肿节风的提取制片及片剂质量控制综合性实验讲义人力资源质量管理高等教育大学课件.pdf

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1、精品文档 肿节风的提取、制片及片剂质量控制 综合性实验讲义 范一文 。1 欢迎下载 精品文档 目录 实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验.3 实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误！未定义 书签。2 欢迎下载 醇沉提取实验实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复

2、缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准品对精品文档 实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验 一、实验目的：1、了解中药提取的基本方法。2、掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术。二、实验原理：水提取乙醇沉淀法（简称醇沉法）是中药活性成份纯化与中药制剂精制过程中常用的方 法。水提醇沉是利用中药中的大多数有效成分,如生物碱盐、甙类、有机酸盐、氨基酸、多 糖等易溶于水和醇的特性,先用水煮粗提有效成份,再将水提取液浓缩,加入适量的乙

3、醇反复 数次沉降,去除杂质,从而得到纯化的有效成分提取液。影响醇沉效果的因素很多，水提液浓 缩温度、相对浓度、醇沉液含醇量、乙醇添加方法、醇沉次数、醇沉温度与时间等都会对醇 沉物的品质产生影响。本实验以肿节风为提取原材料，利用优化的醇沉条件，提取纯化肿节 风中的总黄酮。本实验中，总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法。总黄酮溶液在紫外光谱的范围 内有明显的吸收峰，而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系。通过测定不 同浓度的芦丁（黄酮标准品）对照品溶液的吸光度，建立标准曲线。测定样品溶液的吸光度，则可从标准曲线上确定溶液中总黄酮的含量。三、实验材料与仪器 1.实验材料：肿节风药材、芦

4、丁标准品、无水乙醇、硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠、蒸馏水 2.主要器材：紫外分光光度计、旋转蒸发仪、电子天平、离心机、电炉、25ml 容量瓶、0.45 m 的微孔滤膜 四、实验方法 （一）实验基本流程 水煮肿节风药材，浓缩得到浸膏（为制片提供原材料）醇沉 通过芦丁标准曲 线测定肿节风总黄酮的含量。（二）实验操作 1.水煮 用电子天平称取 100g 的肿节风药材于烧杯中，加 800ml 水在电炉上煮 2h 左右，过滤保 留药液，药材残渣再加 800ml 水煮 2h 左右，过滤合并药液并将药液在电炉上蒸发至 50ml 左右。将药液移至旋转蒸发仪中蒸发至液体相对密度为 1.3 左右，即得肿节风浸膏（差

5、不多 20ml）。2.醇沉 取 1ml 肿节风浸膏于烧杯中（用注射器），加水使其初膏浓度为 1：2（即每毫升浸膏 相当于 2g 干药材），然后加入浸膏液体总体积 1.5 倍量的无水乙醇，使浸膏溶液中乙醇浓度 达 60%（说明：100g 药材旋蒸出 20ml 浸膏，初膏浓度即为 1:5，1ml 初膏浓度为 1：5 的浸 膏相当于 5g 干药材，加 1.5ml 水使液体量达 2.5ml，则此时其初膏浓度变为 1：2，再加 2.5 。3 欢迎下载 醇沉提取实验实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节

6、风有效成分的水提醇沉提取纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准品对精品文档 1.5=3.75ml 无水乙醇使乙醇浓度达 60%）。然后置冰箱中冷藏 15h，得到醇沉后溶液。醇沉过程需做 3 个平行样。3.标准品溶液

7、的制备 精密称取芦丁标准品 10.0mg，在小烧杯中加体积分数为 60%的乙醇溶解后转移至 50mL 量瓶中，定容至刻度。4.建立标准曲线 分别精密吸取芦丁标准品溶液 0、2、3、4、5、6、7mL，置 25mL 量瓶中，分别加体积分数为 60%的乙醇补足至 7mL，然后加入质量分数为 5%亚硝酸钠 1.0mL，摇匀，静置 6min，加入质量分数为 10%硝酸铝 1.0mL，摇匀，静置 6min，再加入质量分数为 4%的氢氧化钠 10.0mL，用蒸馏水定容至 25mL，摇匀，静置 10min 后，然后按 2.2.3 中方法处理，用可见-紫外分光光度计于 510nm处测吸光度。以芦丁标准品的浓度

8、为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.样品溶液的制备 取醇沉后溶液，离心（4000r/min,5min）,再取离心上清液置蒸发皿中，在烘箱中烘 1h 左右烘干，先加入 1ml 蒸馏水溶解，再加入 8ml 无水乙醇，搅拌均匀，然后离心取上清液，用 0.45 m 的微孔滤膜滤过，加水定容至 25mL，作为样品溶液。6.样品含量测定 精密吸取样品溶液 1.0ml，按 4 项中所示方法加试剂，于 510nm 处测定吸光度；另取一 空的 25ml 容量瓶，按相同操作加试剂，作为空白对照，测定吸光度。将三个平行样取平均值计算含量。五、实验结果 1、获取制备肿节风片的原材料-浸膏。2、测得肿节风中总黄

