TCI 084-2023 红花籽油亚油酸含量检测与评级.docx

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1、ICS 67. 050CCS X 04T/CI 0842023红花籽油亚油酸含量检测与评级Determination and classification of linoleic acid in safflower seed oil2023 -06- 26 实施2023 -06- 26 发布中国国际科技促进会发布目次前言II1 范围12规范性引用文件13术语和定义14试剂15仪器设备26分析步骤27定性、定量28 实验要求29亚油酸含量等级评定指标3附录A （资料性）混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分信息4附录B （资料性）红花籽油脂肪酸成分气相色谱图5参考文献6-LX.刖本文件按照GB/T 1.

2、 1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中南民族大学提出。本文件由中国国际科技促进会归口。本文件起草单位：中南民族大学、农业农村部食物与营养发展研究所、北京联合大学、云南省农 业科学院经济作物研究所、武汉轻工大学、阿拉山口金牧生物科技有限公司、乌鲁木齐上善元生物科 技有限公司。本文件主要起草人：覃 瑞、刘 虹、熊海容、覃永华、刘 娇、尹 聪、艾廷阳、万佳玮、王靖、 闫文杰、胡学礼、王亚伟、陈建国。红花籽油亚油酸含量检测与评级1范围本文件规定了红花籽油亚油酸含量检测的试剂、仪器

3、设备、分析步骤、定性定量、实验要求和亚 油酸含量等级的评定指标。本文件适用于红花籽油中亚油酸含量的检测与等级评定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。GB 2716食品安全国家标准 植物油GB 5009. 168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 22465红花籽油3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 3. 1红花 saff I ower菊科红花属一年或两年生草本植

4、物，别名草红花、刺红花、蓝红花、杜红花等，学名Carthamus tinctoriuso3. 2 3. 2红花籽油 safflower seed oi I以红花籽为原料经加工制成的油。3. 3 3. 3压榨红花籽油 pressing saff Iower seed oi I红花籽经压榨工艺制取的油。3.43. 4浸出红花籽油 so I vent extract ion saff Iower seed oi I红花籽经浸出工艺制取的油。3.44. 3. 5脂肪酸fatty acid脂肪族一元竣酸的总称,通式为R-COOH。3.63. 6脂肪酸甲酯 fatty acid methyI ester由

5、脂肪酸甲酯化生成。3.73. 7亚油酸 linoleic ac i d一种十八碳-9, 12-二烯酸，分子式为OUCH2cH=CH）3（CH2）7C（）2H。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用GB/T 6682规定的一级水。试剂包括以下几项：a）硫酸-甲醇溶液：浓度为5%；b）甲醇（CH30H）：分析纯；c） 正己烷（CH3（CH2）4CH3）：色谱纯；d）无水硫酸钠（Na2so.1）：分析纯；e）十七烷酸（CAS号：506-12-7,纯度三98%）；f） 三氯甲烷（CHCk）：色谱纯。5仪器设备主要仪器设备包括以下几项：a）气相色谱-质谱联用仪；b）分析天平：感量0.1 mg；c）离心机：2

6、1000 r/min；d）漩涡震荡器：可变调速。6分析步骤6.1 标样溶液的制备内标物（十七烷酸）：准确称取0. 1095 g （精确至0.0001 g）十七烷酸，用三氯甲烷于25 mL棕色 容量瓶中稀释定容，配置成16. 2 mmol/L的十七烷酸溶液。6.2 试样的提取按照GB 5009. 168-2016规定进行提取，具体步骤为：准确称取45 mg红花籽仁粉末于试管中，加入 100 UL内标物，加入4. 5 mL 5%硫酸-甲醇溶液（含2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚），85c水浴加热2 h进 行脂肪酸甲酯化；冷却至室温后，分别加入3疝正己烷和3 mL纯水进行甲酯化萃取，随后于1,000

7、 rpm 离心10 min,吸取上层液体至2.0 mL离心管中，并加入50 mg无水硫酸钠，置于-20过夜后，用一次 性注射器吸取上层液体经有机滤膜（0.22 um）过滤至色谱分析专用瓶中，备用。6.3 仪器分析条件气相色谱条件：取1 UL甲酯化溶液注入进样口，进样口及检测器温度为230C；柱箱初始温度设 置为170,并保留1 min；以3/min的速率使程序升温至270,并保留3 min。7定性、定量7.1 定性在相同的条件下进行试样测定，被测试样中的目标色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时 间相比较，以及根据目标化合物的质谱定性离子进行判断。混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分及保留 时间详

