卫生理化检验技术期末复习.docx
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1、第一局部:水质理化检验1、水污染定义: 在人类的社会活动和自然因素的影响下,给各种水体环境带来杂质,当这些杂质到达确定程度就会发生水质变化,给人类环境和水的利用产生不良影响,就称水污染。 2、污染源的类型:凡向水体排放或释放污染物的来源和场所,都叫做污染源。可分为自然 和人为两大类。3、水质指标:衡量水中杂质的具体尺度。各种水质指标表示水中杂质的种类和数量,由此可推断水质的优劣和是否符合要求。第一节、三氮的测定NH3-N、NO2- N、NO3-N 总称为三氮,主要来自含氮有机物和粪便污染,以及特别工业污水。随着无机化作用的进展,水中有机氮化合物不断削减,微生物的养分素不断削减,水中致病性微生物
2、也渐渐削减,因此三氮的含量多少常作为水体有机污染程度以及自净力气的指标。无机化作用:水中简洁的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简洁无机物的过程。NH3+(NH4+)NO2-NO3-近污染状况水体自净力气-+-不久-+很久+连续一、NH3N氨氮在水中主要以两种形态存在NH4+ 和 NH3。一般要求饮用水中的氨氮不得超过0.02mg/L。1、纳氏试剂比色法(1) 原理:在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺,反响产物在15-30分钟内稳定,颜色深浅与氨氮的含量成正比。(2) 特点:本法是用于无色透亮、氨氮含量较高的水样,本法准确、操作简便、但抗干扰力气差。2、样品前处理-蒸馏
3、法a. 原理:利用在碱性条件下 NH3 易挥发,通过蒸馏使其与水中共存成分分别而消退干扰, 再进展比色法检测。b. 特点:本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样,也可用来分析成分简洁的工业废水和生活污水。c. 操作:加热蒸馏,稀酸溶液做吸取液。水样调至中性水样25.0ml 标准系列水至 25ml酒石酸钾钠纳氏试剂混匀,放置 15 分钟,比色测定d. 留意事项: a 采样后尽快分析。如需保存加硫酸使 PH1.52 于 4下保存.b 余氯加Na2S2O3 除去。c 水硬( Ca2 Mg2 )加酒石酸钾钠溶液络合。d 蒸馏时PH 应为 7.4,加缓冲溶液。e 参与标准溶液后即加水稀释混匀,再加其它试剂,
4、防止生成沉淀。f 测定时, 避开在同一环境内使用浓氨水。e. 计算:T:水样颜色相当于标准溶液的体积ml C:标准溶液的浓度ug/ml V:取样量ml二、NO2-N是含氮有机物分解的中间产物,水中检出亚硝酸盐氮,说明污染有机氮化合物正在分解,水体在不久前受到污染,结合 NH3-N、NO3-N,可推想水体污染和自净程度。饮用水 NO2-N 不得超过 0.001mg/L比色法1、原理:在稀盐酸溶液中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反响,生成重氮化对氨基苯磺酸,后者再与盐酸甲萘胺偶合产生紫红色偶氮染料,在 540nm 处比色测定亚硝酸盐的含量。2、操作:处理后水样调至中性 标准系列水至 50ml对氨
5、基苯磺酸混匀放置 3 分钟醋酸钠缓冲溶液 混匀盐酸甲萘胺混匀放置 10 分钟比色测定3、留意事项:1有色金属离子干扰测定,用Al(OH)3 絮凝法,过滤除去悬浮物。(2) 重氮化最正确PH1.4,偶合化最正确PH2.02.5,用醋酸钠缓冲溶液来维持。(3) 显色速度与温度有关,温度低于15时,可适当进展水浴加热。染料的 稳定性也与温度有关,温度低,显色慢褪色也慢;温度高,显色快褪色也快。(4) 试剂参与次序应严格遵守操作步骤,试剂的参与要间隔适宜的反响时间 。三、NO3-N是水中含氮有机物无机化作用的最终产物,假设水中只有 NO3-N,有机氮、NH3-N、NO2-N 都不存在,则表示污染的有机
