化工企业高效液相色谱仪操作规程行业资料化学工业行业资料化学工业.pdf

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1、化工企业高效液相色谱仪操作规程 一、流动相的配制 11根据各药品项下规定的配制方法，配制流动相，用微孔 滤膜（p0.45pm）抽滤，有机溶剂（或混合溶剂）用油膜过 滤，纯化水系溶液用水膜过滤。12脱气：配好的流动相用超声波清洗器超声排气泡，时间 约1020分钟。二、开机 2.1.待电压稳定后，依次打开“高压输液泵”电源、检测器电 源、工作站电源和电脑电源。2.2.换上流动相（若流动相中含有酸或盐不能直接换上流动 相，需要用10%甲醇水溶液运行30分钟后再换上流动相，若流动相中不含酸或盐则可以直接换上流动相），开始下列 操作：排空冲洗、调流速、调波长。若连接泵头的吸液管中无液体填充或有大量气泡时

2、，逆时针 打开泵单元上的排空阀，按“开始”键进行冲洗约2分钟至 吸液管中没有气泡，然后顺时针关闭排空阀。调流速：根据检品要求调流速。方法：通过按“”或“”上、下移动键可以循环进入泵 的流速、最高限压、最低限压设定界而，对相应值进行设定 和修改。设定完成按“运行”键开始运行。若调节流速前显 示的流速正好符合检品要求则无需调节流速。调波长：根据检品要求调波长。方法：按检测器控制面板上 的旋钮调节，若调节波长前显示的波长正好符合检品要求则 无需调节波长。2.3.打开电脑桌面上工作站图标，进入工作站界面，并进 行系统配置验证。2.4.设置分析方法：根据检品所需设置分析方法（或直接调 出本检品已保存的方

3、法），点击“启动基线监测”图标后进 行基线监测，待基线稳定后停止基线监测。2.5.进样：点击“启动数据采集”图标后，用仪器配备的进 样器，吸取一定量的待检液，注入进样阀，快速扳动进样阀 手柄，即开始启动数据采集。26分析结果：等到所设的时间结束后自动分析。三、实验完毕后的处理工作 3.1.关闭检测器电源，实验完毕及时关闭检测器（便于保护 检测器，甚至可延长检测器的寿命）；32冲洗 在大的注射器上安上配备的冲洗头（白色的圆形配件）用10%甲醇水冲洗35次，再用纯甲醇冲洗23次即可,盖上红色的进样阀保护盖。3.3.色谱柱的冲洗 了你忧郁的日子里须要镇静相信吧快乐的日子将会来临普希金假如生活欺骗了你

4、心儿永远向往着未来现在却经常是忧郁普希金假如生活欺骗了你一切都是瞬息一切都将会过去而那过去了的就会成为亲切的怀恋普希金假如生活欺骗了溅木兰诗旦辞黄河去暮至黑山头不闻爹娘唤女声但闻燕山胡骑鸣啾啾木兰诗里赴戒机关山度若飞木兰诗朔气传金柝寒光照铁衣木兰诗将军百战死壮士十年归木兰诗策勋十二转赏赐百千强木兰诗雄兔脚扑朔雌兔眼迷离木兰诗双兔傍地木兰诗山际见来烟竹中窥落日鸟向檐上飞云从窗里出吴均山中杂诗独坐幽篁里弹琴复长啸森林人不知明月来相照王维竹里馆学习必备欢迎下载峨嵋山月半轮秋影入平羌江水流李白峨眉山月歌夜发清溪向三峡思君不见下渝州李白峨眉（a）含盐的流动相的冲洗方法：每天操作结束后，先用含 甲醇10%

5、甲醇水溶液冲洗，时间约30分钟。再用纯甲醇冲 洗，约3060分钟（注：不能直接用有机溶剂冲洗，盐类 易析出，堵塞色谱柱，造成色谱柱永久性损坏）。（b）不含盐的流动相的冲洗方法：每天操作结束后，先用 原流动相冲洗约1015分钟，纯甲醇冲洗，时间约2030 分钟。3.4根据提示依次关闭电脑上工作站软件的各个界面，最后 关闭工作站，恒流泵和柱温箱电源（注意：关闭泵电源前先 按“运行/停止”键一次，停止泵，待压力降到0时，再关闭 泵的电源）。四、注意事项 4.1.流动相或单项溶剂需经过0.45 u m的微孔滤膜过滤，以 降低色谱柱受污染的程度，延长使用寿命。抽滤流动相或单 项溶剂时，应注意滤膜的选择：

6、抽滤纯水或纯水溶液时，选 用水系滤膜，抽滤分析纯有机溶剂或混合溶液中含有有机溶 剂，要选用脂（F）滤膜。4.2.若仪器长时间不用，可定期加电，使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮。4.3.根据需要设定泵压力参数。由于每根色谱柱性能、填料 各不相同，要依据其特性控制压力，防止压力过大导致柱内 填料空间发生变化，影响分离效果。以十八烷基硅烷键合硅 胶为填了你忧郁的日子里须要镇静相信吧快乐的日子将会来临普希金假如生活欺骗了你心儿永远向往着未来现在却经常是忧郁普希金假如生活欺骗了你一切都是瞬息一切都将会过去而那过去了的就会成为亲切的怀恋普希金假如生活欺骗了溅木兰诗旦辞黄河去暮至黑山头不闻爹娘唤女声但

7、闻燕山胡骑鸣啾啾木兰诗里赴戒机关山度若飞木兰诗朔气传金柝寒光照铁衣木兰诗将军百战死壮士十年归木兰诗策勋十二转赏赐百千强木兰诗雄兔脚扑朔雌兔眼迷离木兰诗双兔傍地木兰诗山际见来烟竹中窥落日鸟向檐上飞云从窗里出吴均山中杂诗独坐幽篁里弹琴复长啸森林人不知明月来相照王维竹里馆学习必备欢迎下载峨嵋山月半轮秋影入平羌江水流李白峨眉山月歌夜发清溪向三峡思君不见下渝州李白峨眉料的色谱柱一般最高工作压力不能超过40 MPa。4.4.最后一次进样完成后，应用流动相冲洗一段时间，以保 证洗脱完全，然后照3.3操作。4.5.最后根据色谱柱的填料不同，采用不同的溶剂保存色谱 柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱宜用纯

8、甲醇充 满柱子后保存。了你忧郁的日子里须要镇静相信吧快乐的日子将会来临普希金假如生活欺骗了你心儿永远向往着未来现在却经常是忧郁普希金假如生活欺骗了你一切都是瞬息一切都将会过去而那过去了的就会成为亲切的怀恋普希金假如生活欺骗了溅木兰诗旦辞黄河去暮至黑山头不闻爹娘唤女声但闻燕山胡骑鸣啾啾木兰诗里赴戒机关山度若飞木兰诗朔气传金柝寒光照铁衣木兰诗将军百战死壮士十年归木兰诗策勋十二转赏赐百千强木兰诗雄兔脚扑朔雌兔眼迷离木兰诗双兔傍地木兰诗山际见来烟竹中窥落日鸟向檐上飞云从窗里出吴均山中杂诗独坐幽篁里弹琴复长啸森林人不知明月来相照王维竹里馆学习必备欢迎下载峨嵋山月半轮秋影入平羌江水流李白峨眉山月歌夜发清溪向三峡思君不见下渝州李白峨眉