动植物油脂食用植物油中谷维素含量的检测编制说明.docx

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1、动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测国家标准编制说明一工作简况包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主 要起草人及其所做的工作等1 概述稻谷是中国第一大粮食品种，年产量约 1.85 亿吨左右，约占中国粮食总产量 42%。米糠是稻谷脱壳后精碾糙米的副产物，占整个稻谷产量的 5%8%，即我国年产米糠 1000多万吨，资源格外丰富。目前，我国正大力开发利用米糠生产米糠油，米糠油是一种养分丰富的食用植物油，食用后吸取率达 90%以上，是国内外公认的养分安康油。米糠油中的谷维素是对人体安康有益的养分伴随物，它主要存在于米糠毛油及其油脚中，占1.7%3.0%。争论说明，谷维素具有去除自由基和抗

2、脂质过氧化作用，同时具有降血脂、降血糖，可预防心血管疾病和癌症的发生、进展等功能; 谷维素在医学上是一种重要的植物神经调整剂，对治疗神经失调具有显著疗效。米糠油产品中谷维素含量的凹凸是评价食用油养分的关键指标，在有关各方高度重视和前期争论的根底上，此次国家标准的制定对标准食用油市场行为，促进油脂产业安康进展，保护消费者利益具有重要意义。2 任务来源及起草单位依据 2023 年国家标准制修订工程打算的要求，由国家粮食和物资储藏局科学争论院负责动植物油脂食用植物油中谷维素含量的检测起草工作，工程编号为20230329-T-449。起草单位成立的标准起草组负责进展本标准的各项工作，主要负责人为薛雅琳

3、等，同时联合国家粮油检验标准验证单位参与本标准方法的争论制定。3 工作过程为了更好的完成制定标准方法的任务，查阅了大量的国内外文献资料，并确定了标准制订方案和工作打算。依据所收集的相关标准及技术资料说明，在国际食品法典委员会 CODEX STAN 210-19992023中有米糠毛油的测定方法，很多文献报道了高效液相色谱法测定植物油中谷维素含量的方法。在借鉴食品法典委员会 CODEX STAN 210-19992023第 5 条款的相关技术内容原文见附件 1，翻译稿见附件 2的根底上，对我国植物油中谷维素含量进展了分析和方法验证，形成了紫外分光光度法。由于加工过程使谷维素含量损失，而紫外分光光

4、度法测定的谷维素量的检出限难以2适应我国食用油市场的大量植物油产品，起草组依据文献的技术内容，争论制定了植物油中谷维素含量高效液相色谱法测定方法。为了确定方法的准确性，起草组制备方法验证样品，开展十二家试验室验证单位见表 1比对验证明验，其测定结果汇总见附件 3 和附件 4。在进展大量争论试验和数据汇总分析的根底上，形成标准方法的初稿。序号123456789101112单 位 名 称国家食品检测中心国家粮食局粮油质量检验测试中心北京市粮油食品检验所武汉食品化装品检验所中国农业科学院油料作物争论所吉林粮油卫生检验监测站安徽省粮油产品质量监视检测站湖北省粮油食品质量监测站 河北省粮油质量检测中心山

5、东三星玉米产业科技益海嘉里上海研发中心江南大学表1 标准方法验证单位依据验证明验和数据分析，争论确定标准方法的征求意见稿，并向全国有关大专院校、科研设计院、质检机构、生产经营企业等四十多家单位征询意见。起草组汇总了反响的意见和建议，重修改了方法标准的相关内容，同时对编制说明也进展修改及补充。起草组汇总了意见和建议，修改了标准的相关内容，形成了标准的征求意见稿。二国家标准编制原则和确定国家标准主要内容1 编制原则本标准是依据 GB/T1.1-2023标准化工作导则第 1 局部：标准的构造与编写规章、GB/T20231.4-2023标准编写规章第 4 局部：化学分析方法的规定进展编制的。2 主要内

6、容本标准规定了两种方法的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和周密度等。本标准适用于植物油中谷维素含量的检测。本标准规定了两种方法的检出限：依据国标GB/T 5009.1-2023食品卫生检验方法理化局部 总则附录A 中 A.2 计算出了紫外分光光度法的检出限为 100mg/kg，高效液相色谱法检出限为 12mg/kg。2.1 紫外分光光度法2.1.1 主要内容本标准第四章节规定了紫外分光光度计测定食用植物油中谷维素含量的原理、试 剂、仪器、试样的制备、操作步骤、结果表示及周密度等。其技术内容包括五节。其原理是依据朗伯比尔定律，在 315 nm 紫外波长条件下，承受 10mm 比色皿