9、酮的含量。六、注意事项 1.水煮药材时，要随时观察，切记烧干了。2.醇沉时加入乙醇请尽量缓慢添加，并用玻璃棒搅拌均匀。3.在实验过程中发现 ,样品随放置时间延长 ,吸光度测定值逐渐减小 ,而且结果相差较大。因 此,在试验的过程中应严格控制各个步骤的操作时间及最终测定含量时间不能相差太大,保 证各样品在同一条件下测定。七、思考题 1、中药材常用的提取技术有哪些？2、为什么药液醇沉时初膏浓度不能太稀或太浓？。4 欢迎下载 醇沉提取实验实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取

10、纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准品对精品文档 实验二 肿节风分散片的制备及片剂的质量控制 一、实验目的 1了解和掌握湿法制粒压片技术。2学会使用单冲压片机。3.熟悉并掌握片剂的质量检查方法。二、实验原理 片剂

11、系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由 药物和辅料两部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗 性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结 性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法两种，前者根据制颗粒方法不同，又可分 为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热 稳定的药物。其一般工艺流程如下：润湿剂、黏合剂 粉碎、过筛混合 制软材制湿颗粒湿粒干燥整粒 润滑

12、剂、崩解剂混合 混合压片包衣包装 挥发性成分 三、仪器和材料 （一）仪器：烧杯，普通天平，玻璃棒，药匙，不锈钢盘子，钢筛（20、100）目，烘箱，单冲压片机，冲头（12mm 或 9mm），智能崩解仪、溶出度仪，片剂硬度仪等。（二）材料：肿节风浸膏（密度 1.3g/ml 左右），微晶纤维素，羧甲基纤维素钠，羟丙基纤 维素，羧甲基淀粉钠，滑石粉，乙醇，蒸馏水等。四、实验步骤 （一）片剂成品的制备 1.肿节风分散片的制备 处方 主药：肿节风浸膏 4.0g 填充剂：微晶纤维素 12.0g 崩解剂：羟丙基纤维素 5%（占干颗粒重）崩解剂：羧甲基淀粉钠 3%（占干颗粒重）。5 欢迎下载 醇沉提取实验实验二

13、肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准品对精品文档 润

14、滑剂：滑石粉 4%（占干颗粒重）黏合剂：3%羧甲基纤维素钠 适量 润湿剂：50%乙醇 适量 制法 按处方量准确称取肿节风浸膏、填充剂，搅拌均匀，喷洒 50%乙醇适量，并加入适量黏 合剂，混合均匀，制成软材。把软材置于 20 目筛，边小力挤压边抖动钢筛，使软材过筛成 较结实的小颗粒。放于 600C 的烘箱中烘干，干颗粒过 20 目筛整粒，称重，按处方量加入事 先过 100 目筛的崩解剂、润滑剂，混合均匀，即可进行压片。（二）片剂的质量检查 1.查阅药典“制剂规则”的片剂内容 2.外观检查 检查法 取所制分散片，平铺于白底板上，置于 75w 光源下 60cm 处，距离片剂 30cm，以肉眼观 察

15、30 秒钟。检查结果应符合下列规定，完整光洁，色泽一致，无杂质，无异物。3.重量差异限度的检查 检查方法 取药片 20 片,精密称重总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量,每片重是 与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于 2 片,并不得有 1 片超出重量差异限度 的 1 倍。检查结果（填表）每 片 重 （g）总重（g）重量差异 超限的有 超限 1 倍的有 平均片重（g）X 片 结论 限度 Y 片 附注 （1）片剂重量差异限度（中国药典 2000 版）片剂的平均重量 重量差异限度 0.30 以下 7.5%0.30 或 0.30 以上 5%（2）只需要保留小数点以下两位 4.崩

16、解时限的检查 （1）将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入 1000ml 烧杯 中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为 37 1的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm 处。（2）除另有规定外，取供试品 6 片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动 。6 欢迎下载 醇沉提取实验实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再

17、将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准品对精品文档 崩解仪进行检查，各片均应在 3 分钟内全部崩解；如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。如果供试品黏附挡板，应另取 6 片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。5.硬度检查 检查方法 （1）指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片

