甲基橙的制备 有机化学实验报告研究报告石油化工高等教育实验设计.pdf

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1、 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称：甲基橙的制备 学 院：化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级：姓 名：学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期：一、实验目的：1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理：三、主要试剂及物理性质：化合物 分子量 g/mol 性状 熔点/沸点/对氨基苯磺酸 白色或白色晶体 280 亚硝酸钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 N-N二甲基苯胺 淡黄色油状液体 194 甲基橙 橙黄色鳞片状结晶 四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N

2、,N 二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间 步骤 现象 对氨基苯磺酸重氮盐的制备 在 100ml 烧杯中加入对氨基苯磺酸晶体，加入 10ml5%氢氧化钠，热水浴温热溶加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶的对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。期一实验目的通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作巩固盐析和重结晶的原理和操作二实验原理三主要试剂及物理性质化合物分子量性状熔点沸点对氨基苯磺酸白色或白色晶体亚硝酸钠白色或微带浅黄色晶体二甲甲基苯胺冰

3、醋酸氢氧化钠饱和氯化钠乙醇少量仪器电炉烧杯量筒玻璃棒滴管表面皿循环水真空泵五仪器装置六实验步骤及现象时间步骤现象对氨基苯磺酸重氮盐的制备加入所加物品后搅拌溶解溶液变浑在烧杯中加入对氨基苯磺酸晶在搅拌加入亚硫酸钠后颜色变为黄色有下将其溶解分批滴入装有冰水和少量不溶物放入冰水冷却后变为奶浓盐酸中用淀粉碘化钾试纸检验如黄色把加入中刚开始无色果试纸不显色需补充亚硫酸钠溶液随着慢慢加入变为白色接着是黄解。冷至室温，加亚硝酸钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有 13ml 冰水和浓盐酸中，用淀粉碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液。加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色，有少量不溶物，放入冰水冷却后

4、变为奶黄色，把加入中，刚开始无色，随着慢慢加入变为白色，接着是黄色，淀粉碘化钾试纸变蓝。使温度保持在5以下，待反应结束后，冰浴放置15min。冷却 15min时，上层为黄色澄清液，下层为乳白色。偶合 在量筒中加入，N二甲基苯胺和1ml 冰醋酸，震荡混合。看到有热量散失。在搅拌下，将次液慢慢加入到上述冷却重氮盐中，搅拌10min。加入溶液，烧杯瞬间变红，成为砖红色糊状。冷却搅拌，慢慢加入15ml10%氢氧化钠至为橙色。加入氢氧化钠后，由红变为橙色糊状物。将反应物加热至沸腾，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部结晶出来后，抽滤收集结晶，糊状物溶解，变为黑棕色，冷却后成胶状物，上面有一层膜。

5、用饱和氯化钠清洗烧杯两次，每次10ml，并用此冲洗洗涤产品。抽滤上层呈橙黄色湿粉状，下层为黑棕色液体。精制 加热溶液溶解，冷却，上层出现结晶，期一实验目的通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作巩固盐析和重结晶的原理和操作二实验原理三主要试剂及物理性质化合物分子量性状熔点沸点对氨基苯磺酸白色或白色晶体亚硝酸钠白色或微带浅黄色晶体二甲甲基苯胺冰醋酸氢氧化钠饱和氯化钠乙醇少量仪器电炉烧杯量筒玻璃棒滴管表面皿循环水真空泵五仪器装置六实验步骤及现象时间步骤现象对氨基苯磺酸重氮盐的制备加入所加物品后搅拌溶解溶液变浑在烧杯中加入对氨基苯磺酸晶在搅拌加入亚硫酸钠后颜色变为黄色有下将其溶解分批滴入装

6、有冰水和少量不溶物放入冰水冷却后变为奶浓盐酸中用淀粉碘化钾试纸检验如黄色把加入中刚开始无色果试纸不显色需补充亚硫酸钠溶液随着慢慢加入变为白色接着是黄将甲基橙结晶连同滤纸移到 75ml 热水中，微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤。下层也有结晶，呈鳞状。依次用少量乙醇洗涤产品，干燥称重，计算产率。滤瓶下层呈血红色，上层为金色饼状。七、数据处理与实验结果：名称 表面皿 表面皿+产品 产品 m0 产率 质量/g%理论上对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：m=M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2=产率=（m0/m）100%八、注意事项：对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作

7、用成盐，而不能与酸作用成盐。重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5，生成的重氮盐易水解为酚，降 低产率。若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都 期一实验目的通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作巩固盐析和重结晶的原理和操作二实验原理三主要试剂及物理性质化合物分子量性状熔点沸点对氨基苯磺酸白色或白色晶体亚硝酸钠白色或微带浅黄色晶体二甲甲基苯

8、胺冰醋酸氢氧化钠饱和氯化钠乙醇少量仪器电炉烧杯量筒玻璃棒滴管表面皿循环水真空泵五仪器装置六实验步骤及现象时间步骤现象对氨基苯磺酸重氮盐的制备加入所加物品后搅拌溶解溶液变浑在烧杯中加入对氨基苯磺酸晶在搅拌加入亚硫酸钠后颜色变为黄色有下将其溶解分批滴入装有冰水和少量不溶物放入冰水冷却后变为奶浓盐酸中用淀粉碘化钾试纸检验如黄色把加入中刚开始无色果试纸不显色需补充亚硫酸钠溶液随着慢慢加入变为白色接着是黄冷却。N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。九、实验讨论及误差分析：结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间；在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能

9、 进行抽滤操作，可能使产品减少；重氮化过程严格控制温度在 5 以下，产率较高。期一实验目的通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作巩固盐析和重结晶的原理和操作二实验原理三主要试剂及物理性质化合物分子量性状熔点沸点对氨基苯磺酸白色或白色晶体亚硝酸钠白色或微带浅黄色晶体二甲甲基苯胺冰醋酸氢氧化钠饱和氯化钠乙醇少量仪器电炉烧杯量筒玻璃棒滴管表面皿循环水真空泵五仪器装置六实验步骤及现象时间步骤现象对氨基苯磺酸重氮盐的制备加入所加物品后搅拌溶解溶液变浑在烧杯中加入对氨基苯磺酸晶在搅拌加入亚硫酸钠后颜色变为黄色有下将其溶解分批滴入装有冰水和少量不溶物放入冰水冷却后变为奶浓盐酸中用淀粉碘化钾试纸检验如黄色把加入中刚开始无色果试纸不显色需补充亚硫酸钠溶液随着慢慢加入变为白色接着是黄