钢中晶粒尺寸测定高温激光共聚焦显微镜法(T-CSTM 00799—2023).pdf

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1、 ICS 71.100.40 CCS G 71 团 体 标 准 T/CSTM 007992023 钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法 Determination of grain size in steelHigh temperature laser scanning confocal microscope method 2023-09-28 发布 2023-12-28 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 007992023 目 次 前前 言言.1 引言.2 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 术语和定义.3 4 方法原理.4 5 试验方法.4 5.1 取样.4 5.

2、2 样品制备.4 5.3 校准.4 5.4 试验步骤.4 6 晶粒尺寸计算.5 7 检验报告.6 附录 A（资料性）均匀、各向同性的等轴晶粒显微晶粒度关系.7 附录 B（资料性）检验报告推荐模版.8 附录 C（资料性）高合金高强度钢检测结果实例.9 附录 D（资料性）低碳钢检测结果实例.11 参考文献.13 T/CSTM 007992023 1 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/F

3、C99）提出。本标准由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 007992023 2 引言 本文件规定了基于高温激光共聚焦显微镜测量钢中晶粒尺寸的方法，以奥氏体晶粒晶界几何分布为基础，通过材料在高温下热蚀后显示晶界的方法进行晶粒尺寸识别，并利用相关软件计算晶粒尺寸，可为新材料在高温下再结晶、晶粒长大等组织转变、动力学行为及热处理工艺方案制定，提供试验证据和计算基础。该方法测量原理是利用钢铁材料高温原子蒸发热蚀原理显示钢中组织晶界，采用线性 CCD 以及扫描系统快速扫描待观察表面，从而实现动态画面的高清晰实时捕捉和记录，获得材料在高温加热与保温过程

4、中组织结构变化的实时、原位以及高清晰观察，并依据现有晶粒尺寸测量方法分析测量钢中的晶粒尺寸。该方法使用的显微镜采用紫色激光器扫描照明成像，光源波长 405nm，可拍摄超越一般显微镜的景深和高质量的图像。该方法采用的试样表面不需要腐蚀，可解决部分特殊钢晶粒度评级时晶界不容易腐蚀的问题。T/CSTM 007992023 3 钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了基于高温激光共聚焦显微镜法实现的晶粒统计、分析及尺寸测

5、定，包含术语和定义、方法原理、试验方法、晶粒尺寸计算、检验报告。本文件适用于钢中晶粒尺寸测量，包括最大尺寸、最小尺寸及平均尺寸，镍基及其他金属材料可参照本文件执行。本文件规定的方法是推荐方法，不作为任何钢或其他金属材料晶粒尺寸合格判定的标准。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6394-2017 金属平均晶粒度测定方法 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 3 术语和定义 GB/T 63942017 界定的及下列

6、术语和定义适用于本文件。3.1 高温激光共聚焦显微镜 high temperature laser scanning confocal microscope 可呈现和记录样品在高温下显微组织演变过程的显微镜,并可实时存储样品经不同温度和时间保温后的晶粒形貌。3.2 最大晶粒尺寸 maximum grain size 采用软件统计、计算并记录视场内的晶粒尺寸，其中某个晶粒内部某一方向的最长尺寸定义为最大晶粒尺寸，适用于任何形状晶粒尺寸计算和测量。3.3 最小晶粒尺寸 minimum grain size 根据软件统计、计算并记录视场内的晶粒尺寸，其中某个晶粒在某一方向最小的尺寸定义为最小晶粒尺寸

7、，适用于任何形状晶粒尺寸计算和测量。T/CSTM 007992023 4 3.4 图像分析软件 micrograph analysis software 分析图像特征尺寸，包括某个晶粒最大尺寸、晶粒最小尺寸、晶粒平均尺寸、晶粒面积以及所有晶粒内的最大尺寸、最小尺寸、晶粒平均尺寸及平均晶粒面积等。3.5 升温速度和降温速度 heating rate and cooling rate 待测样品升温和冷却过程中的温度变化速率。3.6 保温时间 holding time 样品在某一温度停留时长。4 方法原理 使用高温激光共聚焦显微镜测定钢中晶粒尺寸方法的测量原理是将试验材料加热至高温，利用钢铁材料高温

8、原子蒸发热蚀原理显示钢中组织晶界，再利用共聚焦显微镜快速扫描、拍摄样品表面形貌，实现高清晰动态画面的实时捕捉和记录，进而获得材料在高温加热与保温过程中组织结构变化的实时、原位变化。再依据现有晶粒尺寸测量方法分析测量钢中的晶粒尺寸，获得该材料晶粒尺寸或级别。5 试验方法 5.1 取样 5.1.1 取样位置可按 GB/T 6394-2017 规定执行，或根据供需双方商议确定。5.1.2 样品横截面面积一般控制在 1mm250mm2范围内，样品高度在 4mm 左右，防止样品尺寸过小造成可选视场较少或样品尺寸过大而超出加热坩埚尺寸。截面形状不要求，推荐为圆形，便于后期样品制备。对于特殊产品，取样尺寸可

