2021届高考化学考点突破： 综合实验设计与评价(一)（解析版）.pdf

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1、综合实验设计与评价1.(2021届江苏泰州市泰州中学高三月考)实验室用碳酸钠为原料制备焦亚硫酸钠和无水亚硫酸钠。焦亚硫酸钠(N a2s 2O 5)是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解。实验室制备少量N a2s 2O 5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在4 0左右，向N a2c。3过饱和溶液中通入S 02,实验装置如图所示。当溶液p H约为4时，停止反应。在20静置结晶，生成N a2s 2O 5的化学方程式为：2N aH S 03=2N a2s 2O 5+H 2O查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入S O?的过程中，溶液中有关组分的质量分数变化如图1所示；水溶液中H 2s。3、H S 03 S

2、(V.随p H的分布如图2所示：蛆分的质吊分数曲线3,N：SO图1通入SO：的量(l)S02与Na2c。3溶液反应至pH约为4时，其离子方程式为(2)装置Y的作用是(3)析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25 30干燥，可获得Na2s2O5固体。依次用饱和SOZ水溶液、无水乙醇洗涤Na2s2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是 o(4)实验制得的Na2s2O5固体中含有一定量的N a2s和Na2sO,，其可能的原因是 o(5)N a2s的溶解度曲线如图3所示。实验室由碳酸钠溶液制备无水N a 2 s的实验操作为：边搅拌边向N a2c溶液中通入SO2至溶液pH约为4得到NaHSOs溶液，边搅

3、拌边向NaHSOs溶液中滴加溶液，测量溶液pH约为 时，停止滴加，加热浓缩溶液至有 析出，在高于 条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。ccC5432I赵蓑%0 2040 60温度/C图-3KX)【答案】(1)2S02+C032+H20=2HS03*+C02(2)防止倒吸(3)减少N a2s 2O 5 在水中的溶解(4)在制备过程中N a2s 2O 5 分解生成N a2s。3,N a2s 2O 5 被氧化生成N a2s(X(5)N aO H 10 有大量晶体 3 4【解析】(1)根据N a2c。3、N a2s。3、N aH S O s 在溶液中的酸碱性，p H=4时，溶质应为N

4、aH S O3,根据电荷守恒和元素守恒知离子方程式为2S 02+C 032+H20=2 H S O3+C 02；(2)装置Y 的导管为短近长出且没有试剂，作用应为防止倒吸；(3)该步骤是为了获得N a2s 2O 5 固体，所以用饱和S O?水溶液洗涤的目的是减少N a2s 2O 5 在水中的溶解；(4)题干中指出：N a2s 2O 5 在空气中，受热时均易分解，且 S 元素是+4 价，所以在制备过程中N a2s 2O 5 会分解生成N a 2 s N a 2 s 又可被氧化成N a2s 0“(5)p H约为4时，溶质为N aH S O s,为了获得N a2s O 3 需要加入0万，反应为H S

5、 O3+O H=S O32+H2O,根据图二知，当溶液的p H 在 10以上时，溶液中S O 3”浓度最高，所以溶液p H 需要达到10；加热浓缩时不能把水全部去除，应当加热至大量晶体析出或者少量液体剩余停止加热；根据图3 知，当温度高于3 4 c 时，可以获得N a2s 晶体，所以选择温度为 3 4。2.(2021届衡阳市第二十六中学高三月考)AS2O3为白色霜状粉末，俗称砒霜，为剧毒物质，对人的致死量为0.1 g,法医学中可采用马氏(M a r s h)试碑法验证砒霜中毒。某实验室使用马氏试碑法检验某待测试样中AS2O3的含量，如图所示。马氏试碑法的原理是将Z n、盐酸和待测试样混合，若试

6、样中含砒霜，则可反应生成A s L,将其导入硬质玻璃试管中，在 2 5 0-3 0 0 C 时A s A 分解，会在玻璃管壁上生成黑色的“碑镜”。已知：A s A 是一种有大蒜味的有毒气体，易自燃，A s 的熔点为8 1 7,在 6 1 4 9 c 时升华。(1)仪器B的名称为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(2)A s A 的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与A g N O s 溶液反应可生成A S 2 O 3 和一种黑色沉淀，相关化学方程式为：(3)若试样中含有砒霜，则仪器B中发生的用锌还原砒霜反应的离子方程式为。(4)打开仪

