项目二碳酸钠的制备及含量测定行业资料日用品行业资料化学工业.pdf

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1、NH3+CO2+H2O+NaCI -、NaHCO 3 J+NH 4CI 实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）一、【目的要求】1、了解工业上制备纯碱（碳酸钠）的“联合制碱法”的基本原理；2、学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能；3、了解复分解反应和热分解反应的条件；4、初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量。二、【实验原理】1、制备原理：碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱，用途很广。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶 液中，先生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸钠。NH+CO+H20+NaC NaHC3+NH4C1 2NaHC3 NCG

2、+CG+HbO 在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵 与氯化钠作用来制取碳酸氢钠：NHHC（3+NaC1=NaHGONHC1 NH 4HCQ NaC1 NaHCC和NH4C1同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。它们在水溶液中的 溶解度互相发生影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，仍然可以粗略地判 断出从反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。各种纯净盐在水中的溶解度（克/100克水）见下表。0 10 20 30 40 50 60 70 R0 90 100 NaCI 35.7 358 36 363 36

3、.6 37 373 3R.4 39 39.8 NHjHCOi J.9 15,8 21 27 -二 -NaHCO 6.9 ft.15 9.6 11.1 12.7 14.45 16.4-NH4CI 29.4 333 37r2 414 45.S 504 55.2 60.2 65.6 713 773 当温度超过35C,NHHCO就开始分解，所以反应温度不能超过 35C。但温度太低又影响了 NHHCO勺 溶解度，所以反应温度又不宜低于 30Co从表中可以看出，NaHCO在3035C温度范围内的溶解度在四种 盐中是最低的，所以当使研细的固体 NHHC0溶于浓的NaC1溶液中，在充分的搅拌下就析出 NaHC

4、錦体。灼烧 2NaHCO 3 一;Na2CO3 CO 2+H2O 利用上述基本化学方程式，在3O一 35 C条件下，让NaCI与NHHCO反应，制备NaHCO高温分解NaHCO 得至U NQCO。2、滴定原理：可采用双指示剂法。用 HCI标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为:NaaCO+HCI NaHC NaCI NaOHF HCI NaCI+H2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围 8.010.0）,从红色变为几乎无色时为终点，滴定 体积为V1（ml）。第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHC研HCI NaCI+COf+H2O 溶液pH为3.9,以二甲

5、基黄一溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色（或甲基橙，终点溶液由黄色变橙色）滴定体积为V2(ml)。当V2 Vi时，则混合碱为 N&CO+NaHCQ 当 Vi V2时，为 N&CQ+NaOH Vi V2:NaOH(V 1-V2),Na 2CG(V 2)V0:则碱液只含NaHCO V2=0,Vi0:则碱液只含NaOH 三、【仪器与试剂】仪器：分析天平，烧杯，温度计，磁力加热搅拌器（或恒温水浴），布氏漏斗，吸滤瓶（抽滤系统），蒸 发皿，坩埚钳，微波炉或高温炉（或调温电炉），研钵，容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管。试剂：pH试纸，氯化钠（化学纯），碳酸氢铵（化学纯），饱和NaaCO溶液（100mL）,6 mol

6、 一1盐酸（100mL）,O.lmol L一1盐酸标准溶液（1000mL），酚酞指示剂，甲基橙指示剂。|四、【实验步骤】一、NaCO的制备。1、量取20mL饱和粗盐溶液（25g氯化钠于烧杯中，加 100mL水溶解），放入100mL烧杯中加热至沸腾，保 持沸腾状态下逐滴加入饱和 NCO溶液，调节pH=11，观察到有白色沉淀生成。2、趁热常压过滤（注意滤纸的剪法），弃去沉淀，将滤液转移至 100mL烧杯中。（前两步应注意加热饱和粗盐溶液时间不宜过长，否则导致 NaCI析出，如果析出，则应将滤出的 NaCI回 收入原烧杯中，继续加热调节 pH至满足实验要求为止，否则导致产率过低。）3、向转移入滤液的

