卡尔费休水分测定仪的常见注意问题.docx

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1、卡尔费休水分测定仪的常见注意问题相信小伙伴们对卡尔费休水分测定仪并不陌生，在化 工、制药、第三方等行业中，对原材料、部分成品和样品中 的游离水或结晶水的检测中普遍使用。现就其使用过程中存 在的有关问题进行解答。试剂滴定度的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到 样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封 性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测 量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴 定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是 液体的，用安甑瓶封装.每次消耗一支，准确度高，费用较大： 有些标准物质是固体

2、的，准确度高，对标准物质的保存要求较 高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器 准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几 次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室 的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚， 或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一 次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始 终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变 化的，相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月 内一直使用最初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大

3、 的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根 据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要 求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保 测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、此唳和甲醇组成的 溶液。其中的二氧化硫与叱噫挥发性极强，对人体的危害很大， 操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意 排风，以防止有害气体吸入体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套， 避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要 立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不

4、足， 在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而 浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂 要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能 延长保存期。目前有不含叱唳的卡尔-费休试剂问世，解决了含叱唳 试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含此哽的卡尔-费休试 剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经 验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含叱唬的卡尔-费休试剂 终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择 可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对 含水量低、检测准确度要求高的

5、样品建议选用含叱噬的卡尔-费 休试剂。反之则用不含叱咤的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有 机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、 酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类 样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续 进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时， 其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醴代 替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技 术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连 续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓

6、冲溶液调节PH 值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用 醋酸。在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的 颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费 休试剂已失效，即应更换试剂。电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接 导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表 面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造 成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清 洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟 钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清 洗，但是有相当一部分操作人员没

7、考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮 擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。 或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂 洗，滤纸拭净。也可以用重铝酸钾溶液清洗1分钟以活化电极。 在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时 可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两 端，滤纸拭净后，即可见效。仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔- 费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同 样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检 测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事， 对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识 不足。