化学实验基础操作详解.docx

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1、化学试验根底操作详解一、根本仪器与根本操作1. 常考重要仪器的识别仪器名称蒸发皿坩埚外表皿枯燥管蒸馏烧瓶锥形瓶仪器名称分液漏斗容量瓶直形冷凝管 球形冷凝管 酸式滴定管 碱式滴定管留意(1)坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶 液的蒸发、浓缩和结晶。(2)滴定管的“0”刻度在上端。酸式滴定管 (有玻璃活塞)能盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液；碱式滴定管能盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。2. 仪器的简洁组装(1) 物质分别、提纯装置过滤蒸发蒸馏(分馏)萃取与分液洗气升华减压过滤(2) 可作为冷凝或冷却的装置(3) 气密性检查装置3. 熟记十五大根本操

2、作(1)测定溶液 pH将一小块 pH 试纸放在枯燥干净的外表皿上，用干净枯燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH试纸中心，待变色稳定后再和标准比色卡比照，读出对应的 pH。(2)推断沉淀剂是否过量静置，向上层清液中连续滴加少量沉淀剂，假设无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则 沉淀剂不过量。静置，取适量上层清液于另一干净试管中，向其中参加少量与沉淀剂作用产生沉淀的试 剂，假设产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3) 洗涤沉淀将洗涤剂沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待洗涤剂自然流下，重复 23 次即可。(4) 推断沉淀是否洗净取最终一次洗涤液，滴加(试剂)，假设没有现象，证明沉淀已

3、经洗净。(5) 检查容量瓶是否漏水向容量瓶中参加肯定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过 来，观看瓶塞四周有无水漏出。假设不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。假设仍不漏水，即可使用。(6) 检查滴定管是否漏水酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中参加适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上， 观看是否漏水，假设不漏水，将活塞旋转 180，重复上述操作。假设仍不漏水，即可使用。碱式滴定管：向滴定管中参加适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观看是否漏水，假设不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观看滴定管是否漏水。假设仍不漏水

4、， 即可使用。(7) 滴定管赶气泡酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 30左右，左手快速翻开活塞使溶液冲出，从而使溶液布满尖嘴。碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶 液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。(8) 装置气密性的检查简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观看现象。假设导管口有气泡 冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，说明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中参加适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停顿加水，过一段时间后，假设漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密 性良好。(9) 气

5、体的验满和检验氧气的验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，假设木条复燃，则说明收集的氧气已满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，假设听到锋利的爆鸣声，则气体不纯；假设听到稍微的“噗”的一声，则说明气体纯洁。二氧化碳的验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，假设火焰熄灭，则说明气体已收集满。氨气的验满：将潮湿的红色石蕊试纸放在集气瓶口，假设试纸变蓝，则说明气体已收集满。氯气的验满：将潮湿的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，假设试纸变蓝，则说明气体已收集满。 (10)焰色反响先将铂丝用盐酸洗净并放在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近

6、为止。 然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观看火焰颜色，假设呈黄色，则说明溶液中含 Na；假设透过蓝色钴玻璃观看到火焰呈紫色，则说明溶液中含 K。(11) 萃取分液关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞局部，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置，分层后在漏斗下面放一个小烧杯，先翻开上口塞子 再翻开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流出，上层液体从上口倒出。(12) 浓 H2SO4 的稀释将浓 H2SO4 沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯试验室提纯粗盐的试验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶。假设过滤时觉

7、察滤液中有少量浑浊，从试验操作的角度分析，可能的缘由是过滤时漏斗中 液面高出滤纸边缘或玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。(14) 氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和 FeCl3 溶液，当溶液变为红褐色时，马上停顿加热。(15)从某物质的稀溶液中结晶溶解度受温度影响变化较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响变化较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。 二、物质的检验与鉴别1. 物质检验的三原则一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三试验(加试剂)。2. 离子检验试验操作的答题模板操作现象结论 取样，参加有生成 含有例如：检验某溶液中含有 Fe2而不含 Fe3的方法是取适量溶液于干净的试管中

