松香中金属元素的测定 第1部分：铁 -编制说明.docx

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1、团体标准松香中的金属元素的测定 第1部分：铁（征求意见稿）编制说明一、项目来源根据广西标准化协会关于下达2022年第三十六批团体标准制定项目计划的通知 （桂标协（2022） 82号）精神，由广西壮族自治区林业科学研究院提出，广西壮族自治区 林业科学研究院，国家松脂林化产品质量检验检测中心（广西），广西标准化协会，广西 华测检测认证有限公司，广西金秀松源林产有限公司，广西创跃化工有限公司，广西梧州 日成林产化工股份有限公司共同起草团体标准松香中的金属元素的测定 第1部分铁 （项目编号20223602）。二、项目背景及目的意义松香是一种可再生天然树脂，被誉为“长在树上的石油”，是由松树树脂道内分泌

2、 的树脂经蒸储分离而得。它的深加工产品广泛地用在油漆、肥皂、纸张、油墨、胶粘剂、 电器、农药、医药、香料、食品和化妆品等制造业中，是国民经济不可缺少的化工原料-。 我国是松香生产大国，居世界首位，是国际上重要的松香供应国。松香分脂松香、浮油松 香、木松香3种，脂松香中金属元素含量相对较高而其他质量较好。一般用途对松香中的 金属含量要求不严，所以以脂松香为主的中国松香在国际市场上一直占有重要地位。然而, 随着松香及其深加工产品在食品与医药行业的应用研究不断深入，对其中的金属元素含量 提出了新的要求。松香及其深加工产品中的金属元素含量来源有两方面：一个是松树的生长环境带入， 另一个是在生产加工过程

3、中管道、设备的老化或轻微腐蚀引起。研究表明，食品中不仅重 金属对人体有害，其它金属离子也不例外，松香中铁等金属离子含量偏高会引起其深加工 生产过程中的催化剂中毒，颜色变深，将直接或间接地影响到肥皂的去污力、纸张的光滑 和强度、油漆的色泽与亮度、橡胶的弹性等，从而增加生产成本，也会影响产品的质量及 用途，直接左右产品的市场销售价格及销量。因此为了改进广西松香及其深加工产品加工 技术水平，不断提高产品质量和出口量，保证广西松香及其深加工产品在国内外市场上的 竞争优势地位，急需规范松香及其深加工产品中金属离子含量的检测，这对促进广西松香 产业及特色食品、药品的安全监督都有着重要的科学意义和现实意义。

4、八、自我承诺本标准内容与各项指标不低于强制性标准要求。团体标准松香中的金属元素的测定 第1部分：铁标准编制工作组2023年5月10日三、项目编制过程（一）成立标准编制工作组团体标准松香中的金属元素的测定 第1部分铁项目任务下达后，成立了标准 编制工作组，制定了标准编写方案，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研制工 作。具体标准编制工作由广西壮族自治区林业科学研究院，国家松脂林化产品质量检验检 测中心（广西），广西标准化协会，广西华测检测认证有限公司，广西金秀松源林产化工 有限公司，广西创跃化工有限公司，广西梧州日成林产化工股份有限公司相关人员配合进 行。（二）收集整理文献资料2022年6

5、月，标准编制工作组收集了相关文献资料。主要参考标准及文献有：GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB/T 81462022松香试验方法LY/T 1270-1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、钾、钠、磷、硫、 镒、铜、锌的测定GB/T 274042008实验室质量控制规范食品理化检测HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则（三）调研、讨论确定标准主体内容2022年7月，标准编制工作组对产品检测方法进行市场调研，并采集样品进行测定准 备工作。为确保制订的标准具有科学性、准确性、实践性和可操作性，标准编制工作组根 据现有的文献、

6、相关标准及多年来检测松香中金属元素的经验，对调研的情况进行整理研 究之后，召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进行了研究，并对标准的关键性内 容进行了初步探讨，确定采用比色法进行测定。经过研究，标准的主体内容确定为术语和 定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度。（四）实验验证、形成文本草案、征求意见稿2022年8月至2022年11月，标准编制工作组按照确定的标准方法对关键因素进行实 验验证，形成了标准的具体检测方法。2023年12月，在实验的基础上，通过理清逻辑脉络，整合已有的资料、数据，按照 简化、统一等原则编制完成团体标准松香中的金属元素的测定 第1部分铁（草案

