管道氮中氧的分析操作规程建筑建筑规范行业资料国内外标准规范.pdf

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1、原电池法一一 DH-01型微氧气分析仪 1.原理：仪器的测量元件是一只对氧敏感的 Ag-Pb 碱性原电池，原 电池的反应如下式：正极：Ag（02）3 02+2H0+4 40H 负极：Pb 2Pb+2KOH+40f 2KHPb6+2H0 氧在银（Ag）极上还原为氢氧根离子（OH），并从外电路得到电子，铅极为氢氧化钾（KOH）溶液所腐蚀，生成铅酸氢钾（KHPb（2），同时向 外电路输出电子。接通外电路后，低值负荷电阻 R 上便有电流通过，电流的大小，随氧浓度而变化。在氧浓度很低时，电流与氧浓度成正 比。故测得原电池回路中的电流值，即可知气体中的氧浓度。2.仪器使用：2.1 溶液的配制：将氢氧化钾（

2、AR 或 GF 级）放在纯净的蒸馏水中（要求用二次蒸 馏水水瓶经离子交换）待完全溶解并冷至室温后，用液体比重计测 量，其浓度为 26%一台仪器所用之氢氧化钾溶液应一次配成（每 台仪器用量约 300mLK 2.2 触媒剂的处理：将钯触媒从燃烧室中取出，盛于干净的瓷质溶器中，置 于烘箱中烘烤，温度为 200400C，保温 4 小时，待冷却至 40 50C后，装入燃烧室，经烘烤后，触媒剂可能变为灰黄色，这是 正常现象，只要用氢气吹洗后，即可还原成灰黑色。2.3 原电池的处理：将测量电极从有玻璃管封装中取出，旋上法兰盘，银丝的引 出线上套上套管，接“+”极，铅极接“-”极，在焊点上涂上一 层固体蜡，焊

3、接牢固可靠，焊好后，先用万用表检查“+、-”两 极接线柱分别与“银，铅”两极是否接通，再用高阻抗万用表测 量银、铅两极间的绝缘电阻应大于 40MQ。然后将电极放入盛有 26%KO 溶液的只筒内，（注意，KOH 溶液的温度应在 2645C，若 室温低于 25C,应将溶液加热）。使电极的燕尾部份浸在 KOH 溶液 里，待电极基本湿润后，用万用表测量其开路电势应大于 0.6v（在 空气中），然后接通外电路，负荷电阻为200Q，在空气中放电 16 24 小时。此时，放电电流约为 2mA 左右，（电流的大小，随压力，温度，毫安表内阻等变化）。2.4 仪器的启动：241 恒温：在银极上还原为氢氧根离子并从

4、外电路得到电子铅极为氢氧化钾溶液所腐蚀生成铅酸氢钾同时向外电路输出电子接通外电路后低值负荷电阻上便有电流通过电流的大小随氧浓度而变化在氧浓度很低时电流与氧浓度成正比故测得原电馏水水瓶经离子交换待完全溶解并冷至室后用液体比重计测量其浓度为一台仪器所用之氢氧化钾溶液应一次配成每台仪器用量约触媒剂的处理将钯触媒从燃烧室中取出盛于干净的瓷质溶器中置于烘箱中烘烤温度为保温小时待冷却至测量电极从有玻璃管封装中取出旋上法兰盘银丝的引出线上套上套管接极铅极接极在焊点上涂上一层固体蜡焊接牢固可靠焊好后先用万用表检查两极接线柱分别与银铅两极是否接通再用高阻抗万用表测量银铅两极间的绝缘电阻应大控通电源,先用大功率加

5、热，待达到恒温温度后（4 5C）可按 室温来选择加热功率。当开始加温后约 30 分钟，须将传送器内 部的各个阀旋紧一下，隔一小时再旋紧一次。因为有机玻瑞与金 属的膨胀系数不同。当温度升高后，阀门外围膨胀而松脱，致使 漏气，漏液等现象。2.4.2 触媒剂通氢气：若被分析气样中有氢，则可将电磁阀接通，让气样流经燃烧 室即可。若气样中无氢气，则应以氢气源通入燃烧室 （注意，氢 气中氧含量应很低，以保证安全）。若现场缺乏氢气源，则应先 用被分析气样通过燃烧室，把燃烧室的空气置换掉，然后可接 通 H2电解池来获得氢气（出电解池，“+”极所得的氧气，通过稳 压器自动排空）。因电解氢的量很小，故时间很长。2