6、物已分解完全。但NO3-N 含量过高,对人体安康有害,可引起儿童血液中变性血红蛋白增加。有些国家规定,饮用水中NO3-N 不得超过 20mg/L。1、麝香草酚分光光度法(1) 原理:硝酸盐与麝香草酚在浓硫酸溶液中生成硝基酚,在碱性溶液中发生分子重排而变为黄色化合物,415nm 处比色测定。(2) 留意事项:a 去除颜色:用Al(OH)3 絮凝法,过滤除去悬浮物。b 去处氯化物:AgNO3 AgClCl NO3 NO NOCl c 扣除亚硝酸盐的影响:加高锰酸钾NO2 H2SO3 NO HNO32、二磺酸酚比色法浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚,二磺酸酚在无水条件下与硝酸根作用,生成硝基二磺酸酚, 中
7、和至碱性,后者发生分子重排而变为黄色化合物,410nm 处比色测定。3、镉柱复原法4、紫外分光光度法其次节、耗氧量的测定一、概述1、定义:CODchemical oxygen demand)是指水中复原性物质在规定的条件下,被强氧化剂氧化,所消耗氧化剂相当于氧的量。结果以O2mg/L 表示。用于说明水中有机物的含量, 是评价有机物污染的指标之一。水中有机物包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等,其来源一是动物或植物的残骸分解,二是来自排入水体的生活污水和工业废水。二、测定方法1、酸性 KMnO4 法(1) 原理:水中复原性物质在酸性条件下,加热至沸时被 KMnO4 氧化,剩余氧化
8、剂用H2C2O4 复原,依据KMnO4 的量求COD。(2) 操作步骤:100.0ml 水样置于处理锥形瓶H2SO4+10.0mlKMnO4加热至沸 10min 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v1 10.0ml H2C2O4 KMnO4v2计算0.01NN1VI = N2V2(3) 留意事项:a 测定要严格按操作条件进展。b 反响要维持确定的酸度,以H0.43M 为宜。太高 KMnO4 自动分解;过低反响速度太慢。酸度只能用H2SO4 调整。c 水样消耗KMnO4 为原参与量的一半左右,假设水样COD 值较高即高锰酸钾的特征色很快消逝。则需将水样稀释后测定,稀释水样要做空白测定。由于
9、稀释倍数不同COD 值不同。因此测定结果要注明稀释倍数。d 要测平行样e Cl- 浓度大于 300mg/L 有干扰2、碱性 KMnO4 法(1) 原理:水样的复原性物质在碱性条件下,用 KMnO4 氧化,过量的 KMnO4 在酸性条件下用H2C2O4 复原。(2) 操作步骤:由于碱性条件下KMnO4 氧化力低,可防止Cl干扰。酸性CODMn 大于碱性CODMn。3、K2Cr2O7确定量的水样在强酸性条件下,K2Cr2O7 将有机物氧化,剩余的氧化剂K2Cr2O7 以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,由消耗氧化剂 K2Cr2O7 的量求COD。方法氧化剂酸性 KMnO4 法KMnO4碱性 KM
10、nO4 法KMnO4K2Cr2O7K2Cr2O7反响HKMnO4OHKMnO4H2SO4AgSO44、以上三种方法的比较条件沸水浴 30 分钟加热 10 分钟回流 2 小时适用清洁水Cl清洁水Cl污水及工业废范围小于 300 mg/L大于 300 mg/L水特点简洁,分析时间短, 重现性好,大量Cl 有干扰,氧化不完全50%能消退大量的Cl干扰,氧化更不完全几%费事,操作繁杂,重现性好氧化完全95100%第三节、挥发性酚的测定一、酚的分类挥发性酚: 是指蒸馏时能随水蒸气一起挥发出的,多数沸点小于230的酚。结果以C6H5Omg/L 计,多数是指一元酚类。二、苯酚特性弱酸性、易氧化、易吸附、易被
11、微生物分解,mp42 ,bp181.7 四、测定方法1、水样的采集与保存硬质玻璃瓶,采样后尽快分析,加保存剂后也只能在4 不超过 24h。保存方法: a、NaOH 使PH11 钠盐,降低挥发性,抑制微生物分解。b、H3PO4 PH=4 ,加CuSO4 抑制微生物2、样品前处理水蒸气蒸馏:全玻蒸馏器250ml 水样H3PO4 PH=4 CuSO45ml 蒸馏收集 250ml 馏液各种酚馏出的速度相差很大3、溴化滴定法a.原理:在含过量溴的溶液中,酚与溴反响生三溴苯酚剩余的溴与碘化钾作用,释放出游离 碘,再以硫代硫酸钠标液滴定,依据硫代硫酸钠标液的用量。与空白溶液比较得出酚的含量。 b.操作:酚的