7、）。2023年1月至5月，通过检测生产样品，不同仪器方法验证及实际征求意见等途径， 收集反馈大量意见，标准编制工作组多次召开会议，对标准草案进行了反复修改和研究讨 论。最终形成了团体标准松香中的金属元素的测定 第1部分铁的征求意见稿和编 制说明（征求意见稿）。四、标准制定原则1、实用性原则本标准是在充分收集相关资料，分析国内松香中金属元素测定的现状及实际调研情况 下，结合标准编制单位生产经验而总结起草的，符合松香中金属元素检测的需求，有利于 行业的长远发展，并与国际市场接轨，有利于提高国内松香产品的市场竞争力，具有较强 的实用性和可操作性。2、协调性原则本标准编写过程中注意了与松香检测相关法律

8、法规的协调问题，在内容上与现行法律 法规、标准协调一致。3、规范性原则本标准严格按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和 起草规则的要求和规定编写本标准的内容，保证标准的编写质量。4、前瞻性原则本标准在兼顾当前松香生产现实情况的同时，还考虑到了产业发展的趋势和需要，在 标准中体现了方法的特色性、前瞻性和先进性条款，可作为松香及其深加工生产的指导。五、标准主要内容及依据来源团体标准松香中的金属元素的测定 第1部分铁的章节内容包括：术语和定义、 原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度，其中主要内容是分析步 骤。参照标准LY/T 12701999

9、,具体如下:1、试样制备（1）在采样和试样制备过程中，应注意不使试样污染，应避免使用含铁器具。（2）松香样品去除杂质后，粉碎均匀，储存于样品袋中。2、试样消解（1）将洗净的也堪（新地期可用6 mol/L盐酸水溶液浸泡处理，洗净）放在马弗炉 中灼烧至恒重，备用。（2）称取试样20 g （精确至0. 0001 g）,置于已恒重的100 mL瓷用堪中，在通风 橱内用可调节电炉或电热板加热炭化，开始慢慢升温融化样品，待融化完全后再逐渐升温, 以样品不溅出为宜，直至炭化完全，炭化后样品呈黑色或略带黄棕色。将炭化后的样品放 入（55020） C的马弗炉中灼烧3 h,直至样品完全灰化，灰化后的样品呈灰白色。

10、取出 1 甘烟，先在空气中冷却（2-3） min,再放入干燥器中冷却0. 5 h。用5 mL盐酸溶液（5. 2. 1） 溶解，转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤珀烟23次，合并洗涤液于容量瓶中并用水 定容至刻度。同时做试样空白试验。3、测定（1）样品测定吸取20 mL预处理溶液于50面,容量瓶中（若样品中铁含量较高则相应减少取样体积, 再加水至20 mL）,加入2.0 mL盐酸羟胺溶液（5.2.2）,混匀，放置5 min。用氢氧化 钠溶液（5.2.4）调节样品的PH45,加入2 mL邻菲罗咻溶液（5.2.5）,加水稀释至刻 度，摇匀，溶液呈橙红色。放置30 min后，于510 nm波长处，用

11、1 cm比色皿以试剂空 白溶液为参比测定吸光度值。（2）工作曲线绘制吸取10 mg/L铁标准溶液0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 mL,分别置于一系列 50 mL容量瓶中，加水至20 mL,其工作条件与待测液测定时完全相同,配制成0,0. 2, 0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0唬/mL铁标准系列溶液，以0. 0场/矶铁标准溶液为参比测定吸光度 值，绘制标准工作曲线。具体的方法验证如下：（1）曲线绘制按以上方法绘制标准曲线，在溶液浓度0.22.0%/mL之间，浓度与吸光度呈线性相 美,回归方程的相关系数R2=0. 999以上。（2）稳定性实验同一样品

12、显色后半小时开始测定，结果见表1。表1显色稳定性实验结果显色时间（min）吸光度300. 160400. 160500. 160600. 159700. 159由表1可以看出，在1小时以内，显色是稳定的。（3）精密度实验同一样品平行测定6次，所得结果见表2。表2同一样品重复测定结果序号测定结果 （u g/g）平均值（Ug/g）标准 偏差相对标准偏差 （%）10. 9270. 9920. 0636. 3521.02830. 98641.01350. 98160.91171.096样品重复测定相对标准偏差为6. 35%,按GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食 品理化检测中实验室内变异