7、器A的活塞前，应先打开、“通一段时间乩，其目的是反应过程中还应继续通入乩，但流速不应过快，原因是(5)仪器D的作用是收集储存尾气，C的作用是(6)实验时应严格控制硬质玻璃管处加热温度，原因是(7)若实验时试样质量为1 0.0 0 g,当实验结束时，A s A 传感器未检测出ASH3,玻璃管中收集到0.0 2 0 m g A s,则试样(假设试样中的含神化合物只有AS2O3)中A S 2 O 3 的含量为 m g/1 0 0 g(结果取三位有效数字)。【答案】(D 三颈圆底烧瓶(或三口烧瓶)(2)2 A s H3+1 2 A g N 03+3 H20=A s203+1 2 H N 0 3+1 2

8、 A g I(3)6 Z n+A s203+1 2 H+=6 Z n2+2 A s H3 f +3 H20(4)排净装置内的空气，防止A s&发生自燃(5)将 A s E 全部带入玻璃管中反应，并防止流速过快导致ASH3没有完全分解(或损耗)接收D中储存尾气时排出的水(6)防止A s 升华，不易形成碑镜(7)0.2 6 4【解析】(1)仪器B 的名称为三颈圆底烧瓶(或三口烧瓶);(2)ASH3的还原性极强，能与大多数无机氧化剂反应，例如与A g N O s 溶液反应可生成A S 2 O 3 和一种黑色沉淀，A s 的化合价升高，则A g 化合价降低，黑色沉淀为：A g o 相关化学方程式为：2

9、 A s H 3+1 2 A g N 03+3 H20=A s20 3+1 2 H N 0 3+1 2 A g I ；(3)在酸性溶液中，锌还原砒霜，锌氧化为锌离子，AS2O3还原为A s L,反应的离子方程式为:6 Z n+A s203+1 2 H=6 Z n2+2 A s H31 +3 H20；（4）打开仪器A的活塞前，应先打开K、“通一段时间上，其目的是排净装置内的空气，防止A s L 发生自燃。反应过程中还应继续通入乩，但流速不应过快，原因是：将 A s L 全部带入玻璃管中反应，并防止流速过快导致A s L 没有完全分解（或损耗）；（5）仪器D的作用是收集储存尾气，C的作用是接收D中

10、储存尾气时排出的水；（6）实验时应严格控制硬质玻璃管处加热温度，原因是防止A s 升华，不易形成碑镜；（7）实验所用试样为1 0.0 0 g 当实验结束时，A s 传感器未检测出ASH3,说明A s 全部在玻璃管中受热分解为0.0 2 0 m g A s,则试0.020mg 1 ,-1 me,入 人 口、，2T x x 198g-mol x 100g,样中 AS2O3 的含量为 75g w/T 2 6 B=O.2 6 4 m g/1 0 0 go10.00g3.（2 0 2 1 届糊南怀化市高三月考）过氧化钙（C a O j是一种白色、无毒、难溶于水的固体，加热至3 5 0 左右开始分解放出氧

11、气。过氧化钙能杀菌消毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。其工业制备的主要流程如图：（D搅拌的目的是，乙中不能采用加热措施，可能的原因是(3)滤液X中，除水外还可以循环利用的物质是(4)检验C a O2-n H2O 是否洗涤干净的方法是(5)取上述制得的C a 02-n H2O晶体进行热重分析，其热分解时晶体的质量随温度变化的曲线如图，则过氧化钙晶体(C a O z -n H2O)的化【答案】(1)(1)加快反应速率 防止小0 2 分解或防止氨气大量逸出(2)C a C l2+H2O2+2 N H3+n H2O=C a O2-n H2O I +2 N H4C 1 (3)N H 4 c

12、 l(4)取适量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的A gN O s 溶液，若无沉淀产生，则已洗涤干净(5)C a O2-8 H20【解析】由流程可知，流程在氯化核溶液中加氢氧化钙，C a(O H)2+2 N H4C l=C a C l2+2 N H3-H20,流程在搅拌条件下，加 30%的 H 2 O 2溶液，C a C b 与氨气、过氧化氢发生反应生成C a O z F L O,C a C l2+H202+2 N H3+n H20=C a 02 n H20 I +2 N H4C 1；C a 02-n H20 干燥得至！J C a 02 o(D 在化学反应中，进行搅拌的目的是使化学反应进行

13、的充分，加快反应速率，乙中有庆。2 和阳3丛 0,若加热会造成过氧化氢分解、氨气逸出；(2)由题中信息可知，反应物是氯化钙、过氧化氢、氨气和水，生成物是氯化铉和C a C V n H z O,发生的化学反应方程式为C a C l2+H202+2 N H3+n H20=C a 02.n H20 I +2 N H4C 1；(3)工艺流程分析可知，开始用到氯化核，制备C a C V n H z O 时又生成氯化镇，所以循环使用的物质是N H fl；(4)溶液中含有氯离子，若洗液中没有氯离子说明洗涤干净，所以要检验洗液中是否含有氯离子，其检验方法为取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加H N 0 3酸化的