12、溴化 碘的游离 滴定c.留意事项:不能直接取溴水:剧毒易挥发,取量不准确且生态反响活性高,有利于溴化反响完全进展。4、4氨基安替比林比色法(1) 原理:在PH=10.00.2 和铁氰化钾作为氧化剂的条件下,显色剂4氨基安替比林与酚类化合物生成红色安替比林染料,比色测定。水溶液中=510nm 颜色稳定 30 分钟;CHCl3 溶液中=460nm 颜色稳定 4h(2) 方法特点:不能测定对位有取代基的酚;直接比色法适于0.12mg/L 水样; 萃取比色法适于 0.002 0.1mg/L 水样。(3) 留意点:a 使用全玻磨口蒸馏器。b 蒸馏时用H3PO4 调。c 严格遵守加液挨次。d 参与氨缓冲溶
13、液,使溶液呈碱性,防止4氨基安替比林缩合为安替比林红。 e 参与 4氨基安替比林与酚缩合。f 参与氧化剂以形成醌式构造的红色氨替比林染料,先加氧化剂可将酚氧化成醌。第四节、铬的测定2、测定 Cr()(1) 二苯碳酰二肼比色法a 原理:在酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。比色测定。b 留意点:造成 Cr()损失和污染的因素:样品的保存期尽量短,容器内壁要光滑,否则易吸附,不能用刷子刷,容器不能用铬酸洗液洗。影响比色定量的因素:水样本身有色,水样浑浊。影响氧化复原的因素:酸度对反响有影响,温度影响稳定性。(2) 测总铬碱性 KMnO4a 原理:Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnO
14、2 KMnO4剩 C2H5OH CH3CHO + MnO2MnO2 用 MgO Mg(OH)2 絮凝 MnO2Mg(OH)3 MnO2Mg(OH)3 对Cr6+有吸附 转移(过滤、洗涤)、定容b 特点:由于要过滤,所以适用于浑浊水样,多用于工业废水和生活污水; 氧化力较弱;重现性较好。酸性 KMnO4a 原理:Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnSO4 KMnO4 NaN3 H2SO4 N2 MnSO4b 特点:氧化力强,多用于清洁的地表水;重现性较差,NaN3 复原力气强其次局部:食品理化检验其次节、食品样品的采集和保存一、食品的特点:1、不均匀性 2、易变性二、采样方法1、采样原则样品有代
15、表、真实性、准确性、准时性、合理性2、采样方法:随食品的外形、种类和检测工程的要求而异。(1) 同属性同质食品样品的采集(2) 不同属性的样品的采集单独采样,分别测定。三、样品的保存1、保存原则:防止污染、防腐败变质、稳定水份、固定待测成分2、保存方法:净、密、冷、快第三节、食品样品的前处理一、食品样品的制备常规处理1、除非可食的局部2、去机械性杂质3、均匀化处理:防污染、全部过筛二、食品样品的无机化处理无机化处理:是针对无机成分测定的前处理方式。1、湿消化法(1) 定义:简称湿法,适量样品中参与浓HNO3 HClO4 H2SO4 等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物。有时加一些氧化剂 KMNO
16、4,H2O2 或催化剂CuSO4,HgSO4,SeO2,V2O5 等,以加速样品的氧化分解,完全破坏有机物,使待测的无机成分释放出来。(2) 常用的氧化性强酸的特点长期性、氧化力气 HNO3HNO3温热及光照O2+NO2+H2O O2+NO氧化力强、溶解力强、长期性差bp121.8)、有 NOX 干扰 浓热 HClO4浓热HClO4 加热 生态O+O2+Cl2氧化力强、长期性较好bp203)、简洁发生爆炸 浓 H2SO4碳化力强、溶解度不好、长期性较好bp338)、氧化力气较弱:N NH3(3) 常用混合酸HNO3HClO4HNO3H2SO4HNO3HClO4H2SO4(4) 终点推断:无色透