9、根据供需双方商议决定。5.2 样品制备 5.2.1 试样的切取、磨抛按 GB/T 13298 规定执行。5.2.2 磨抛后将样品放入装有酒精或丙酮的烧杯中，利用超声波设备清洗样品表面后，再将待观察面继续轻抛光即可。制备好的样品表面应平整、干净、无外来污染物，防止升温过程中污染设备造成待测表面图像质量下降。5.3 校准 5.3.1 利用高温激光共聚焦显微镜进行实时、原位及高清晰观察组织结构变化时，应定期进行温度校准。5.3.2 温度校准应按设备操作规程规定执行，温度校准周期应保证每季度至少 1 次。5.4 试验步骤 5.4.1 装样 T/CSTM 007992023 5 将提前制备好的样品用镊子

10、放入合适尺寸的坩埚内，尽量将样品放在坩埚的中心位置，便于后期观察并防止坩埚放在支架后倾斜。打开高温炉盖，将坩埚放在炉内支架的正中心后，盖上并固定炉盖。5.4.2 抽真空 打开真空泵、抽真空，达到设备要求的真空度后，关闭真空泵，打开气体阀、充入氩气，此步骤反复至少(23）个循环，以保证设备内氧气浓度维持在极低水平，以防止高温热循环过程待观察样品表面氧化。5.4.3 程序设置 5.4.3.1 合理设置温度控制程序，包括升温速度、保温温度、保温时间和降温速度。5.4.3.2 升温速度设置推荐控制在 200/min 800/min，保温温度推荐控制在 8001200。5.4.3.3 如果保温时间内晶界

11、变化不明显或者未显示，可适当手动延长保温时间，降温速度大于400/min。如果测试样品在高温保温过程中发生晶粒长大及再结晶行为，可根据实际需要设置保温时间和保温温度。在仅利用高温激光共聚焦实时采集的保温图片计算晶粒尺寸时，降温速度不受限制。5.4.4 测试步骤 5.4.4.1 抽真空及程序设置完毕后，开始执行测试程序，升温、保温过程中及时观察和聚焦，保证图像清晰，保温过程中可移动样品台，实时记录、存储多个视场图片。5.4.4.2 图像放大倍数按照平均晶粒尺寸而定，图片横向尺寸上包含晶粒的数量不超过 20 个，存储图像数量保证所有视场内至少包含 50 个完整晶粒。科研研究用晶粒数量可根据实际需要

12、设置。6 晶粒尺寸计算 6.1 最小晶粒尺寸：用软件计算获得的所有视场内部某一方向最小晶粒尺寸。6.2 平均晶粒尺寸：利用软件计算所有视场内的所有晶粒平均尺寸，计算后得到的平均值即为该材料的平均晶粒尺寸。6.3 最大晶粒尺寸：利用软件计算获得的所有视场内部某一方向最大晶粒尺寸。6.4 计算方法 计算方法如下：截点法计算平均晶粒尺寸按 GB/按 T 6394-2017 方法进行计算;采用图像分析软件进行平均晶粒尺寸测定：利用高温激光共聚焦显微镜获得低温下的组织形貌图像，可按 GB/T 6394-2017 的方法进行晶粒尺寸的计算，也可以利用图像分析软件进行晶粒尺寸计算。6.5 计算步骤 6.5.

13、1 截点法计算平均晶粒尺寸步骤按 GB/T 6394-2017 规定进行。6.5.2 图像分析软件测定计算步骤如下：1）用分析软件打开图片；2）对图像对比度、亮度及色彩饱和度等进行处理，使晶界清晰显示。若局部区域晶界不连续，可手动补充使晶界完整呈现；3）计算每个晶粒尺寸，包括最大晶粒尺寸、最小晶粒尺寸和平均晶粒尺寸；4）将视场内所有晶粒的平均晶粒尺寸进行平均化处理，所得数值即为该视场内的平均晶粒尺寸；T/CSTM 007992023 6 5）依上述方法计算不同视场的平均晶粒尺寸；6）将所有视场的平均晶粒再进行平均，所得数值即为该样品的平均晶粒尺寸，评级结果参照附录 A（GB/T 6394-20

14、17 中表 6）。7 检验报告 7.1 检验完毕后，应出具相应的检验报告，报告推荐模板参见附录 B，报告内容包括但不限于下列内容：a)本文件编号;b)试样编号、委托单位、测试单位、测试人、审核人;c)保温温度，保温时间；d)放大倍数、分析视场数量；e)计算方法；f)平均晶粒尺寸（或晶粒度级别）；7.2 根据供需双方协议确定检验报告内容和格式。7.3 高合金高强度钢检验结果实例见附录 C。低碳钢检验结果实例见附录 D。T/CSTM 007992023 7 附 录 A(资料性)均匀、各向同性的等轴晶粒显微晶粒度关系 用于测定样品的晶粒平均尺寸来确定测试样品的晶粒度，详见表 A.1。表 A.1 均匀