14、A gN O s 溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净；答案为取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加H N 0 3酸化的A gN O s 溶液，若无白色沉淀产生，说明洗涤干净。(5)从题中信息可知，加热至35 0 C 左右C a O z 开始分解放出氧气，从图中看得出，过氧化钙的质量是加(C a O 2)=L 6 8 g,则结晶水的质量2Z?(H20)=5.0 4 g-1.6 8 g=3.36 g；由化学式 C a O?2 O 可知，其中 C a O 2 和结晶水的质量比为7 2：1 8 斤1.6 8 g：3.36 g,解得上8,所以化学式为C a 02*8 H20 o4.(2 0 2 1 届江苏

15、连云港市高三模拟)废铅蓄电池的回收中产生大量的铅膏，回收利用铅膏能有效减少铅污染，充分利用铅资源。(1)铅膏制备P b 0o铅膏经过预处理后(主要成分为P b S 04)加入N a 2 c 溶液，使之转化为P b C O 3,然后充分灼烧得到P bO。P bC O 3 分解产生a P bC 03-bP b0 中间产物。P bC O s 和 P bS O,加热升温过程中固体的质量变化见图1。P bC O s 在 3 0 0 时分解的产物为909 Ce02.FeO等物质），制 取CeOz和硫酸铁铁矶 NM e（SOD 21240，流程如下:已知：C e 02 不溶于强酸或强碱(1)稀酸A中酸的分子

16、式是 o 滤渣2的主要成分_o (填化学式)(2)滤液1 中加入上。2 溶液的目的是_。滤渣 中加入H 2 O 2,主要利用了H202的什么性质？。(3)酸性条件下，H202 Fe3 C e O z 三种物质，氧化性由强到弱的顺序是_(4)写出由滤液2 生成C e (O H)4 的离子方程式(5)硫酸铁铉研 N Fe (S04)2 1 2 H20 广泛用于水的净化处理，其净水原理是(用离子方程式表示)。(6)取上述流程中所获得的C e(O H)4 样品5.3 1 g,加稀H 2 s0,溶解后配制成1 00m L 溶液，取出1 0.00m L,用浓度为0.1 000 m ol-L-1Fe S04

17、标准溶液滴定至终点时(像被还原为C e ),消耗2 5.00m L 标准溶液。该样品中C e (0H)4 的纯度是 o【答案】(l)H2S04 Si O2(2)Fe*氧化为Fe 还原性(3)C e O2 H202 Fe3+(4)4 C e 3+02+1 2 0H +2 H204 C e(0H)41(5)Fe3+3 H20-Fe (O H)3 (胶体)+3 H*(6)=97.9%5.31g【解析】反应过程为:废玻璃粉末(含Si。?、Fe203 C e 02 Fe O等物质)中加入稀硫酸，Fe O 转化为Fe S04 Fe z O s转化Fe 2(S0,存在于滤液1 中，滤渣1 为 C e O z

18、 和 Si O2；滤液1 中加入稀硫酸和过氧化氢，被 Fe SO,氧化为Fe z f O，溶液1 为 Fe 2(SO)3 溶液，加入硫酸镀混合蒸发浓缩、常温晾干后得到硫酸铁铁晶体；滤渣1 中加入稀硫酸和H202,C e O z 转化为C e 存在于滤液2中，反应为2 C e 02+H202+3 H2S04=C e2(S04)3+02 f +4 H20,滤渣 2 为 Si O 2;滤液 2 力 口 入N aO H 并通入氧气将C e 从+3 氧化为+4 后 C e 转化为沉淀C e (O H)4,反应为：4 C e 3+O2+1 2 O H +2 H2O 4 C e(0H)41 ,加热分解 C

19、e (O H)4 得到产品C e 02o已知：C e O z 不溶于强酸强碱，废玻璃粉末(含Si 02,Fe2O3C e。?、Fe O 等物质)中Si O?也不溶于强酸，加入稀硫酸可将C e O?和 Si 02与 Fe z O s、Fe O 分离，稀酸为H 2 s0“滤渣2 为 Si C h；(2)滤液1 中加入H 2 O 2 溶液的目的是使Fe?+氧化为Fe +；滤渣1 中加入H 2 O 2,主要利用了照的还原性；(3)酸性环境下，2 C e 02+H202+6 H=2 C e3+021 +4 H20,C e O2中C e 元素化合价从+4 变为+3,化合价降低，被还原，发生还原反应，C e

