混合溶剂的N a O H 混合，再通入S O?气体。回答下列问题：(1)仪器a的名称是；装置B 的作用是(2)装置C中甲醇不参加反应，甲 醇 的 作 用 是；生成N a&O,的离子方程式为 o(3)下列有关该实验的说法正确的是(填序号)。A.可用硝酸和Ba C k 溶液检验制得的

25、N a2S20，(中是否混有N a H S O,B.实验中甲酸和N a O H 最合适的物质的量之比为1：1C.用 N?排尽装置内的空气，有利于提高的N a z S z O i 纯度D.得到N a2SA固体后可用甲醇洗涤(4)测定产品中N a 2 s 2。“质量分数，其实验步骤如下，准确称取0.5 0 0 0 g 产品放入锥形瓶中，加入适量水使其溶解。然后加入足量甲醛，充分反应，再滴加几滴指示剂，用 0.2 0 0 0 m o l !?的标准L溶液滴定，至终点时，消耗 2 5.0 0 m L 标准 1 溶液。实验过程中涉及的反应：N a2S204+2 H C H 0+H20 =N a H S

26、03-H C H 0+N a H S 02-H C H O；N a H S O2 H C H 0+2 I2+2 H20=N a H S 0,+H C H 0+4 H E 该 实 验 加 入 指 示 剂 是 ,产品 N a 2 s 2。，(M=17 4 g m o l )的质量分数为%(保留一位小数)。(5)探究N a z S。的性质。隔绝空气加热N a2S2O.,固体完全分解是到固体产物N a 2 s 0：”N a2S20：1和 S 02,但该兴趣小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有N a2S 0,请设计实验证明该分解产物中含有N a O,。实 验 方 案 是。(可选试剂：稀盐酸、

27、稀硫酸、稀硝酸、Ba C L 溶液、K Mn O,溶液)【答案】(除标注外，每空3分)(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)(2 分)防 倒 吸(2 分)A(2)降低 NazS。的溶解度，有利于其结晶析出 HCOO+2S0,+30H=S.O.2+C032+2H.0 HCOOA+2SO2+OH=S2O/+CO2+H2O(2 分)CD(4)淀粉溶液(2分)87.0(5)取少量分解产物溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加几滴BaCL溶液，若出现沉淀则说明产物中含有N&SO”反之则无【解析】装置A反应产生SO-,进入C装置与甲酸、NaOH等反应生成Na2s2。,，装置D吸收多余的SO”防止污染空气

28、。(1)容器a为带有恒压装置的分液漏斗，故名称为恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗；由于S0,进入C装置反应可能会产生倒吸，故装置B的作用为防倒吸；(2)因为N aS O易溶于水、不溶于甲醇，故甲醇的作用为降低Na&O,溶解度，有利于其结晶析出；根据题意，HC0011与SO?在碱性条件下反应生成NazSzO,HCOOII滴入后首先与NaOH反应转化为HCOO,故初步确定反应为：HCOO+S02+OH-S2O,S元素由+4被HCOO还原为+3,推测HCOO中C元素由+1被氧化为稳定+4价CO?,由于为碱性条件，故此时应该生成CO：,结合A,2元素守恒确定生成物中有H Q,故配平后方程式为：HCOO+2S

29、02+30l=SQ：+C0：+2H20(或HCOfZA 2+2S02+0H=S20；+CO2+H2O)；(3)A.NaSO 具有强还原性，强氧化性HN(h能将其氧化为SO：,故A不合理；B.若甲酸与aO H物质的量之比为1:1,则此时恰好反应，若NaOH过量，则可以将反应生成CO；,有助于平衡正向移动，提高Na&O,产率，故B不合理；C.Na。具有强还原性，在空气中易被氧化，故排尽空气可防止Na。被氧化，提高其纯度，C合理；D.NazSQi不溶于甲醇，故可用甲醵洗涤，D合理；故答案选CD。(4)涉 及L的滴定，可以用淀粉溶液作指示剂，终点现象为溶液颜色由无色变为浅蓝色，故此处填淀粉溶液；根据已知方程式确定关系式：N a 2 s NaHS02 HCHO 2 L,得c(Na2S A)=亨=W25,m-%.5*Wmu；叭曲后。4)=里琮8 f a小 坳 向,即Na&0,质量2 2U.JUUU g分数为87.0%：(5)检验SO：,需加入稀盐酸排除SO；等离子干扰，再加入BaCk溶液观察现象，不能选用稀硝酸，因为硝酸会将N a S O,、N a z&O,、S 0 等物质氧化成S O：产生卜扰，故选用试剂为：稀盐酸和B a C L溶液，具体操作为：取少量分解产物溶于足量的稀盐酸中，静置，取上层清液，滴加几滴B a C L 溶液，若出现沉淀则说明产物中含有N a 0,反之则无。