7、小烧杯中滴加 12滴6.0mol L-1的HCI，调节pH=7。4、在纸片上称量 8.5g分析纯的NHHCO。5、用恒温水浴加热，温度为 3235 C,将盛有滤液的小烧杯放入其中，待温度恒定后，在不断搅拌的情况 下将已称量好的 NHHCO分58次放入滤液中，全部加完后在保持该温度下不断搅拌 30min，然后取出 静置。6、减压过滤，吸去母液，得到白色晶体。停止抽滤，洗涤，再抽滤，重复 34次。7、将粗产品转入蒸发皿中，小火加热烘干，再移入坩埚，放入高温炉，在 300C下加热30min，停止加热，将坩埚转入干燥器中备用。（将抽干的NaHCO放入蒸发皿中，在煤气灯上灼烧半小时，或在微波炉中 高温加

8、热1 01 5分钟，也可在高温炉中高温加热 2 02 5分钟，或用调温电炉加热，先低温 5 分钟，再逐渐高温，灼烧 30分钟）即得到干燥白色细粉末状纯碱，冷却到室温，称重。二、NCO和NaHC昭量的测定。1、0.1mol L 一1盐酸标准溶液的配制：用量筒量取 9mL12.0mol L-1的浓盐酸，注入小烧杯中，再用大量 筒量取100mL去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入 1000mL容量瓶中，定容、摇匀。2、0.1mol L 一1盐酸标准溶液的标定：在三个锥形瓶中分别用差减法称取 0.110.14g基准无水NCO固 体，加入25mL去离子水，1滴甲基橙指示剂。用待测 HCI溶液滴定，使溶液

9、由黄色变为橙色，读出滴 定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸 12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴 HCI至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的 HCI数；如果仍然为橙色，则证明 HCl已经过量。平行滴定三次。3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取 0.110.14g自己制备的NaCO固体，加入50mL去离子水。先滴加 2 学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能了解复分解反应和热分解反应的条件初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量二实验原理制备原理碳酸钠又名苏打工业上叫纯碱用途很广工业上的联合制碱法是将二氧化碳和质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分

10、解反应因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化钠作用来制取碳酸氢钠和同存在于水溶液中是一个复杂的四元交互体系它们在水溶液中的溶解度互相发生影响不过根据各纯净盐在不同温度下在水在水中的溶解度见下表克克水二当温度超过就开始分解所以反应温度不能超过但温度太低又影响了勺溶解度所以反应温度又不宜低于从表中可以看出在温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的所以当使研细的固体溶于浓的溶液中在滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准 HCI溶液至被测液体变为无色（可有极浅的粉红色），记下读数 V1。然 学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能了解复分解反应和热分解反应的条件初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量二实验原理制备原

11、理碳酸钠又名苏打工业上叫纯碱用途很广工业上的联合制碱法是将二氧化碳和质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化钠作用来制取碳酸氢钠和同存在于水溶液中是一个复杂的四元交互体系它们在水溶液中的溶解度互相发生影响不过根据各纯净盐在不同温度下在水在水中的溶解度见下表克克水二当温度超过就开始分解所以反应温度不能超过但温度太低又影响了勺溶解度所以反应温度又不宜低于从表中可以看出在温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的所以当使研细的固体溶于浓的溶液中在第一份：CHCI 2mNa2CO3 VHCI MNa2CQ 第二份：2mNa2CO3 HCI VHCI M Na2CO3 第三份

12、：2mNa2CO3 HCI VHCI M Na2CO3 2 0.1167 23.80 1 106.0 1000 2 0.1124 22.80 1 106.0 1000 2 疋 0.1112 1 22.66 106.0 1000=0.0925（mol L）=0.0930（mol L）=0.0926（mol L）Na2CO3%2000 ms NaHCO3%$M2V1）叽8 100%=0.0927 2（24.00-2 12.00）84.01 100%=0.00%1000 ms 1000 0.1227 后再向锥形瓶中加入 1滴甲基橙指示剂，继续用同一只滴定管滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定 管示数