20、 O z 作氧化剂，其氧化性：C e O2 H202,2 Fe2+H202+2 H=2 Fe3+2 H20,H202中0 元素的化合价从-1 变为-2,化合价降低，被还原，发生还原反应,乩。2 作氧化剂，其氧化性:H202 Fe ,所以氧化性:C e 02 H202 Fe3+；(4)液2加入NaOH并通入氧气将C e从+3氧化为+4后Ce转化为沉淀Ce(OH)4,滤液 2 生成 Ce(OH)4 的离子方程式为：4Ce 3+02+120H+2H20 4Ce(0H)41；硫酸铁钱矶 NH4Fe(SO4)212H2。广泛用于水的净化处理，Fe的水解生成具有吸附作用的Fe(OH)3胶体，其离子方程式为

21、：Fb+3H20wFe(0H)3(胶体)+3H*；(6)Ce(0H)4 FeS040.0025mol 0.1000mol/LH X 0.025L所以 m(Ce(0H)4)=0.025molX208g/mol=5.2g,产品中Ce(OH)4的质量分数为：丸=97.9%。U Ig7.(2021届-广东佛山市佛山一中高三期中)亚硝酰氯(NOCL熔点：-6 4.5,沸点：-5.5)是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮化物，可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气N0和Cl2,制备装置如下图所示：仪器M的名称为浓做施f g碱石灰

22、b/?c=制备N0发生装置可以选用(填写字母代号)，请写出发生反应的离子方程式：O欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为：a-(按气流方向，用小写字母表示)。(2)乙组同学利用甲组制得的NO和CL制备N0C1,装置如下图所示。操作为：检验装置气密性并装入药品，打开心,然后再打开及通入一段时间气体C b,然后进行其他操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。用，处取干爆的Ch实验室也可用X装置制备NO,相对甲组同学的气体发生装置,X装置的优点为 O若无装置Y,则Z中NOC1可能发生反应的化学方程式为(3)取Z中所得液体mg溶于水,配制成250mL溶液，取出25.00mL,以K2C1U溶液为指

23、示剂，用cmol-l/AgNOs标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是；亚硝酰氯(N0C1)的 质 量 分 数 为(用 代 数 式 表 示)。已知：A g 2 C r()4 为砖红色固体;K s p(A g C l)=1.5 6X 1 O1 0,K s p(A g2C r 04)=l X 1 01 2【答案】锥形瓶 B 3 C u +8 H+2 N 03=3 CU2+2 N 0t +4 H20(3)f-*g-c-*b f d f e-*i f h(2)排除装置内空气的干扰，制得的N O 更纯净 2 N 0 C l+H20=2 H C l+N 0 t +N 02

24、 f(3)当滴入最后一滴A g N O s 标准溶液,溶液中有成红色沉淀产生，且 3 0 s 不消失”上 X 1 0 0%m【解析】(D 仪器M的名称为锥形瓶；制备N O,常用C u 和稀硝酸反应：3 CU+8 H N O3=3 CU(N O3)2+2 N O t +4 H20,因此选用的装置为 B,反应离子方程式为 3 C u+8 H+2 N(V=3 C u 2+2 N O t +4 H 2。；a装置为制备C L 装置，制备的氯气中混有H C 1 和水蒸气，先通过饱和食盐水除去H CL 然后通过浓硫酸，氯气的密度大于空气的密度，收集时从d 管通入，氯气有毒，必须尾气处理，连接顺序是a-f f

25、 g fc-b f d-e-j f h；(2)装置X的优点是排除装置内空气的干扰,可以随开随用，随关随停；装置Y的作用是干燥N O,N O C 1能与水反应，因此无装置Y,则N0C1与水发生反应，根据信息，反应方程式为 2NOC1+H2O=2HC1+NO t+N021 ;(3)以 KzCrCX 溶液为指示剂，用cm ol-LgN03标准溶液滴定，当滴入最后一滴AgNOs标准溶液，溶液中有砖红色沉淀产生，且30s不消失，说明滴定至终点；K2CrO4为指示剂，根据溶度积大小，Ag+先于C-反应生成A g C l,建立关系250式：N0C1HC1AgNOs,N0C1的质量分数为65$20 00 x1

