土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识汇总.docx

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1、土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识汇总1、IIJ642-2013 土壤与沉积物挥发性有机物的测定顶 空/气相色谱-质谱法运输空白TB：采样前在实验室将10ml基体改性剂和 2. 0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样 时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步 骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB：采样前在实验室将10ml基体改性剂 和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。与 采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按 与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查从样品采集到分 析全过程是否受到污染。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶

2、衬垫螺旋盖的60ml的螺 纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤：1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选；2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量 填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封 样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。3、低含量样品：实验室内取出样品瓶，待恢复至室温 后，称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1. 0 口 1替代物和2. 0 u 1内标，立即密封，在 振荡器上振荡以150次/min的频率振荡lOmin,待测。运输空白TB：采样前在实验室将10. Ond饱和氯化钠溶 液和2g （精确至0.01g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其

3、 带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室。在 振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测。用于检 查样品运输过程中是否受到污染。自动顶空进样器：顶空瓶（22ml）、密封垫（聚四氟乙 烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。棕色密实瓶：2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或 200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤：采集样品的工具应用金属制品，用前应经过 进行清洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。样品采集时加饱和氯化钠溶液：22ml顶空瓶中加入 10. 0口1饱和氯化钠溶液，称重（精确至0.01g）后，带到 现场。

4、用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶 中，立即密封，置于冷藏箱内，带回实验室。样品采集时未加饱和氯化钠溶液：用铁铲或药勺将样 品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉采样瓶螺 纹及外表面上黏附的样品，密封采样瓶。置于便携式冷藏箱 内，带回实验室。采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、 沉积物含水率和高含量样品的测定。低含量试样：步骤采集到样品的制备：在实验室内取 出装有样品的顶空瓶，待恢复至室温后，称重，精确至0. Olgo在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待 测。步骤采集到样品的制备：在实验室内取出装有样品的 样品瓶，待恢复至室温后，称取2g （精确至0.01g）样

5、品 置于顶空瓶中，迅速加入10. 0ml饱和氯化钠溶液，立即密 封，在振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测。高含量试样：如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量 或低含量样品测定结果大于1000 ug/kg时应视为高含量试 样。取出装有高含量样品的样品瓶，待其恢复至室温。称取 2g （精确至0. 01g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10. 0ml 甲醇，密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡 lOmino静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1ml 甲醇提取液至2nli棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光 保存，保存期为14do若甲醇提取液中目标化合物浓度较 高，可通过加入甲

6、醇进行适当稀释。然后，向空的顶空瓶中 依次加入2g （精确至0. 01g）石英砂、10. Ond饱和氯化钠 溶液和10 u 1100 u 1上述甲醇提取液，立即密封，在振 荡器上以150次/min的频率振荡10min,待测。备注：若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采 用低含量方法重新分析样品。注释：现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对 样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性有机物浓度大于 1000 pg/kg时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉 积物中有机物的挥发。8、HJ834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法采样

7、步骤：样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保 存。运输过程中应密封、避光、41以下冷藏。运至实验室 后，若不能及时分析，应于以下冷藏、避光、密封保 存，保存时间不超过10天。用适当洁净工具（不能使用塑料制品）将采集到的样品转 移到洁净的具塞磨口棕色广口玻璃瓶中（岩石样品要现场破 碎成粉末状），样品尽量充满整个空间。转满后，盖好盖 子，瓶口用铝箔纸包装好，贴上标签，做好相关记录，放入 冷藏箱中，尽快送实验室监测。备注：用于筛选污染物为目的的样品，应对新鲜样品进 行处理。9、HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安 替比林分光光度法固定剂：硫酸铜溶液：5g无水硫酸铜溶于1L水，玻璃

8、试剂瓶保存；样品瓶：30nli具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶；样品瓶：容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯 衬垫的玻璃瓶；广口聚乙烯瓶：500ml具螺旋盖。全程序空白WPB：用石英砂代替样品装满称重后的样品 瓶，密封带至现场，开盖，按照采样时间暴露于现场环境后 加盖密封，并按照与样品相同的条件进行运算和保存。采样步骤：先在30ml的样品瓶中加入10ml硫酸铜溶 液，并准确称量记录样品瓶的重量(0.1g)；用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集到样品瓶 中，将样品瓶填满，密封。每个点至少采集2个平行样。 4 ,冷藏3d。10、HJ1020-2019 土壤和沉积物石油炫(C6-C9)的测 定吹扫捕