7、，测定样品的吸光度值，检测样品的谷维素含量。为了使正庚烷的试剂纯度符合光谱方法试验的要求，对正庚烷进展紫外光谱310nm320nm 扫描，比较光谱纯、分析纯的正庚烷试剂，其吸光度均小于 0.02，佐证了分析纯的正庚烷试剂满足本方法对本底的要求。紫外分光光度计的波长需包含 310nm320nm 范围，万分之一分析天公平，均为我国粮油检测试验室和植物油加工企业配备的仪器。方法的操作步骤包括紫外分光光度计开机、稳定，比色皿的选择和参比试剂、样品稀释等。结果表示将样品定容体积用 V 表示，质量用 m 表示，还增加了重复性和结果保存位数的要求，这样更符合国家标准的表达标准。2.1.2 方法学验证谷维素最

8、大吸取波长确实认：配制 306ug/mL 谷维素正庚烷标准溶液，波长扫描范围为 280nm350nm，确认谷维素在正庚烷溶液中的最大吸取波长为 315nm，详见图 1。图 1 谷维素在正庚烷溶液中的最大吸取波长方法回收率：为了使指定的方法科学合理，起草组制备的验证样品包括七个不同浓度梯度的植物油样品以及一个空白样品分为三份，标记为三个样品，共十个样品， 其中植物油加标样 7 个，空白植物油样品3 个。由表1 中的十二家试验室进展分光光度法方法学验证，测试结果通过结果数据分析可知，十二家测试单位测得的七个不同浓度的植物油样品的平均加标回收率为 90.5%96.0%，加标回收率详见表 2。表 2验

9、证单位平均加标回收率样品编号空白植物油样品/(%)加标量/(%)11 家试验室实测平均值/%平均回收率/%样 10.1000.62696.0样 20.4980.99793.8样 30.6001.07791.2样 40.5300.7901.25892.2样 51.0001.43590.5样 61.5001.93993.9样 71.9902.38593.22.1.3 本方法试验室间协同验证结果及方法的周密度本标准共邀请十一家验证单位进展试验室间协同验证，已返回的测试结果按GB/T6379.1(ISO5725-1:1994,IDT)和 GB/T6379.2 (ISO5725-2:1994,IDT)进

10、展统计分析，从而确定了本标准第一法的周密度。在重复条件下获得的两个独立测试结果确实定差小于等于重复性限r的状况应大于 95%。在再现性条件下获得的两个独立测试结果确实定差小于等于再现性限R的状况应大于 95%。试验室间验证结果统计表见表 3。表 3 试验室间验证结果统计表样品样 1样 2样 3样 4样 5样 6样 7样 8试验室数目1212121212121212参与统计试验室数目1212121111111112离群试验室数目00011110平均值/(%)0.6260.9971.0771.2581.4351.9392.3850.530重复性标准偏差，Sr0.0160.0250.0240.027

11、0.0240.0270.0620.017重复性限，r0.0450.0700.0670.0750.0680.0760.1720.048重复性变异系数/%2.5812.5192.2052.1281.7031.4022.5813.247再现性标准偏差，SR0.0530.0580.0810.0320.0850.0450.0650.040再现性限，R0.1470.1640.2270.0900.2380.1260.1810.113再现性变异系数/%8.3955.8597.5202.5585.9222.3162.7177.6022.2 高效液相色谱法2.2.1 主要内容本标准第五章规定了高效液相色谱法测定食

12、用植物油中谷维素含量的原理、试剂、仪器、试样的制备、操作步骤、结果表示及周密度等。其技术内容包括五节。方法的原理是样品溶入异丙醇，承受用高效液相色谱紫外检测器，在波长 326nm 测定谷维素含量，外标法定量。所用试剂为色谱纯，并规定了谷维素标准品溶液配制方法。方法使用配置紫外检测器的高效液相色谱仪和分析天公平，这都是我国粮油检测试验室和植物油加工企业配备的仪器。方法的操作步骤包括液相色谱条件，标准曲线制作及样品测定的内容等。方法的结果表示中给出了植物油中谷维素测定的计算公式及结果表述等。2.2.2 方法学验证谷维素最大吸取波长确实认：配制 120ug/mL 谷维素标准品，依据标准方法注入高效液

13、相色谱仪中，设定波长扫描范围为 190nm400nm，确认谷维素在乙醇流淌相下的最大吸取波长为 326nm，详见图 2。图 2 谷维素在高效液相色谱乙醇流淌相下的最大吸取波长方法回收率：制备的验证样品包括七个不同浓度梯度的植物油样品以及一个空白样品分为三份，标记为三个样品，共十个样品，其中植物油加标样7 个，空白植物油样品 3 个。4 表 1 的十二家试验室进展方法学验证，测得的七个不同浓度的植物油样品的平均加标回收率为 92.0%101.5%，加标回收率详见表 4。样品编号空白植物油样品加标量/(%)十二家试验室实测平平均回收率/%表 4 十二家验证单位平均加标回收率/(%)均值/%样 10