26、0,乂、石 义m13 1c1 0 0%=-X 100%om8.(2021届江苏南京市第二十九中学高三月考)在学习氧化还原反应时，某同学提出Ag+具有较强氧化性，具有较强还原性，二者也可发生氧化还原反应-为验证这个问题,该学生设计了系列实验。(1)研究AgNOs溶液与KI溶液反应产物。向盛有ImLlmol AgNO3溶液的试管中加入ImLlmol-LK I溶液，振荡试管，向其中加入,溶液无明显变化。(实验结论)二者混合只发生沉淀反应，无明显氧化还原反应。(2)验证Ag+的氧化性。将光亮的铁丝伸入AgNOs溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中铁的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实

27、验。可选用试剂：KSCN溶 液 NaOH溶 液 酸 性KMnO,溶 液&Fe(CN)6溶液。请完成下表:操作现象结论取少量除尽A g+后的溶液于试管中，加入KS C N溶液，振荡存在F e3+取少量除尽A g+后的溶液于试管中，加入12滴_ _ _ _ _ _（填序号）溶液，振荡存在F e2+（实验结论）铁的氧化产物为F e 2+和F e3+,则A g+氧化性强于F e3+,已知F e”氧化性强于12,则A g+可与 发生氧化还原反应。另一同学用p H计测得常温该硝酸银溶液的p H为5.5 0,于是该同学对实验结论提出质疑。你认为他提出质疑的理由可能是（3）通过原电池原理探究A/与 之间的氧化

28、还原反应按图设计原电池。电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(iT)应尽可能地相近，根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。实验开始后，电流表指针发生偏转，正极电极表面有光亮的银析阳离子uX108/(m2 s-1 V-1)阴离子u0X107(m2-s-1 V-1)Li+4.07H CO3-4.61Na+5.19N O3_7.40f y 2+Ca6.59cr7.91r7.62so?8.27出，则该原电池的负极反应方程式为(实验结论)_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

29、 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(4)查阅资料可知常温反应：Ag+(aq)+I(aq)-A g l (s)K=1.07X101 62Ag+(aq)+2F(aq)2Ag(s)+I2(aq)K=2.87X108试从速率与平衡两个角度解释AgNOs溶液与KI溶液反应混合只发生沉淀反应而无明显氧化还原反应的可能原因 o【答案】(1)淀粉溶液(2)溶液变为血红色 蓝色沉淀酸性环境下硝酸根具有强氧化性，可将铁氧化为F e3+(3)K N 03 2 L-2 e =I2 A g,和 可以发生氧化还原反应生成A g 和 L(4)A g+与 生成沉淀的速率比氧化还原

30、的速率快；生成沉淀的平衡常数大，则沉淀反应进行的程度大【解析】(l)A g.与 生成A g l 是黄色沉淀，可以直接观察到，如果发生氧化还原反应，生成的是L,需要用淀粉溶液检验；(2)可以向少量待测夜中加入K S C N 溶液来检验F e3+,现象为(血)红色溶液，F e 2+的检验可用酸性高镒酸钾溶液，但是原溶液中有N 0 ，与酸性高镒酸钾溶液中的H+组合以后会具有强氧化性,也能和F e 发生氧化还原，高镒酸根不一定能参与反应，所以不一定会有明显现象，所以选择 K 3 F e(C N)溶液更合适，现象为蓝色沉淀；酸性环境下硝酸根具有强氧化性，可将铁氧化为F e 0 (3)原溶液中的离子有I、

31、A g.、NO3-,提供的离子中不能共存的有H C O 、c r,通过对剩余阴阳离子间的电迁移率作差知，I 和 N O 的电迁移率相差最近，所以盐桥中应选K N O 3 为电解质；正极有银析出，说明电极反应为A g e 三 A g,为还原反应，则负极应为氧化反应，电极反应式为2 -2 e =l 2；电流计指针发生偏转，说明该原电池成立，即发生了能自发进行的氧化还原反应,所以结论为A g+与I可以发生氧化还原反应生成A g和12；（4）A g+与r生成沉淀的速率比氧化还原的速率快；生成沉淀的平衡常数大，则沉淀反应进行的程度大。9.（2 0 2 1届陕西西安市西安中学高三月考）2-硝基3-苯二酚由

32、间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物质的相关性质如下:制备过程如下:名称相对分子质量性状熔点/水溶性（常温）间苯二酚1 1 0白色针状晶体1 1 0.7易溶2-硝基-1,3-苯二酚1 5 5桔红色针状晶体8 7.8难溶第一步：磺化。称 取7 1.5 g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内1 5 m in（如图Do图1第二步：硝 化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后 加 入“混 酸”，控 制 温 度 继 续 搅 拌1 5 m ino第三步：蒸 储。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然 后 用 如 图2所示装置进

