T_CXDYJ 0003-2023 抗氧化微量营养素预混料的微囊化纳米制剂生产技术规程.docx

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1、团体标准T/CXDYJ00032023抗氧化微量营养素预混料的微囊化纳米制剂生产技术规程Technicalspecificationfortheproductionofmicroencapsulatednanopreparationofantioxidantmicronutrientpremix2023-07-19发布2023-07-25实施北京现代有机产业技术创新战略联盟发布I目次前言.III1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14生产环境和设备要求.24.1生产环境.24.2生产设备.25制剂的组成及要求.26生产技术流程.26.1生产流程图.26.2溶解.36.3首次高压均质.3

2、6.4再次高压均质.36.5三次高压均质.36.6真空喷雾干燥.36.7包装.36.8安全控制.37质量检测.37.1感官要求.37.2理化指标.47.3微生物限量.48储运.48.1贮存.48.2运输.49生产记录.4附录A（规范性）生产技术流程图.6附录B（规范性）包封率的检测方法.7B.1试剂和材料.7B.2仪器和设备.7B.3分析步骤.7B.4分析结果的处理.7B.5精密度.7II前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由北京现代有机产业技术创新战略联盟提出。本文件由北京现代有机产业技术创新战略联盟归口。本文件起草单位：北

3、京金康普食品科技有限公司、北京永康格林科技有限公司、北京康朴尼检测技术有限公司、浙江金康普食品科技有限公司、中营康园（北京）科技有限公司、黑龙江立高科技股份有限公司、北京华清科创科技服务有限公司。本文件主要起草人：张玉洁、张烜、冯帆、索爽、孙程、石佳、洪杰、阮金林、刘建宇、马希朋、潘井龙、马雯、李寰。III抗氧化微量营养素预混料的微囊化纳米制剂生产技术规程1范围本文件规定了抗氧化微量营养素预混料的微囊化纳米制剂生产中生产环境和设备要求、制剂的组成及要求、生产技术流程、质量检测、储运、生产记录等内容。本文件适用于老年食品的抗氧化微量营养素预混料的微囊化纳米制剂（以下简称“制剂”）的生产。2规范性

4、引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T15362021菜籽油GB1886.76食品安全国家标准食品添加剂姜黄素GB1886.78食品安全国家标准食品添加剂番茄红素（合成）GB1886.187食品安全国家标准食品添加剂梨糖醇和山梨糖醇液GB1903.13食品安全国家标准食品营养强化剂左旋肉碱（L-肉碱）GB1903.27食品安全国家标准食品营养强化剂低聚半乳糖GB4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB4789.2食品安全国

5、家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.32016食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.102016食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.248食品安全国家标准食品中叶黄素的测定GB/T6543运输包装用单瓦楞

6、纸箱和双瓦楞纸箱GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB11674食品安全国家标准乳清粉和乳清蛋白粉GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB/T19630有机产品生产、加工、标识与管理体系要求GB/T20882.6淀粉糖质量要求第6部分：麦芽糊精GB/T23788保健食品中大豆异黄酮的测定方法高效液相色谱法GB/T25223动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定气相色谱法GB26405食品添加剂叶黄素GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB/T28118食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋GB28313食品安全国家标准食

7、品添加剂葡萄皮红GB28316食品安全国家标准食品添加剂番茄红LS/T3219大豆磷脂NY/T1252大豆异黄酮3术语和定义1序号类型项目质量分数要求1辅料麦芽糊精55.00%75.00%符合GB/T20882.6的规定浓缩乳清蛋白10.00%15.00%符合GB11674的规定菜籽油5.00%15.00%符合GB/T15362021的规定浸出一级大豆卵磷脂5.00%15.00%符合LS/T3219的规定山梨糖醇0.50%1.50%符合GB1886.187的规定2活性成分氨基葡萄糖1.20%3.60%符合中华人民共和国药典（2020版）的规定左旋肉碱0.01%0.95%符合GB1903.13的

8、规定花色苷0.06%0.16%原花青素0.10.95%姜黄素0.05%0.80%符合GB1886.76的规定大豆异黄酮0.06%0.14%符合NY/T1252的规定番茄红素0.02%0.08%符合GB1886.78的规定叶黄素0.01%0.04%符合GB26405的规定植物甾醇0.01%0.02%符合卫生部公告（2010年第3号）的规定注：“”表示不适用。下列术语和定义适用于本文件。3.1营养素nutrients食物中具有特定生理作用，能维持机体生长、发育、活动、繁殖以及正常代谢所需的物质，包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素等。3.2微囊化microencapsulation利用适宜

9、的包埋材料包裹芯材物质（有效成分）形成微小而密封的胶囊粒子的过程。3.3纳米制剂nano-preparation利用纳米技术制备的具有纳米尺度的原料制剂。与传统剂型相比，可提高原料有效成分的溶解度、生物利用度。4生产环境和设备要求4.1生产环境4.1.1生产车间环境应符合GB14881的规定。4.1.2溶解用水使用纯化水，纯化水应符合中华人民共和国药典（2020版）要求。4.1.3内包装车间符合药品生产质量管理规范（2010修订）中D级洁净区的标准要求。4.2生产设备生产设备应包括配料罐、高压均质机、微射流高压均质机、真空喷雾干燥设备、制氮设备或氮气瓶、振动筛分机械设备、真空包装机等。5制剂的

10、组成及要求5.1.1制剂的辅料、活性成分应符合GB/T19630的规定。5.1.2制剂的组成及要求应符合表1的规定。表1制剂组成及要求6生产技术流程6.1生产流程图2项目要求检测方法气味有本品特有风味，无异味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和性状；在无异味环境中，嗅其味。色泽浅红至紫红色形状松散性粉末，无结块生产流程图应符合本文件附录A。6.2溶解6.2.1将姜黄素、大豆异黄酮混合、少量的大豆卵磷脂和食品级乙醇加入到带搅拌功能的配料罐中，持续搅拌5min以上，直至原料完全溶解分散，脱除乙醇后得到姜黄素、大豆异黄酮和大豆卵磷脂复合物。6.2.2将氨基葡萄糖、左旋