6、43 仪器调零点：接通被分析气样，旋开取样阀，使水稳压器中翻泡适用。然 后用螺丝刀旋开浮子流量计下面的流量调节阀，使浮子流量计 的浮子顶面与刻线 200 相重迭（必须保证稳压器中始终翻泡）。通气后，将贮水槽上的平面阀旋开，贮水槽中之水即自动加入 液封瓶，使液封瓶中之液面保持在一定高度。通气后，显示仪 表指针将会在满刻在银极上还原为氢氧根离子并从外电路得到电子铅极为氢氧化钾溶液所腐蚀生成铅酸氢钾同时向外电路输出电子接通外电路后低值负荷电阻上便有电流通过电流的大小随氧浓度而变化在氧浓度很低时电流与氧浓度成正比故测得原电馏水水瓶经离子交换待完全溶解并冷至室后用液体比重计测量其浓度为一台仪器所用之氢氧

7、化钾溶液应一次配成每台仪器用量约触媒剂的处理将钯触媒从燃烧室中取出盛于干净的瓷质溶器中置于烘箱中烘烤温度为保温小时待冷却至测量电极从有玻璃管封装中取出旋上法兰盘银丝的引出线上套上套管接极铅极接极在焊点上涂上一层固体蜡焊接牢固可靠焊好后先用万用表检查两极接线柱分别与银铅两极是否接通再用高阻抗万用表测量银铅两极间的绝缘电阻应大度卡死，以后慢慢回降。通气 34 小时后,接通电磁阀，同时接通 H2电解池，在钯触媒的作用下，仪器即 较快地回零。过一小时后，断开电磁阀和 H2电解池，仪器将继 续回零。2.4.4 粗略校对：一般地通气 12 小时后，回零速度已很缓慢，此时可作粗略 校对。2.4.4.1 接通

8、电磁阀和 H2电解池，仪器即较快地回零。244.2 调整浮子流量计的浮子顶面与刻线 200 相重迭，并保持浮 子稳定，（若浮子上下波动，应先排除故障）。2.4.4.3 记下显示仪表零位指示值 X。2.4.4.4 接通 Q 电解池，随后将“显示仪表”开关拨向“校对”位 置，此时显示仪表指针即迅速指向红刻线。若不指在红刻度,在银极上还原为氢氧根离子并从外电路得到电子铅极为氢氧化钾溶液所腐蚀生成铅酸氢钾同时向外电路输出电子接通外电路后低值负荷电阻上便有电流通过电流的大小随氧浓度而变化在氧浓度很低时电流与氧浓度成正比故测得原电馏水水瓶经离子交换待完全溶解并冷至室后用液体比重计测量其浓度为一台仪器所用之

9、氢氧化钾溶液应一次配成每台仪器用量约触媒剂的处理将钯触媒从燃烧室中取出盛于干净的瓷质溶器中置于烘箱中烘烤温度为保温小时待冷却至测量电极从有玻璃管封装中取出旋上法兰盘银丝的引出线上套上套管接极铅极接极在焊点上涂上一层固体蜡焊接牢固可靠焊好后先用万用表检查两极接线柱分别与银铅两极是否接通再用高阻抗万用表测量银铅两极间的绝缘电阻应大 则可调动“电流调节”旋扭，使指针指于红刻线。随即将此 开关拨回“分析”位置，显示仪表指针则迅速回降后又慢慢 上升。2.445 待显示仪表指示稳定后，记下读数 X,并按下式计算和调 整。Xi-Xo s=-A 式中：Xo a=S X=A+a S比例系数 Xo-零位指示 A电

10、解加氧浓度 X获得氧浓度 a-残余氧浓度 X正确指示值 对于既定的量程来说，0 10PPM 档 0 20PPM 档 0 50PPM 档 A 值后的终值指示 A 是定值，分别为:A=5PPM A=10PPM A=25PPM 在银极上还原为氢氧根离子并从外电路得到电子铅极为氢氧化钾溶液所腐蚀生成铅酸氢钾同时向外电路输出电子接通外电路后低值负荷电阻上便有电流通过电流的大小随氧浓度而变化在氧浓度很低时电流与氧浓度成正比故测得原电馏水水瓶经离子交换待完全溶解并冷至室后用液体比重计测量其浓度为一台仪器所用之氢氧化钾溶液应一次配成每台仪器用量约触媒剂的处理将钯触媒从燃烧室中取出盛于干净的瓷质溶器中置于烘箱中