33、行水蒸气蒸储（水蒸气蒸储可使待提纯的 有 机 物 在 低 于1 0 0 的情况下随水蒸气一起被蒸馈出来，从而达到分离提纯的目的）。图2请回答下列问题:（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）OA.30 6 0 B.6 0 6 5 C.6 5 7 0 D.7 0 1 0 0（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管（填“是”或“否”）。(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是(4)图2 中，烧瓶A 中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止;冷凝管C中可能看到的现象是 o(5)水蒸气蒸馆是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是 oA.不溶或难

34、溶于水，便于最后分离 B.在沸腾下与水不发生化学反应C.难挥发性 D.易溶于水(6)本实验最终获得1 2.0 g 桔红色晶体，则 2硝基-1,3-苯二酚的产率约为 O【答案】(Db (2)否(3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却(4)压强过小引起倒吸冷凝管内壁有桔红色晶体析出(5)a b (6)1 1.9%【解析】(1)由题中信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于6 5 0若温度过低，磺化反应的速率过慢；间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行,因此，在磺

35、化步骤中控制温度最合适的范围为60 65,故 选 b。（2）图 1所用冷凝管为球形冷凝管，其常用于有机制备的回流，但不可用于蒸馈装置中，因为冷凝后的液体凝固后，固体会卡在玻璃球中；图 2 中的冷凝管为直形冷凝管，其常用于蒸储装置。由于2-硝基-1,3-苯二酚的熔点是87.8,其蒸气被冷凝结晶为固体，且其难溶于水，因此，图 2 中的冷凝管不可以换为图1所用冷凝管，故答案为：否。（3）类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此，硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却。

36、（4）图 2 中，烧瓶A 中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸；由于2-硝基-1,3-苯二酚的熔点是87.8,且其难溶于水，因此，冷凝管C 中有2-硝基-L 3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出。（5）由题中信息可知，水蒸气蒸储是分离和提纯有机物的方法之一，在 低 于 100的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸储出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是:其在一定的温度范围内有一定的挥发性,可以随水蒸气一起被蒸储出来;不溶或难溶于水,便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生

37、化学反应。故答案为ab。（6）71.5g间苯二酚的物质的量为 湍 器=0.65mol,理论上可以制备出2-硝基-1,3-苯二酚 0.65m oL 其质量为 0.65molxl55g/m ol=100.75g。本实验最终获得12.0 g桔红色晶体，则2-硝基-L 3-苯二酚的产率为12.0g100.75gx 100%11.9%10.(2021届黑龙江道里区哈尔滨三中高三月考)相同条件下，草酸根(C2O4)的还原性强于Fe：为检验这一结论，进行以下实验:资料：i.工业上，向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。ii.K3Fe(C204)33上0(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，光照易分解。其水溶液中

38、存在Fe(C204)3-aFe3+3C204 K=6.3X 10-21(实验1)用以下装置制取无水氯化亚铁(1)仪器a的名称为,B的作用为(2)欲制得纯净的F e C k,实验过程中点燃A、C酒精灯的先后顺序是 O(3)D中用NaOH溶液进行尾气处理,存在的问题是(实验2)通过Fe，+和C2(V-在溶液中的反应比较Fe和 Cz(V 的还原性强弱。操作现象在避光处，向 10mL 0.5 mol l/FeC L溶液中缓慢加 入 0.5111011/1；2()4溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤得到亮绿色溶液和亮绿色晶体(4)取实验2 中少量晶体洗净，配成溶液，滴 加 KSCN溶液，不变

39、红。继续加入硫酸，溶液变红，说明晶体中含有+3价的铁元素。加硫酸后溶液变红的原因是 o(5)经检验，亮绿色晶体为F eC O j-S H zO。设计实验，确认实验2 中没有发生氧化还原反应的操作和现象是(6)取实验2 中的亮绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生。补全反应的离子方程式：Fe(C204)33WFeC204 1+t+(实验3)又设计以下装置直接比较Fe?+和 C 2(V-的还原性强弱，并达到了预期的目的。(7)描述达到预期目的可能产生的现象：o【答案】(1)分液漏斗 吸收H C1中的水蒸气(2)先点燃A处酒精灯，再点燃C处酒精灯(3)发生倒吸 可燃性气体H2不能被吸收(4)