9、集/气相色谱法采样瓶：100ml,棕色广口玻璃瓶。样品瓶：40nli棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫 螺旋盖。采样步骤：所有样品均应采集2份平行样品，装入采样 瓶，装满压实并密封。样品采集后，4(以下避光保存，7d 内完成分析。全程序空白WPB：在现场加入5nli同批次的水到样品瓶 中，盖紧瓶盖，与样品一起运回实验室。11. HJ679-2013 土壤和沉积物丙烯醛、丙烯月青、乙月青 的测定顶空-气相色谱法棕色密实瓶：2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色 广口玻璃瓶(或大于40nli其他规格的玻璃瓶)。采样器：土壤采样器选用不锈钢材质，内

10、径1cm,长度20cm,或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器；沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。采样步骤：可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓 度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品 应尽快采集到样品瓶中并填满，快速清除掉样品瓶螺纹及外 表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带 回实验室。采集的土壤或沉积物样品，要轻缓的放入采样瓶中，不 留空间，迅速密封。低含量样品：取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g 样品于顶空瓶中，迅速加入10ml基体改性剂立即密封，在 振荡器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测。高含量样品：另取一个未启封的样品，恢复

11、到室温后， 称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10ml甲醇，密封， 在振荡器上振摇lOmino静置沉降后，移取1-2ml甲醇提 取液（必要时，可先离心后取上清液）至2ml棕色玻璃瓶 中。该提取液在4T暗处保存，丙烯醛保存期为2d,若只测 乙睛和丙烯庸，则可保存7do在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶 中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10200 Hl的甲醇 提取液，立即密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡 lOmin,待测。注释：样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土 壤及沉积物中有机物的挥发。现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果 大于300mg/kg

12、时应视为高含量试样。4、高含量样品：取出用于高含量样品测试的采样瓶， 使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入 10ml甲醇，密封，在振荡器上振荡以150次/min的频率振 荡lOmin。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约 1ml提取液至2nd棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离 心分离。该提取液可置于冷藏箱内4（下保存，保存期为 14do在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加 入2g石英砂、10ml基体改性剂和10100 口 1甲醇提取 液。加入2.0U1内标和替代物，立即密封，在振荡器上振 荡以150次/min的频率振荡lOmin,待测。备注：当样品中挥发性有机

13、物浓度大于lOOOug/kg 时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉 积物中有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇 进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含 量方法重新分析样品。2. IIJ736-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烧的测定顶 空/气相色谱-质谱法采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫的60ml螺纹棕色玻璃瓶。顶空瓶：22ml,具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶（与 顶空进样器相匹配），瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。棕色密实瓶：2ml,具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤：1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高

14、低进行初筛，并标记。所有样品均应至少采集3个平行样 品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满，快速清除掉采样 瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封采样瓶。2、低浓度样品制样：实验室内取出采样瓶恢复至室 温，称取2g样品于顶空瓶中，加入10. 0ml基体改性剂， 2.0U1替代物和4.0ul内标，立即密封。振荡lOmin使 样品混匀，待测。3、高浓度样品制样：实验室内取出采样瓶，待恢复至 室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10. 0ml甲 醇，密封。室温下振荡lOmin,静置沉降后，取2. 0ml提 取液至2ml棕色密实瓶中，密封。该提取液可置于冷藏箱内 49下保存，保存期为14do分析前样品恢复

15、至室温，用微 量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10. 0ml基体 改性剂的顶空瓶中，加入2. 0 u1替代物和4. 0 u1内标后 立即密封，振荡lOmin使样品混匀，待测。备注：现场初步筛选挥发性卤代泾含量测定结果大于 200 ug/kg时，视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含 量方法重新分析样品。3. IIJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代姓的测定吹 扫捕集/气相色谱-质谱法采样瓶：聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻 璃瓶。样品瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的401nl棕色玻璃瓶 和无色

16、玻璃瓶。棕色密实瓶：2ml,具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤：1、现场使用便携式V0C测定仪对样品进行浓度高低的 初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样 品瓶中放置磁力搅拌子，密封，称重（精确至0.01g）。采 集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面 黏附的样品，立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶 中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式 冷藏箱内带回实验室。2、低含量试样的制备：取出样品瓶，待恢复至室温后 称重（精确至0. 01g） o加入5. 0ml实验用水、10 u 1替代 物和10 u 1内标物，待测。3、高含量试样的制备：实验室内取出采样瓶，待

17、恢复 至室温后，称取5g样品置于样品瓶中，迅速加入10. 0ml 甲醇，密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡 lOmino静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约 1. 0ml提取液至2ml棕色密实瓶中，必要时，提取液可进行 离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4C下保存，保存期为14d。在分析前将提取液恢复至室温后，向样品瓶中加入5g 石英砂、5. 0ml实验用水、10口100U1甲醇提取液、 10 口 1替代物和10 u 1内标物，立即密封，待测。备注：现场初步筛选挥发性卤代烧含量测定结果大于 200 ug/kg时，视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过