15、、各向同性的等轴晶粒显微晶粒度关系 T/CSTM 007992023 8 附 录 B(资料性)检验报告推荐模版 检验报告的推荐模板参见表 B.1。表 B.1 晶粒尺寸检验结果 委托单位 样品编号 材料类别 测试单位 测试人 审核人 测试设备 设备型号 升温速度（/min）保温温度（）保温时间（s）放大倍数 降温速度（/min）晶粒尺寸计算方法 计算用软件 计算用图片 分析晶粒总数量（个）分析视场数量（个）最大晶粒尺寸（m）最小晶粒尺寸（m）分 析 晶 粒 总 数 量（个）平均晶粒尺寸（m）晶粒尺寸计算用原图及测量图 T/CSTM 007992023 9 附 录 C(资料性)高合金高强度钢检测结

16、果实例 以高合金高强度钢为例，用高温激光共聚焦显微镜设备将材料以400/min升温至950保温300s，然后以800/min快速冷却至20，利用设备照相记录系统存储表面形貌图片，采用截点法分析该样品晶粒尺寸。检验结果如表C.1所示：表 C.1 高合金高强度钢检验结果 委托单位 XXXX 样品编号 BM-GS 材料类别 高合金高强度钢 测试单位 XXX 测试人 XXX 审核人 XXX 测试设备 高温激光共聚焦显微镜及扫描电镜 设备型号 VL2000DX-SVF17SP 升温速度（/min）400 保温温度（）950 保温时间（s）300 放大倍数 2000 降温速度（/min）800 晶粒尺寸计

17、算方法 GB/T 6394 截点法 计算用软件/计算用图片 扫描电镜图片 分析视场数量（个）2 最大晶粒尺寸（m）8 最小晶粒尺寸（m）1 分 析 晶 粒 总 数 量（个）68 平均晶粒尺寸（m）3 晶粒尺寸计算用原图及测量图 T/CSTM 007992023 10 T/CSTM 007992023 11 附录D(资料性)低碳钢检验结果实例 以低碳钢为研究对象，测量其在高温下的奥氏体晶粒尺寸。利用高温激光共聚焦显微镜设备将材料升温至1350保温120s，保存图片。利用Image-Pro plus软件测量晶粒尺寸。将保存的图片再利用截线法分析样品平均晶粒尺寸。检验结果如表D.1和表D.2所示：表

18、 D.1低碳钢检验结果 委托单位 XXX 样品编号 001 材料类别 低碳钢 测试单位 XXXX 测试人 XXX 审核人 XXX 测试设备 高温激光共聚焦显微镜 设备型号 VL2000DX-SVF17SP 升温速度（/min）200 保温温度（）1350 保温时间（s）120 放大倍数 550 降温速度（/min）600 晶粒尺寸计算方法 旋转弦算法 计算用软件 Image-Pro plus 计算用图片 高温激光共聚焦图片 分析视场数量（个）1 最大晶粒尺寸（m）273.9 最小晶粒尺寸（m）9.4 分 析 晶 粒 总 数 量（个）31 平均晶粒尺寸（m）77.6 晶粒尺寸计算用原图及测量图

19、T/CSTM 007992023 12 表 D.2 晶粒尺寸统计结果 序号 最大尺寸(m)最小尺寸(m)平均尺寸(m)1 22.0 16.0 18.3 2 40.3 21.4 30.3 3 44.9 9.4 20.0 4 53.5 37.2 44.7 5 60.2 45.7 53.6 6 70.9 46.3 60.1 7 75.1 23.2 39.4 8 76.8 42.3 53.4 9 80.2 56.0 65.7 10 82.9 46.8 63.9 11 84.3 44.6 62.5 12 87.0 37.5 51.3 13 92.3 30.0 52.0 14 96.6 53.4 70.3

20、 15 102.9 32.6 61.7 16 105.1 67.5 78.3 17 105.2 45.1 68.7 18 106.9 58.6 80.8 19 116.9 18.1 44.2 20 117.2 82.4 96.5 21 122.7 50.2 80.4 22 130.2 92.0 104.8 23 132.1 63.3 84.8 24 138.7 62.7 92.3 25 142.0 104.6 119.1 26 142.6 104.1 124.4 27 146.9 108.9 120.4 28 160.1 71.7 107.0 29 202.8 110.4 146.0 30 2

21、15.9 104.9 154.0 31 273.9 80.4 156.3 平均值 110.6 57.0 77.6 T/CSTM 007992023 13 附 录 E（资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢铁研究总院有限公司、江苏科技大学、钢研纳克检测技术股份有限公司、陕西午禾科技有限责任公司、新余钢铁股份有限公司、国网新源控股有限公司抽水蓄能技术经济研究院、首钢集团有限公司技术研究院。本文件主要起草人：王昌、张淑兰、张超、李云玲、邓武、帅勇、曹佳丽、曹文全、袁静、姜英花、李继康、陈平安、王辉。T/CSTM 007992023 14 参 考 文 献 1 ASTM E112 平均晶粒尺寸测定标准实验方法（Standard test methods for determining average grain size）