8、，滴加几滴KSCN 溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴 H2O2(或制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有 Fe2而不含 Fe3。3. 常见阴离子的检验(1) 利用酸碱指示剂检验OH滴入酚酞溶液，溶液变红色滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝色 (2)利用盐酸和其他试剂检验3CO2：参加 BaCl2味的气体。或 CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀全部溶解，并产生无色无4SO2：先参加足量稀盐酸，无沉淀生成，再参加 BaCl2溶液，产生白色沉淀。3SO2：参加 BaCl2红溶液褪色的气体。溶液，产生白色沉淀，再参加稀盐酸，产生无色、有刺激性气味且能使品(3) 利用 AgNO3(HNO3 酸化)

9、溶液检验硝酸酸化的硝酸银溶液Cl Br I白色沉淀浅黄色沉淀黄色沉淀(4) 利用某些特征反响检验气体检验方法或思路O2使带火星的木条复燃NO在空气中马上变成红棕色点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的 CuO，COCuO 由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊CO2使澄清石灰水变浑浊，连续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液SO2褪色通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；NO2使潮湿的淀粉 KI 试纸变蓝Cl2使潮湿的淀粉 KI 试纸变蓝HCl使潮湿的蓝色

10、石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入 AgNO3 溶液中有白色沉淀生成NH3使潮湿的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或参加氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。 4常见气体的检验CH2=CH2点燃时有光明的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰 酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色5. 常见有机物的检验有机物卤代烃乙醇检验方法或思路首先加 NaOH 溶液并加热，然后加稀硝酸中和碱液，最终滴加 AgNO3 溶液可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)； 与金属钠能够平缓地反响

11、，产生氢气醛、葡萄糖羧酸酯 淀粉蛋白质与银氨溶液(水浴加热)反响形成银镜；与制 Cu(OH)2 悬浊液(加热)反响生成红色沉淀(Cu2O)使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红与滴有酚酞的稀 NaOH 溶液共热，红色渐渐消逝溶液遇碘变为蓝色灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环构造的蛋白质用此法)三、物质的分别和提纯 1物质分别与提纯的根本原理(1)“四原则”不增不得引入杂质；不减尽量不削减被提纯的物质；易分使被提纯或分别的物质跟其他物质易分别；易复原被提纯的物质要易恢复原来的组成状态。(2)“三必需”除杂试剂必需过量；过量试剂必需除尽(除去过量试剂引入的杂质，同时留意参加试

12、 剂的挨次)；必需选择最正确的除杂途径。2. 物质分别与提纯的思维模型3. 物质分别与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。 4物质分别的类型与方法5. 常考试验装置分析装置装置的易错点或留意事项(1) 不能在容量瓶中溶解溶质(2) 玻璃棒要靠在容量瓶的刻度线以下(1) 用玻璃棒引流(2) 漏斗末端紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒紧靠三层滤纸一侧(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁(2)分别的混合物符合萃取原理(3)分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出(1)温度计水银球的位置应位于支管口处(2)水流方向为下进上出(3)为防止暴沸应加

13、碎瓷片或沸石(4)应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热(1) 右端导管接近液面(2) 用饱和 Na2CO3 溶液除去乙酸，吸取乙醇，分别乙酸乙酯(1) 气体流向为进步短出(2) 留意洗气后，气体中可能含有水蒸气(3) 洗气时所选液体是否正确，如洗去 CO2 中的 SO2 应用饱和 NaHCO3溶液342(1) 浓氨水与碱石灰反响制备 NH 、KMnO 与浓盐酸反响制备 Cl 可选择A 装置(2) 浓盐酸与 MnO2 反响制备 Cl2 可以选择 B 装置(1) 发生反响的试管口要略向下倾斜(2) 制备 NH3 时棉花的作用是防止 NH3 与空气对流(3) 用 KClO3 固体与 MnO2 加热制 O2 也可以选择此发生装置(1) 通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸乙酸碳酸苯酚(2) 假设中为挥发性酸，通入之前要把挥发出的中的气体除去， 如验证酸性：乙酸碳酸苯酚，要在和之间加一个盛水的洗气 瓶除去挥发出的乙酸蒸气