18、中心部，如立即分成两片，则表示硬度不够。（2）自然坠落法：取药片 10 片，以 1 米高处平坠于 2cm 厚的松木板上，以碎片不超过 3 片为合格，否则应另取 10 片重新检查，本法对缺解不超过全片的 1/4，不作碎片论。（3）片剂四用测定仪：开启电源开关，检查硬度指针是否零位。将硬度盒盖打开，夹住被测药片。将倒顺开关置于“顺”的位置，拔选择开关至硬度档。硬度指针左移，压力逐渐增 加，药片碎自动停机，此时的刻度值即为硬度值（kg），随后将倒顺开关拔至“倒”的位置，指针退到零位。6 分散均匀性 取肿节风分散片 2 片，置（20 1）的 100ml 水中，振摇 3min，平行测定 3 份，结果分散

19、片全部崩解并全部通过二号筛。7.溶出度检查 （1）溶出度测定方法：以水为溶出介质，向溶出杯中加入 800ml，加热到 37 1，恒 温，随机取样品 6 片，置于转篮中，转速为 50r/min，在 3、5、10、15、30、45min 取样 5ml（向溶出杯中补回等温等量的水），过 0.45nm 滤膜。移取 2ml 样品溶液于 50ml 容量瓶中，加入 2.3ml 无水乙醇，再加 2.7ml70%乙醇至 12ml，加入 5%亚硝酸钠 2ml，摇匀，放置 6min，加入 10%硝酸铝溶液 2ml，摇匀，放置 6min，加入 4%NaOH20ml，加 70%乙醇至刻度，摇匀，放置 10min，测量。

20、以芦丁为检测指标，紫外分光光度法测定黄酮含量，并计算浓度和各取 样时间的累积溶出百分率。（2）溶出度测定：取肿节风分散片 6 片，按（1）中方法测定分散片在 3、5、10、15、30、45min 时的溶出度。（3）得出溶出曲线五、注意事项 （1）因季节、地区不同，所加乙醇量应相应变化，也就是温度高可稍增加一些，温度低则用醇量可稍减一些。（2）软材以握之成团，触之即散为度。（3）干颗粒一般含水量在 58%为度，在本实验中湿颗粒烘干时间可控制在 8 10 分钟。（4）干颗粒与辅料必须充分混匀，否则压成的片剂会出现色班等现象。（5）压片前需先调好压力和填充，以获得符合硬度要求（4-5kg 左右）的片

21、剂。一般情 况下压力与填充得根据实验的具体条件而调节，但在本实验下，压力表调到黑色指针指向 7、红色指针指向 19，填充表调到黑色指针指向 5、红色指针指向 4 即可。（6）开始压片时先在物料斗中放人少量颗粒试压片,调慢转速（11r/min 左右）,观察是 。7 欢迎下载 醇沉提取实验实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的

22、有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准品对精品文档 否有裂片、粘冲、崩裂等现象发生以及重量、硬度是否符合要求。若由于颗粒水分不足而引 起裂片松片现象,则可加人 90%左右乙醇进行混合均匀,以增加含水量,实践证明,适当提高 含水量同时增大压力,能使颗粒内部水分逸出,附着于片面,有助于片剂的成型和增加赫结 力。若由于颗粒含水量太多,出现粘冲现象,则可将颗粒放人烘箱

23、再烘干即可。（7）在压片过程中，若出现卡住停转现象，务必按“stop”按键，然后改用摇转轮顺时针 摇动，如手摇转轮感到不易转动时，不应用力硬转，应小心倒转几下，然后调节压力调节器，取出手摇轮，再按“run”按键，进行自动压片。六、实验结果 1、制备出符合质量控制标准的肿节风分散片。2、片剂的质量检查结果，对制得的片剂是否合格得出一个结论。七、思考题 1.烘干颗粒时，为什么要把握颗粒的含水量最好在 58%之间，太干和太湿对制片有什么影 响？2.崩解剂的加入法有哪三种？一般三种方法中崩解速度的快慢顺序以及溶出速率是？3.润滑剂在制片中所起的作用？4.压片时什么情况会导致裂片现象？。8 欢迎下载 醇

24、沉提取实验实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准

25、品对精品文档 欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等 打造全网一站式需求 。9 欢迎下载 醇沉提取实验实验二肿节风分散片的制备及片剂的质量控制错误未定义书签欢迎下载精品文档实验一肿节风总黄酮的醇沉提取实验一实验目的了解中药提取的基本方法掌握肿节风有效成分的水提醇沉提取纯化技术二实验原理水提取效成分如生物碱盐甙类有机酸盐氨基酸多糖等易溶于水和醇的特性先用水煮粗提有效成份再将水提取液浓缩数次沉降去除杂质从而得到纯化的有效成分提取液影响醇沉效果的因素很多水提液浓加入适量的乙醇反复缩温度相对浓度醇用优化的醇沉条件提取纯化肿节风中的总黄酮本实验中总黄酮的含量测定采用的是紫外分光光度法总黄酮溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系同浓度的芦丁黄酮标准品对