18、加入甲醇 进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含 量方法重新分析样品。4. IIJ605-201 1 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹 扫捕集/气相色谱-质谱法运输空白TB：采样前在实验室将一份空白试剂水放入样 品瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样 品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检 查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB：采样前在实验室将一份空白试剂水放 入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时 开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作 步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到 污染。样品瓶

19、：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60nli棕色 广口玻璃瓶（或大于60ml其他规格的玻璃瓶）、40ml棕色 玻璃瓶和无色玻璃瓶。采样器：一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。采样步骤：1、现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样 品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集3份 平行样品，并用60ml样品瓶（或大于60ml其他规格的样 品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性 有机物和样品含水率。2、手工进样方式的采样方法用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶（或大于 60nli其他规格的样品瓶）中，并尽量填满。快速清除掉样 品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。3、

20、自动进样方式的采样方法采样前，在每个40nli棕色样品瓶中放一个清洁的磁力 搅拌棒，密封，贴标签并称重（精确至0.01g）,记录其重 量并在标签上注明采样时，用采样器采集适量样品到样品 瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封 样品瓶。备注：若使用一次性塑料注射器采集样品，针筒部分的 直径应能够伸入40nli样品瓶的颈部。针筒末端的注射器部 分在采样之前应切断。一个注射器只能用于采集一份样品。 若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助推器，可将土壤 推入样品瓶。若初步判定样品中目标物含量小于200 ug/kg时，采 集约5g样品；若初步判定样品中目标物含量大于等于200 ug/kg时

21、，应分别采集约1g和5g样品。5、HJ1019-2019地块土壤与地下水中挥发性有机物采 样技术导则采样设备和耗材：土壤机械钻头设备：冲击式钻机、直推式钻机；土壤手工钻探设备：管钻或管式采样器；非扰动采样器：不锈钢专用采样器或一次性塑料注射 器；自封袋或广口塑料瓶：容积不小于500ml,聚乙烯材 质；土壤样品瓶：具聚四氟氯乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40nli 棕色玻璃瓶、60ml棕色广玻璃瓶（或大于60ml其他规格 的广口玻璃瓶）现场监测设备：便携式有机物快速测定仪：便携式光离子化检测器（PID）或便携式火焰离子化检测器（FID）等样品筛查：1、对快筛监测设备现场进行校正丙做好记录，校正物 质：P

22、GM7300的异丁烯标气；2、对周围环境和土壤装样自封袋进行背景VOCs的检 测；3、将土壤样品装入自封袋中月1/3-1/2的体积，封闭 袋口；4、适度揉碎样品，对已冻结的样品，应在室温下解冻 后揉碎；5、样品在自封袋中放置lOmin后，摇晃或振荡30s, 之后再静止2min；6、将设备探头申至自封袋约1/2顶空处，紧闭自封 袋；记录仪器得我测量最高数据。采样步骤：略6、HJ742-2015 土壤和沉积物挥发性芳香烧的测定顶 空/气相色谱法棕色密实瓶：2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60nli或 200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。运输空白TB：采样前在

23、实验室将10. 0ml饱和氯化钠溶 液和2g （精确至0.01g）石英砂放入顶空瓶中密封，将其 带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室。采样步骤：采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺。所 有样品均应至少采集3份代表性样品；用铁铲和不锈钢药勺 将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品 瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷 藏箱内，带回实验室。采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉 积物含水率的测定。低含量试样：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后， 称2g （精确至0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶 中加入10. 0ml饱和氯化钠溶液，立即密封

24、，在往复式振荡 器上以150次/min的频率振荡lOmin,待测。高含量试样：取出采样瓶，使其恢复至室温。称取2g （精确至0.01g）样品置于顶空瓶中，迅速加入10. 0ml甲 醇，密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡 lOmino静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约 1ml提取液至2nli棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内 4七下保存，保存期为14do在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加 入2g （精确至0. 01g）石英砂、10. 0ml饱和氯化钠溶液和 0. 010-0. 100ml甲醇提取液。立即密封，在往复式振荡器 上以150次/min的频率振荡lOmin,待测。备注：现场使用用于挥发性芳香泾测定的便携式仪器对 样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性芳香煌浓度大于 1000 ug/kg时，视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成有机物的 挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇 进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含 量方法重新分析样品。7、HJ741-2015 土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶 空/气相色谱法