13、系数（详见下表F.2）,当被测组分含量在lmg/kg时，变异 系数是11乳可见本方法可行。 F.2实内亶鼻Kt分畲0.1 WU431 y/匕30io W”tl100 x/hfIS 11110 Mt/U100 mc/U1 000111 %IJ10 Mto100 XL1（4）准确度实验同样浓度的标样，平行测定6次，结果见表3.表3同一标样重复测定结果序号测定结果（Ug/mL）平均值（ug/mL）相对误差（）11.201.231.65%21.2331.2341.2651.2361.23真实值1.21/同一浓度的标样平行测定6次，测定值与真值的偏差是1. 65%,按GB/T 27404-2008实 验

14、室质量控制规范食品理化检测中测定值与真值的偏差指导范围（详见下表F.3）,当 真值含量在0.010si（）mg/kg时，测定值与真值的偏差指导范围是-20s+i（）%,可见本方法 可行。 F.3费定值与。值的偏短指导范四0.001-$0-110-30TI00.01070Z0T1。10T 0C0151 00070 00010 000100H-IOS1-10090-110_0.1-107100.18 120(6)样品测定不同地方样品的测定结果见表5。表5不同地方样品的测定结果序号测定结果(p g/g)平均值(ug/g)相对误差(%)12. 001.891.955.821. 131.241. 189

15、. 133. 383. 163.276.944.474. 234. 355.552. 032. 092. 062.662.011.881.957.070. 990.910. 957.981.731.611.677.293. 533. 243. 398.6由表5可以看出，样品的相对误差在2. 6s9. 1%,因此确定样品测定的相对误差为10%o (7)方法检出限以试剂空白作为参比，按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果 换算为样品含量，计算7次平行测定的标准偏差，根据公式计算方法检出限。结果见表6。MDL=t(n-l,0.99) X S平行泅定次数（）自由度（2）(-i.ow76

16、3.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.528表6检出限项目测试结果（mg/kg）铁样品空白10. 362样品空白20. 303样品空白30. 333样品空白40. 273样品空白50. 362样品空白60. 303样品空白70. 422标准偏差（S）0. 0498置信度(t (n-1,0.99)3. 143MDL (mg/kg)0. 16由表6可以看出，当称样量为20g,定容体积为50mL时，方法检出限为0. 16mg/kg。（8） ICP比对数据同一样品用ICP法与分光法分别平行测定7次，结果见表70表7 TCP法与分光法数据比

17、对测试结果（mg/kg）分光法ICP法松香T10. 710. 7松香-211. 110.8松香-310.610. 7松香-410. 511. 1松香-511.011. 1松香-611.011.2松香-710. 511.0平均值（mg/kg）10.810.9相对标准偏差%0.9由表7可以看出，用分光法测定，数据可靠。（9）实验室间比对数据同一样品经不同实验室（广西分析测试中心、广西南环检测科技有限公司、广西梧州 质检所、广西壮族自治区林业科学研究院，国家松脂林化产品质量检验检测中心（广西）、 广西华测检测认证有限公司）测定，结果见表8。表8实验室间比对结果序号测定结果（u g/g）平均值（u g

18、/g）相对标准偏差（%）13. 643. 524. 1923. 5033. 3043. 5853. 7063.42由表8可以看出，实验室间比对相对标准偏差为4. 19他 数据可靠。六、国内同类标准制修订情况及与法律法规、强制性标准关系经全国标准信息公共服务平台、行业标准信息服务平台、全国团体标准信息平台、地 方标准信息服务平台查询，有关松香的标准现行的有36个，其中只有两个标准GB 10287 和GB 1886. 96涉及金属元素As和Pb的含量，但具体的检测方法都依据相关的食品标准, 没有针对松香金属元素的含量检测标准，需要制定新的标准。本标准的编制依据现行的法 律、法规和国家强制性标准，与这些文件中的规定不存在矛盾，协调一致。七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准没有重大分歧意见。