土壤中重金属全量测定方法研究报告制药行业论文会议文章.pdf

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1、土壤中重金属全量测定方 法 The final edition was revised on December 14th,2020.版本1:土壤中铜锌镉辂線铅六中重金属全量一次消解用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法，物质 检测值和标准值吻合性很好，方便可行.具体方法：准确称取克土壤样品（过筛）于四 氟堆堪中，加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖，放置过夜（不过夜效果 同），上高温档加热（数显的控制温度300350度）1小时，去盖，加热到近干，冷却到常 温，然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸，高温档继续加热到完全排除 各种酸，既高氯酸口烟冒尽，加1毫升（1+1）盐酸溶解残渣，完全

2、转移到25毫升容量 瓶中，加毫升的100g/L的氯化较溶液，定容，然后检测，含量低用石墨炉，注意定容完 尽快检测锌，且锌估计需要适当的稀释.其实放置儿天没有问题，相对比较稳定拉.版本2：1）称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用少 量去离子水润湿；2）缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置儿个小时，酸溶 效果会更好一些），加盖后在电热板上200 C下蒸发（蒸发至样品近消化完后 打开堆烟盖）至形成粘稠状结晶为止（23小时）；3）视惜况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HC10.每次加入都需 要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4）加

3、入，蒸发至近干，以除尽残留的HF；5）加入的omol/L HN03,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解的物料。如 有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；6）待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶液中 硝酸含量为lmol/L）,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。附：现在一般做法是,神汞用1+1的王水在沸水煮2小时，加固定剂（含5g/l重辂酸钾的 概硝酸溶液），在50毫升比色管中，固定，然后用原子荧光光谱仪测定神汞.1 土壤消化（王水+HC10.法）称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴 水湿润，再加入3

4、ml HC1和1 ml HNO3（或加入配好的王水45mL）,盖上小漏斗 置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，8090 C消解30 min、10010 C消 解30 min、120130 C消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HCIO。于 100110 C条件下继续消解30 min,120130 C消解1 h。冷却，转移至20mL容量 瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：最高温度不可超过130 C。消化管底部只残留少许浅黃色或口色固体残渣 时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续 120130 C消化直至完全。2植物消化（HNOs+HO：法）称

5、取待测植物广2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管 中，加入5ml HN03,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，8090 C测值和标准值吻合性很好方便可行具体方法准确称取克土壤样品过筛于四氟堆堪中加毫升硝酸毫升高氯酸毫升氢氟酸加盖放置过夜不过夜效果同上高温档加热数显的控制温度度小时去盖加热到近干冷却到常温然后再加毫升硝酸毫升瓶中加毫升的的氯化较溶液定容然后检测含量低用石墨炉注意定容完尽快检测锌且锌估计需要适当的稀释其实放置儿没有问题相对比较稳定拉版本称量样品放入聚四氟乙烯烧杯中先称量样品后称量标样用少量去离子水润湿缓缓加入样品近消化完后打开堆烟盖至形成粘稠状

6、结晶为止小时视惜况而定若有未消化完的样品则需要重新加入和每次加入都需要蒸发至尽干若消化完全则直接进行下一步加入蒸发至近干以除尽残留的加入的微热至溶液清亮为止检查溶液中消解 30 min、100110 C消解 30 min、120130 C消解 1 h,取下置于通风 处冷却。加入1 ml HO,于10011000条件下继续消解30 min,120130 C消解1 ho冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化询是否需要干燥根据实验要 求而定。测值和标准值吻合性很好方便可行具体方法准确称取克土壤样品过筛于四氟堆堪中加毫升硝酸毫升高氯酸毫升氢氟酸加盖放置过夜不过夜效果同上高温档加热数显的控制温度度小时去盖加热到近干冷却到常温然后再加毫升硝酸毫升瓶中加毫升的的氯化较溶液定容然后检测含量低用石墨炉注意定容完尽快检测锌且锌估计需要适当的稀释其实放置儿没有问题相对比较稳定拉版本称量样品放入聚四氟乙烯烧杯中先称量样品后称量标样用少量去离子水润湿缓缓加入样品近消化完后打开堆烟盖至形成粘稠状结晶为止小时视惜况而定若有未消化完的样品则需要重新加入和每次加入都需要蒸发至尽干若消化完全则直接进行下一步加入蒸发至近干以除尽残留的加入的微热至溶液清亮为止检查溶液中