17、亮或淡黄色透亮不再变化(5) 消化的操作技术敞口消化法回流消化法冷消化法 密封罐消化法 微波消化法湿法消扮装置p12(6) 消化操作的留意事项消化所用的试剂,做空白试验防暴沸消化过程中需要补加酸和氧化剂时,首先要停顿加热,稍冷后沿瓶壁缓缓参与,以免发生猛烈反响,引起暴沸,造成对操作者的危害和样品的损失,以及对环境的污染。2、干灰化法(1) 高温干灰化法优点:空白值较低;称样量较大可达10g 左右;操作简便,需要设备少;灰化过程中不需要人始终看管;适合大批量样品的前处理,省时省力。缺点:易挥发损失和吸留损失(低沸点的元素回收率较低)。提高回收率的措施:适宜的温度;参与助灰化剂,促进灰化和防止损失
18、。(2) 低温干灰化法 三、 其它前处理方法1、挥发法和蒸馏法: 集中法、顶空分析法、氢化物发生法2、沉淀法 3、色谱分别法4、透析法 5、溶剂提取法:浸提法、萃取法第五节、常用检测方法一、感官检查感官检查意义二、比重检查1、相对密度:指某物质在 20时的质量与同温度同体积纯水的比值。2、方法:比重瓶法、比重计法。三、薄层色谱法 TLC (thin layer chromatographyP216)食品中农药残留量、AFT 等霉菌毒素和某些食品添加剂的分别和分析、少量物质的分别提纯。1、优点:不仅分别效果好而且分别过程就是鉴定过程。方法简便,设备简洁,操作简洁, 分别效果好。2、缺点:半定量,
19、制板较麻烦,Rf 值影响因素多,灵敏度不高。但簿层扫描仪的应用,预制板的出售,加速了 TLC 的商品化,仪器化,自动化方向进展,因此对其价值又引起了的留意。3、 操作过程:制板、点样、开放、显色、分别分析四、化学分析方法 五、仪器分析方法原子吸取法 六、酶分析法和免疫学分析方法其次章:养分成分的测定自然食品或加工食品中所含对人体安康有养分意义的成分称食品养分成分。包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、无机盐包括微量元素和水共六大类。第一节、 水分的测定三、测定方法1、直接枯燥法本法操作简便,应有范围广。适用于多数样品特别是较干样品的水分测定,不适合含挥发性成分多,或在 100左右易分解氧化的物
20、质。(1) 原理:确定量样品,在常压下,于 95105烘箱烘烤,食品中水分蒸发逸出,直至样品的质量不再减轻,称重,所削减的重量即是水分重量。以百分含量计。(2) 操作:将样品混匀,磨碎,全部过60 目筛,混匀。将扁形称瓶洗净,1051烘 1h,枯燥器中冷却 05h 称重,再烘干 1h,冷却 05h,称至恒重。 准确称取 210g 样品于已恒重的称瓶,散开铺平,半开瓶盖,1051烘烤 3h 取出, 枯燥器中冷却 05h 称重;再烘 1h,冷却,称重至恒重。 计算:以百分含量计。(3) 留意事项:样品须磨细,铺层不宜太厚5mm,扁形称瓶。半固体样品,应放在水浴上蒸去大局部水分,再放烘箱。 粘稠样品
21、可加海沙,水浴上边加热边搅拌,增大蒸发面积,防止结痂,再放烘箱。 恒重。前后两次烘烤冷却后称重,重量差在规定水平 2mg。关键在于第一次尽量烘够, 放入枯燥器冷却的时间尽可能全都。2、减压枯燥法本法时间短,温度低,适合在100易分解氧化的样品、水分多挥发慢及冻胶状样品、淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等。原理:减压枯燥法是在真空枯燥箱中进展,箱体密闭,可抽气减压,通常承受压力为 40 55kPa,温度 5060,23h 即可到达恒重。3、蒸溜法(1) 原理:在样品中参与与水互不相溶且比水轻的有机溶剂,加热使水分与有机溶剂一起 蒸溜出来利用两种互不相溶的液体沸点低于各组分别的沸点,蒸溜出来
22、的蒸汽被冷凝、收集于标有刻度的集水管中,当管中水量不再变化时,直接读水的体积,既是样品的含水量。(2) 留意事项:甲苯能溶解少量的水,所以甲苯要先用水饱和。防止水分附着在管壁,仪器需清洗干净。蒸馏完毕后,冷凝管上的水珠应全部冲下。集水管小刻度为 0.1ml,即 100mg 以下的质量为估量值,准确度较烘干法差。其次节、 食品中蛋白质的测定二、测定蛋白质的意义测定蛋白质的含量,虽不能打算蛋白质的养分价值的大小,但却是评价其养分价值的根底, 为合理调配膳食及开发食品资源供给依据。1、含量 2、消化率 3、生物学价值 4、蛋白质的互补作用三、测定方法-凯氏定氮法1、原理:样品与浓硫酸在催化剂的共同作
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