14、.1000.43792.0样 20.4980.83598.4样 30.6000.92997.3样 40.3450.7901.143101.0样 51.0001.346100.1样 61.5001.867101.5样 71.9902.355101.02.2.3 本方法试验室间协同验证结果及方法的周密度十二家验证明验室进展协同验证，测试结果按 GB/T6379.1(ISO5725-1:1994,IDT)和GB/T6379.2 (ISO5725-2:1994,IDT)统计分析，确定了本方法的周密度。在重复条件下获得的两个独立测试结果确实定差小于等于重复性限r的状况应大于 95%。在再现性条件下获得的

15、两个独立测试结果确实定差小于等于再现性限R的状况应大于 95%。试验室间验证结果统计表见表 5。表 5 试验室间验证结果统计表样品样 1样 2样 3样 4样 5样 6样 7样 8试验室数目1212121212121212参与统计试验室数目1212121212121212离群试验室数目00000000平均值/(%)0.4370.8350.9291.1431.3461.8672.3550.345重复性标准偏差，Sr0.0040.0110.0130.0130.0130.0180.0400.007重复性限，r0.0120.0300.0380.0370.0360.0490.1130.019重复性变异系数

16、/%0.9791.2641.4531.1560.9600.9451.7141.914再现性标准偏差，SR0.0400.0380.0520.0420.0660.0760.0940.030再现性限，R0.1130.1050.1450.1170.1850.2120.2620.083再现性变异系数/%9.2124.5105.5613.6644.9154.0563.9768.621三主要试验或验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果目前，争论制定动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测国家标准，总体是符合我国“”期间植物油产业和油料资源的充分利用的要求，也基于目前米糠油产品已经在我国食用植物油

17、市场面世多年，争论制定动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测国家标准方法，不仅符合我国植物油行业的需求，也促进米糠油产业安康进展，对米糠油中功能成分-谷维素进展科学合理的养分评价，为市场流通的米糠油的养分特性的供给技术支持，保护国家、老百姓和生产经营厂商的利益，具有重大的现实意义。依据我国米糠油实际生产现状和进展趋势，结合我国“”期间食品加工业节能减排的要求以及削减过度加工，提倡适度加工，最大程度保存米糠油中内含养分成分和活性物质谷维素含量的要求，以米糠油高效、低耗、节能加工与资源高效利用为目标，构建适合我国米糠油加工的标准化技术体系,促进我国米糠加工产业的跨越式进展。四承受国际标准和国外先

18、进标准的程度本标准方法中局部借鉴了国际法典委员会标准的局部内容，植物油中谷维素含量高效液相色谱的测定方法，仅有文献的报道。依据我国实际粮油检测技术水平和米糠油品质现状，通过争论确定了标准方法，不仅国内检验机构均能满足本标准方法规定的试剂、仪器和器皿等，且分析步骤简便，分析结果准确且稳定。经检验机构的不同试验室、不同类型仪器的验证试验和结果说明，该方法科学、有用、可行。本标准公布实施后，针对植物油中谷维素的检测不仅有了方法依据，也更便于行业的应用。五与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系目前，我国植物油质量和安全标准均未设置谷维素含量这一指标，但是我国米糠油中含有谷维素这一养分物质，为了科

19、学合理的评价米糠油的养分特性，为下一步米糠油养分评价供给技术支持。六重大分歧意见的处理经过和依据无。七国家标准作为强制性国家标准或推举性国家标准的建议建议将本标准列为国家推举性标准。八贯彻国家标准的要求和措施建议1. 公布后、实施前应将信息在媒体上广为宣传。尤其在米糠和米糠油生产以及食用油消费市场，要加大宣传力度。2. 本次制订，不仅与米糠和米糠油生产厂家有关，而且与每个米糠油消费者有关。3. 实施的过渡期宜定为 6 个月。动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测标准起草组2023 年 8 月 20 日附件 1: 食品法典委员会CODEX STAN 210-19992023中引用方法-谷维素含

20、量的测定原文附件 2: 食品法典委员会CODEX STAN 210-19992023中关于-谷维素含量的测定-翻译稿-谷维素含量的测定方法定义承受分光光度计法，在最大吸取波长 315nm 处，测定油脂中-谷维素含量。范围适用于米糠毛油仪器分光光度计：紫外波长范围 310nm-320nm。矩形石英比色皿：光程 1cm。容量瓶：25mL。滤纸：Whatman 2 号，或同等物。试剂正庚烷-光谱纯方法i 分光光度计使用前，样品池和比照池需用正庚烷调零。ii 在室温下用滤纸过滤油样。iii 准确称量 0.02g 样品于 25mL 容量瓶中，用正庚烷定容。iv 样品溶液倒入比色皿中，在最大吸取波长 315nm 处测定吸光度，以一样溶剂作为参比。v 所测吸光度应在 0.30.6 之间。假设不在此范围内，应对样品溶液进展适当浓缩或稀释后重测定。计算依据公式计算谷维素含量-谷维素含量，%=251/W)A(1/E) 其中，W样品质量，gA溶液吸光度1%E消光系数 E1cm=359