13、V2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸 12min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴 HCI至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的 HCI数；如果仍然为橙色，则证明 HCI已经过量。平行滴定三次。【数据记录与结果处理】1、HCI标准溶液的标定 表1 HCI标准溶液的标定 平行实验 第一份 第二份 第三份 称量标准 Na；CO的质量/g 0.1167 0.1124 0.1112 消耗HCI溶液的体积/mL 23.80 22.80 22.66 HCI标准溶液的浓度/(mol L-1)0.0925 0.0930 0.0926 相对偏差 0.2%0.3%0.1%HCI标准溶液的

14、平均浓度/(mol-L-1)0.0927 计算过程:表2 Na 2CG和NaHCO含量的测定 计算过程:第一份：%l 2V1 MNa2CO3 100%=0.0927 2 12.00 106.0 100%=96.09%2000 0.1227 第二份:HCI标准溶液的浓度/(mol L-1)0.0927 平行实验 第一份 第二份 第三份 第四份 称量NaCO样品的质量m/g 0.1227 0.1234 0.1194 0.1193 消耗HCI标准溶液的体积 V/mL 12.00 12.00 11.47 11.50 消耗HCI标准溶液的体积V/mL 24.00 24.28 23.10 23.16 NQ

15、CO的质量分数/%96.09 95.55 94.39 94.72 NaHCO勺质量分数/%0.00 1.77 1.04 1.04 NQCO和NaHCC的总质量分数/%96.09 97.32（舍）95.43 95.76 2、Na2CO和NaHCO含量的测定 学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能了解复分解反应和热分解反应的条件初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量二实验原理制备原理碳酸钠又名苏打工业上叫纯碱用途很广工业上的联合制碱法是将二氧化碳和质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化钠作用来制取碳酸氢钠和同存在于水溶液中是一个复杂的四元交互体系它们在

16、水溶液中的溶解度互相发生影响不过根据各纯净盐在不同温度下在水在水中的溶解度见下表克克水二当温度超过就开始分解所以反应温度不能超过但温度太低又影响了勺溶解度所以反应温度又不宜低于从表中可以看出在温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的所以当使研细的固体溶于浓的溶液中在Na2g%=竺 2/1 MNa2CO3 2000 ms 100%=0.0927 2 12.00 106.0 100%=95.55%2000 0.1234 1000 0.1234 Na2CO3%二 CHCI 2V1 M Na2CO3 2000 ms 100%=0.0927 2 11.47 106.0 2000 x0.1194 100%=9

17、4.39%NaHCO3%CHC I；(V2-2V1)：M NaHCO 1000 ms 100%=0.0927 2(23.10_2 G 84.01 100%04%1000 x0.1194 Na 2 CO3%CHC l 2V1 M Na 2CO3 1000.0927 2 11.50 106.0 100%=94.72%2000 ms 2000 0.1193 NaHCO3%二 cHCl(V2-2VJ M 1000 ms NaHCO 3 100%0.0927 2(23.16-2 11.50)84.01 1000 0.1193 100%=1.04%NaHc3%=CC上V也 1000.0927 2(24.2

18、2 12.00)84.01 100%7%1000 ms 第三份:第四份:【实验反思】1、实验时要对溶液的颜色有敏锐的把握、，本次实验的颜色视觉疲劳容易造成极大误差;2、细心冷静，尤其是样品滴定时的第一个终点之前滴定速度一定要慢，防止局部过浓。蒸发皿使用注意事项：（1）加热后不能骤冷，防止破裂。（2）加热后不能直接放到实验桌上，以免烫坏实验桌。（3）液体量多时可直接加热，量少或黏稠液体要垫石棉网加热。（4）加热蒸发皿时要不断的用玻璃棒搅 拌，防止液体局部受热四处飞溅。（5）加热完后，需要用坩埚钳移动蒸发皿。学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能了解复分解反应和热分解反应的条件初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量二实验原理制备原理碳酸钠又名苏打工业上叫纯碱用途很广工业上的联合制碱法是将二氧化碳和质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化钠作用来制取碳酸氢钠和同存在于水溶液中是一个复杂的四元交互体系它们在水溶液中的溶解度互相发生影响不过根据各纯净盐在不同温度下在水在水中的溶解度见下表克克水二当温度超过就开始分解所以反应温度不能超过但温度太低又影响了勺溶解度所以反应温度又不宜低于从表中可以看出在温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的所以当使研细的固体溶于浓的溶液中在