40、溶液中存在平衡：F e(C2 0 4)3 A =F e 3+3 C2(V-,加入硫酸后,I T与C2(V一结合可使平衡正向移动，c(F e*增大，遇K S CN溶液变红(5)取少量实验2中的亮绿色溶液，滴 加K 3 1F e(CN)6 溶液，不出现蓝色沉淀(6)2 2 2 c。2 3 C2042-(7)电流计的指针发生偏转，一段时间后，左侧溶液变为浅绿色，右侧有气泡产生【解析】实 验1：由实验装置图可知，装 置A为浓硫酸与氯化钠共热制备氯化氢的装置，装 置B中的浓硫酸用于干燥氯化氢气体，装置C为铁粉与氯化氢共热反应制备氯化亚铁,装置D中氢氧化钠溶液吸收未反应的氯化氢，该实验设计存在明显不足，导

41、气管插入液面中会可能产生倒吸，反应生成的氢气不能被氢氧化钠溶液吸收，应增加氢气的收集装置；实 验 2：由题意可知，在避光处，用氯化铁溶液与过量的草酸钾反应制得三草酸合铁酸钾亮绿色晶体，将三草酸合铁酸钾晶体溶于水配成亮绿色溶液,光照条件下三草酸合铁酸钾发生分解反应生成草酸亚铁沉淀、草酸钾和二氧化碳，说明草酸根的还原性强于亚铁离子;实 验 3：由题给装置可知，若草酸根的还原性强于亚铁离子，左边石墨电极为原电池的正极，铁离子在正极上得到电子发生还原反应生成亚铁离子，溶液由棕黄色变为浅绿色，右边石墨电极为原电池的负极，草酸根在负极上失去电子发生氧化反应生成二氧化碳。（1）由实验装置图可知，仪 器 a为

42、分液漏斗；装 置 B中的浓硫酸用于干燥氯化氢气体，吸收氯化氢中的水蒸气；（2）为防止铁与空气中的氧气和水蒸气反应，实验时应先点燃A处酒精灯制备氯化氢，利用氯化氢将装置中的空气排尽后，再点燃C处酒精灯制备氯化亚铁；（3）若用装置 D进行尾气处理，由于氯化氢极易与氢氧化钠溶液反应，导致导气管中的压强迅速减小而引起倒吸,反应生成的氢气不能被氢氧化钠溶液吸收，应增加氢气的收集装置；（4）将三草酸合铁酸钾晶体溶于水配成溶液，滴 加 K S C N 溶液，溶液不变红色，说明溶液中不存在铁离子，F e C O）滩电离出铁离子，存在如下电离平衡 F e G z O，”=F e”+3 C 2 O 4。加入硫酸后

43、，硫酸电离出的氢离子与草酸根反应，使草酸根离子浓度减小，平衡正向移动，溶液中铁离子增大，遇硫氧化钾溶液变红；（5）若实验2中没有发生氧化还原反应，溶液中不可能存在亚铁离子，则向亮绿色溶液中滴加铁氧化钾溶液，不会出现蓝色沉淀，故答案为：取少量实验2中的亮绿色溶液，滴 加”F e l C N”溶液，不出现蓝色沉淀；(6)由翠绿色溶液光照一段时间，产生黄色浑浊且有气泡产生可知,三草酸合铁酸钾发生分解反应生成草酸亚铁沉淀、草酸钾和二氧化碳，反应的化学方程式为2 F e(C 2 0 4)3*S 2F e C204 1 +3 C2042+2 C 02 t ；(7)若草酸根的还原性强于亚铁离子，负极上草酸根

44、会失电子发生氧化反应生成二氧化碳,正极上铁离子得电子发生还原反应亚铁离子，溶液由棕黄色变为浅绿色，则实验现象为电流计的指针发生偏转，一段时间后，左侧溶液变为浅绿色，右侧有气泡产生。1 1.(2 0 2 1届-银川市宁夏大学附属中学高三月考)浓硫酸是一种强氧化性酸，在一定条件下能将多种金属、非金属单质氧化。请回答下列问题：(1)写出浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应的化学方程式(2)试用下表中所列各装置设计一个实验，验证上述反应所产生的各种产物，这 种 装 置 的 连 接 顺 序 是(填 编 号)-编号注：中的加热装置已省略(3)实验时可观察到装置中A瓶的溶液褪色，C 瓶的溶液不褪色,B 瓶中反应的