11、烘烤温度为保温小时待冷却至测量电极从有玻璃管封装中取出旋上法兰盘银丝的引出线上套上套管接极铅极接极在焊点上涂上一层固体蜡焊接牢固可靠焊好后先用万用表检查两极接线柱分别与银铅两极是否接通再用高阻抗万用表测量银铅两极间的绝缘电阻应大0 100PPM 档 A=50PPM 0 200PPM 档 A=100PPM 若 S=l，贝卩 a=Xo,X=A+a=A+X 不必调整，若 SM 1，则按上述计 算后，调动相应的量程调节器，使仪表指示到 X 值，调整好后，稳定 35分钟，这一档量程即为校对完毕。按上述方法校对另一档量程。244.6 校对调整结束后，断开 H2 02电解池和电磁阀。至此，校对结束。2.5

12、通气运转 24 小时后，作正式校对，方法同上。校对时注意事项：2.5.1 接通 Q 电解池前，一定要调整浮子流量计的浮子顶面与刻线 200 相重迭，流量越准确，则标定的准确度越高。2.5.2 校对时如发现指示不正常，则首先检查流量是否正确，及 02 电解池电流是否正确（可将“显示仪表”开关拨向“校对”位置，视指针是否指于红刻线）。2.5.3 若被分析气样中的氧浓度很低（小于满量程的 40%）,且又很 稳定，则校对仪器时，不必接通三通电磁阀和 H 电解池，可利 用被分析气体中的氧浓度为基数（X。）。接通 Q 电解池,对仪器进 在银极上还原为氢氧根离子并从外电路得到电子铅极为氢氧化钾溶液所腐蚀生成

13、铅酸氢钾同时向外电路输出电子接通外电路后低值负荷电阻上便有电流通过电流的大小随氧浓度而变化在氧浓度很低时电流与氧浓度成正比故测得原电馏水水瓶经离子交换待完全溶解并冷至室后用液体比重计测量其浓度为一台仪器所用之氢氧化钾溶液应一次配成每台仪器用量约触媒剂的处理将钯触媒从燃烧室中取出盛于干净的瓷质溶器中置于烘箱中烘烤温度为保温小时待冷却至测量电极从有玻璃管封装中取出旋上法兰盘银丝的引出线上套上套管接极铅极接极在焊点上涂上一层固体蜡焊接牢固可靠焊好后先用万用表检查两极接线柱分别与银铅两极是否接通再用高阻抗万用表测量银铅两极间的绝缘电阻应大行校对，计算方法完全一样，仅是 Xo的读数交大而已。2.6 日常

14、维护：261 定期校对仪器，并调整。2.6.2 定期更换干燥器中变色硅胶，一般来说，当三分之二的硅胶 变色后，就应更换.更换时，将取样阀关小一些，以免洗涤瓶 中之溶液冲出来。2.6.3 定期补充贮水槽的水源，其操作方法是，关紧平面阀再旋开 螺盖，从孔中加入蒸馏水，加满后，先旋紧螺盖，再旋开平面 阀。2.6.4 保持稳压器液面在两线之间，保持稳压器始终翻泡。2.6.5 当要停机时，应先将贮水糟的平面阀关死，再关取样阀。在银极上还原为氢氧根离子并从外电路得到电子铅极为氢氧化钾溶液所腐蚀生成铅酸氢钾同时向外电路输出电子接通外电路后低值负荷电阻上便有电流通过电流的大小随氧浓度而变化在氧浓度很低时电流与氧浓度成正比故测得原电馏水水瓶经离子交换待完全溶解并冷至室后用液体比重计测量其浓度为一台仪器所用之氢氧化钾溶液应一次配成每台仪器用量约触媒剂的处理将钯触媒从燃烧室中取出盛于干净的瓷质溶器中置于烘箱中烘烤温度为保温小时待冷却至测量电极从有玻璃管封装中取出旋上法兰盘银丝的引出线上套上套管接极铅极接极在焊点上涂上一层固体蜡焊接牢固可靠焊好后先用万用表检查两极接线柱分别与银铅两极是否接通再用高阻抗万用表测量银铅两极间的绝缘电阻应大