11、肉碱、花色苷、原花青素溶于纯化水中，按表1中的质量分数，在室温下按15至110的比例制成水溶液。6.2.3将植物甾醇、叶黄素、番茄红素溶于菜籽油（浸出一级）中，溶解温度4050，溶解比例0.4%1.3%。6.3首次高压均质将6.2.16.2.3得到的混合物、大豆卵磷脂、以及山梨糖醇加入到高压均质机中，用纯化水补足至100%，通入氮气，氮气的流速为1L/min，在5MPa压力下进行均质，均质的温度为30，时间为20min，得到均质液。6.4再次高压均质将6.3制成的均质液再次置于高压均质设备中，通入氮气，氮气的流速为1L/min，在100MPa压力下纳米化处理7次后，制成脂质体液体；其中，所述脂

12、质体的粒径为300nm500nm；活性成分包封率（见本文件附录B）大于重量的65%。6.5三次高压均质向6.4中制成的脂质体制剂中加入符合表1规定的麦芽糊精、浓缩乳清蛋白，再次高压均质。6.6真空喷雾干燥将6.5制成的脂质体制剂，采用真空喷雾干燥技术处理，粉碎制成粉末状的微量营养素预混料（可用于老年配方食品）的微囊化纳米制剂。6.7包装将6.6制成的制剂应在内包装间洁净环境下使用铝箔袋包装，包装条件应满足以下要求：a)包装袋材料应符合GB/T28118的规定；b)纸箱包装应符合GB/T6543的规定；c)标签和标志应符合GB7718和GB28050的规定。6.8安全控制生产过程的食品安全控制应

13、符合GB14881的规定。7质量检测7.1感官要求制剂感官应符合表2的规定。表2感官要求3项目采样方案及限量（若非指定，均以CFU/g表示）检验方法ncmM菌落总数52100010000按GB4789.2的规定进行大肠菌群5210100按GB4789.32016规定的中平板计数法霉菌和酵母菌5050按GB4789.15的规定进行沙门氏菌500/25按GB4789.4的规定进行金黄色葡萄球菌5210100按GB4789.102016中平板计数法注1：样品的分析及处理按GB4789.1执行，“”表示不适用。注2：n表示同一批次产品应采集的样品件数。注3：c表示最大可允许超出m值的样品数。注4：m表

14、示微生物指标可接受水平限量值（三级采样方案）或最高安全限量值（二级采样方案）。注5：M表示微生物指标的最高安全限量值。项目要求检验方法肉碱，mg/100g10.0950.0按GB1903.13的规定进行番茄红素，mg/100g20.080.0按GB1886.78或GB28316的规定进行叶黄素，mg/100g10.040.0按GB5009.248的规定进行花色苷，mg/100g60.0160.0参考GB28313的规定进行大豆异黄酮，mg/100g60.0140.0按GB/T23788的规定进行植物甾醇，mg/100g10.020.0按GB/T25223的规定进行干燥减量，w/%8.0按GB5

15、009.3的规定进行铅（Pb），mg/kg0.5按GB5009.12的规定进行砷（As），mg/kg0.5按GB5009.11的规定进行汞（Hg），mg/kg0.02按GB5009.17规定的进行7.2理化指标制剂的理化指标应符合表3的规定。表3理化指标7.3微生物限量制剂的微生物限量应符合表4的规定。表4微生物限量8储运8.1贮存应贮存在通风、干燥、清洁的仓库，仓库内无有害气体、易燃易爆物品及腐蚀性化学物品，远离热源。8.2运输长途运输时，防止日晒、雨淋，避免长期受压和机械损伤，产品不应和易燃、易爆、易腐蚀的物品同车（或其他运输工具）装运。9生产记录4应建立完整、准确的产品生产过程记录和存档

16、制度，对生产过程的所有环节和关键技术参数进行记录。记录保存2年以上。5附录A附录B（规范性）附录C生产技术流程图图A.1给出了微量营养素混料的微囊化制剂一般生产技术流程。图A.1微量营养素混料的微囊化制剂生产技术流程图6附录D附录E（规范性）附录F包封率的检测方法F.1试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂包括正己烷（C6H14）和水（H2O）。F.2仪器和设备应至少包含下列检测仪器：a)超滤离心管：截留量50KD；b)高速离心机：8000r/min；c)天平：感应量0.1mg。F.3分析步骤游离活性成分含量测定：取50mL正己烷，加入到超滤离

17、心管外管中。取10mL纳米制剂，准确记录重量，记为m1，加入到超滤离心管内管中，以12000rpm离心15min。外管溶液为游离脂溶性活性成分溶液。将游离脂溶性活性成分溶液倒入已称量的旋蒸瓶（m2）中，旋转蒸发去除溶剂，称重为m3。m3-m2即为游离脂溶性活性成分的质量。取50mL水，加入到超滤离心管外管中。取10mL纳米制剂，准确记录重量，记为m4，加入到超滤离心管内管中，以12000rpm离心15min。外管溶液为游离水溶性活性成分溶液。将游离水溶性活性成分溶液倒入已称量的干燥瓶（m5），真空干燥去除溶剂，称重m6。m6-m5即为游离水溶性活性成分的质量。F.4分析结果的处理包封率按式（B.1）进行计算：包封率=m65+(32)(1+4)/2100%(B.1)式中：m为试样的质量，单位为克（g）；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。F.5精密度以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7