45、离子方程式是；C 瓶溶液的作用是。(4)装置中所加固体药品是 o(5)装置中所盛溶液是 o(6)铁在冷的浓硫酸中能发生钝化。某兴趣小组的同学发现将铁与一定量的浓硫酸加热时，观察到铁完全溶解得到溶液A,并产生大量气体B.(提出猜想)所得溶液中的金属离子可能含有F e 和 F e3+中的一种或两种。所得气体B点可能组成是 o(实验探究)实验室提供下列试剂和如图2 的装置:0.01 mol/L 水KMnOj容液0.0 1 m o l/L 酸性 K M n O4 溶液、0.h n o l/L K S C N 溶液、3%上()2溶液、淀粉溶液、蒸储水。在配置0.0 1 m o l/L 酸性K M i W

46、 溶液过程中，需要用到的仪器是烧杯、玻璃棒、1 0 0 m L 容 量 瓶 和(填 仪 器 名称)。请你完成以下探究实验。【答案】C+2H 2s 0 N 浓)A C 021 +2S 02 f +2H20 实验操作预期现象结论验证猜想含有F e?+和F e3+验证猜想将所得气体通入如图2 所示装置含有两种气体(3)2H20+2M n 04+5 S 02=5 S 042+2M n2+4 H+检验二氧化硫是否除尽(4)无水硫酸铜(5)澄清石灰水（6）S 02丛中的一种或两种 托盘天平和胶头滴管取少量O.Ol m o l/L 酸性K M n O4 溶液，滴入所得溶液、取少量K S C N 溶液滴入所得

47、溶液酸性高镒酸钾溶液褪色，说明含有亚铁离子、溶液变为血红色甲中K M n O4 溶液褪色，乙中K M n（）4 溶液颜色不变，试管中收集到气体【解析】（D加热条件下，浓硫酸和碳反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，反应方程式为C+2 H 2 s O,（浓）A C 021 +2 S 02 t +2 H20；（2）根据气体的制取f 检验水蒸气f 检验二氧化硫f 吸收二氧化硫f 检验二氧化硫一检验二氧化碳的实验顺序排列,所以其排列顺序是一f f；（3）实验时可观察到装置中A瓶的溶液褪色，C 瓶的溶液不褪色，说明通过C 瓶的气体不含二氧化硫，即二氧化硫全部被酸性高镒酸钾溶液氧化，离子反应方程式为2 H20+

48、2 M n O J+5 s o 2=5S 042+2 M n2+4 H+,C 瓶是检验二氧化硫是否除尽，防止干扰二氧化碳的检验；（4）装置是检验水蒸气，无水硫酸铜检验水蒸气，所以该装置中固体是无水硫酸铜；（5）二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，所以该装置中药品是澄清石灰水；（6）浓硫酸具有强氧化性和铁反应生成二氧化硫，稀硫酸和铁反应生成氢气，所以所得气体中可能含有S 02 H2；用托盘天平称量高镒酸钾、用胶头滴管定容，所以还需要托盘天平和胶头滴管。验证猜想I.亚铁离子能使酸性高镒酸钾溶液褪色，铁离子能使KSCN溶液变红色，其检验方法为：取少量液体倒入试管中，向试管中滴加KSCN溶液后，溶液变为血红

49、色，说明含有铁离子，向溶液中滴加酸性高镒酸钾溶液,酸性高镒酸钾溶液褪色,说明含有亚铁离子,如果两种现象都有，则说明含有铁离子和亚铁离子；验证猜想H.二氧化硫有还原性，能和强氧化性的物质发生氧化还原反应，如能使酸性高镒酸钾溶液褪色，氢气不能使酸性高铳酸钾溶液褪色，但氢气不易溶于水，所以如果甲中KMnO4溶液褪色，说明含有二氧化硫；乙中KMnO4溶液颜色不变，说明二氧化硫完全被吸收，如果试管中收集气体，只能是氢气，故答案为：托盘天平、胶头滴管；取少量O.Olmol/L酸 性KMrQ溶液，滴入所得溶液；取少量KSCN溶液滴入所得溶液；酸性高镒酸钾溶液褪色，说明含有亚铁离子、溶液变为血红色；甲中KM1

50、1O4溶液褪色，乙中KMn()4溶液颜色不变，试管中收集到气体。12.(2021届吉林长春市东北师大附中高三月考)二茂铁；是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。已知：二茂铁相对分子质量为186,不溶于水，易溶于苯、乙醛等有机溶剂。本实验研究两种制备二茂铁的方法。I.有机合成法：以K O H、F eC L 和环戊二烯(C 5 H 6)为原料:2 K O H+F eC l2+2 C5H6=F e(C5H5)2+2 K C l+2 H2Oi.合成环戊二烯：以环茂二烯为原料，充分反应后，再利用图1 装置，收集42 44 c 蒸出的产物，收集