8、见附录A,红花籽油脂肪酸成分气相色谱图详见附录B。7.2 定量遵循GB 5009. 168-2016规定进行定量。8实验要求8.1 平行样要求按照第6章和第7章给出的步骤，对同一试样平行试验测定三次，取算术平均值作为实验结果。8.2 允许差在平行条件下，同一个样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5虬9亚油酸含量等级评定指标9. 1 基本要求安全要求应遵循GB 2716的规定。9.2红花籽油感官指标要求红花籽油感官指标要求应遵循GB 2716和GB/T 22465的规定。9. 3评级要求对红花籽油中的亚油酸进行定性分析和定量检测，根据检测结果以亚油酸含量为指标，按A （优 等）、B

9、（一等）和C （二等）进行等级评定：当亚油酸含量274.9%时，评定为A （优等）；当亚油酸 含量在72. 3%74. 9%时，评为B （一等）；当亚油酸含量在67. 8%72. 3%时，评定为C （二等）。评定 标准具体要求见表1。止匕外，优等红花籽油为压榨非浸出红花籽油，优等红花籽油溶剂残留量不得检出, 其余等级红花籽油的溶剂残留量遵循GB 2716评定。表1亚油酸含量评定标准表评定等级亚油酸含量A （优等）274. 9%B （一等）72. 3%W亚油酸含量V74. 9%C （二等）67. 8%W亚油酸含量72. 3%附录A（资料性）混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分信息混合脂肪酸甲酯标准品脂

10、肪酸成分及保留时间见表A.1。表A.1混合脂肪酸甲酯标准品脂肪酸成分及保留时间保留时间/min名称缩写CAS3.684Tridecanoic acid, methylesterCI3:01731-88-04.602Methyl tetradecanoateC14:0124-10-75.032Methyl myristoleateC14:l56219-06-85.778Pentadecanoic acid, methylesterCI5:07132-64-16.306Methyl (Z)-l O-pentadecenoateC15:l90176-52-67.221Hexadecanoic aci

11、d, methylesterC16:0112-39-07.6579-Hexadecenoic acid, methylesterCI6:11120-25-88.909Heptadecanoic acid, methylesterC17:01731 -92-69.402cis-1 O-Heptadecenoic acid, methylesterC17:l75190-82-810.821Methyl stearateC18:0112-61-811.249-Octadecenoic acid, methylesterC18:l112-62-912.1819,12-Octadecadienoic a

12、cid, methylesterCI8:2112-63-012.805Methyl gamma-linolenateC18:316326-32-213.5369,12,15-Octadecatrienoic acid, methylesterC18:3301-00-815.064Eicosanoic acid, methylesterC20:01120-28-115.5cis-13-Eicosenoic acid, methylesterC20:l2390-09-216.567cis-11,14-Eicosadienoic acid, methylesterC20:22463-02-717.1

13、78,11,14-Eicosatrienoic acid, methylesterC20:321061-10-917.304Heneicosanoic acid, methylesterC21:06064-90-017.6725,8,11,14-Eicosatetraenoic acid, methylesterC20:42566-89-418.03611,14,17-Eicosatrienoic acid, methylesterC20:321061-10-919.1685,8,11,14,17-Eicosapentaenoic acid, methylesterC20:52734-47-6

14、19.57Docosanoic acid, methylesterC22:0929-77-120.03613-Docosenoic acid, methylesterC22:l1120-34-921.14cis-13,16-Docasadienoic acid, methylesterC22:261012-47-321.862Tricosanoic acid, methylesterC24:02442-49-1附录B（资料性）红花籽油脂肪酸成分气相色谱图红花籽油脂肪酸成分气相色谱图见图B. 1。2.4X1072.0xl071.6x1 0?1.2X1078.0xl064.0x1060.0C14:0C18:2C18:2C16:0C17:0C18:1C18：3C20TC20:0 JC22:04681012141618202224保留时间（min）注：C14:0肉豆蔻酸甲酯；C16:0一棕桐酸甲酯；C17:0一内标物（十七烷酸）；C18:0一硬脂酸甲酯；C18:l油 酸甲酯；C18:2一亚油酸甲酯；C18:3一亚麻酸甲酯；C20:0一花生酸甲酯；C20:1一花生烯酸甲酯；C22:0一二 十二烷酸甲酯。图B. 1红花籽油脂肪酸成分气相色谱图参考文献1GB/T 8873粮食名称术语油脂工业