水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法(HJ666-2013).pdf

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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 666-2013 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法 Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injection analysis(FIA)and Salicylic acid spectrophotometry （发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2013-10-25发布 2014-01-01实施 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 发布 I目 次 前 言.II1适用范围.12规范性引用文件.13

2、方法原理.14干扰和消除.15试剂和材料.26仪器和设备.27样品.38分析步骤.39结果计算与表示.310 精密度和准确度.411 质量保证和质量控制.412 注意事项.5 II前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的流动注射-水杨酸分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。本标准验证单位：苏州市自来水公司水质检测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研究所、南昌市环境监测站、华东师范大学河

3、口海岸科学研究院和常熟市环境监测站。本标准环境保护部2013年10月25日批准。本标准自2014年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当检测光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.01mg/L（以 N 计），测定范围为0.04mg/L5.00mg/L。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ/T 9

4、1 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 3.1 流动注射分析仪工作原理 在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。3.2 化学反应原理 在碱性介质中，试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在 60和亚硝基铁氰化钾存在条件下，氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物，于 660nm 波长处测量吸光度。参考工作流程图，见图 1。1-蠕动泵 2-注入阀 3-反应（混合）圈 4-加热池（圈）60 5-检测池 10mm，660nm R1-缓冲溶

5、液（5.10）R2-显色剂（5.11）R3-次氯酸钠溶液（5.12）S-试样 C-载液 W-废液 图 1 流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮参考工作流程图 4 干扰和消除 4.1 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（5.15）除去。4.2 当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于 500mg/L 和 35mg/L 时，对分析产生正干扰；水 2样浑浊或有颜色也会干扰测定，可参照 HJ 536 对样品进行预蒸馏。样品中钙离子、镁离子和氯离子浓度分别不大于 900 mg/L、1000 mg/L 和 100000mg/L 时，对氨氮的测定无影响。4.3 当试样的pH12或pH1时，应

6、在分析前将试样的pH调至中性。加酸保存的样品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备、电阻率大于 10Mcm 的无氨水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（5.17）或超声除气。5.1 硫酸：(H2SO4)=1.84g/ml。5.2 氯化铵（NH4Cl）：优级纯。在 1055下干燥恒重后，保存在干燥器中。5.3 氢氧化钠（NaOH）。5.4 乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14N2Na2O82H2O）。5.5 磷酸氢二钠（Na2HPO47H2O）。.5.6 水杨酸钠（NaC7H5O3）。5.7 二水

7、亚硝基铁氰化钠（Na2Fe(CN)5NO2H2O）。5.8 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。5.9 次氯酸钠（NaOCl）：市售溶液。有效氯含量不低于 5.25%；有效氯浓度的测定方法参见HJ536 附录 A。5.10 缓冲溶液：称取30g氢氧化钠（5.3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（5.4）和67g磷酸氢二钠（5.5），溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。该溶液可稳定1个月。5.11 显色剂：水杨酸钠溶液 称取 144g 水杨酸钠（5.6）和 3.5g 二水亚硝基铁氰化钠（5.7）溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml，摇匀。盛于棕色瓶中，该溶液在 4下保存

8、，可稳定 1 个月。5.12 次氯酸钠使用溶液：量取 60ml 次氯酸钠溶液（5.9），用水稀释至 1000ml，摇匀。临用时现配。5.13 氨氮标准贮备液：(N)=1000mg/L 称取3.819g氯化铵（5.2）溶于水中，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4下保存，可稳定6个月。或直接购买市售有证标准物质。5.14 氨氮标准使用液：(N)=50.0mg/L 量取5.00ml氨氮标准贮备液（5.13），转移至100ml容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4下保存，可稳定1个月。5.15 硫代硫酸钠溶液：=3500mg/L 称取3.5g硫代硫酸钠（5.8）溶于水中，用水稀释

9、至1000ml。5.16 水性滤膜：孔径为0.45m。5.17 氦气：纯度99.99%。6 仪器和设备 6.1 流动注射分析仪：自动进样器、化学反应单元（即化学反应模块、通道。由蠕动泵、注 3射阀、反应管路等组成）、检测单元（流通检测池光程为 10mm）及数据处理单元。6.2 天平：精度为 0.0001g。6.3 离心机：最高转速 4000r/min。6.4 预蒸馏装置：由 500ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成。冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。6.5 超声波机：频率 40KHz。6.6 一般实验室常用仪器和设备。7 样品 7.1 样品的采集与保存 样

10、品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析。若需保存，应加硫酸（5.1）至 pH1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差10%。11.4 准确度控制 每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80%120%之间。必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试结果应在其给出的不确定度范围内。12 注意事项 12.1 试剂和环境温度影响分析结果，冰箱贮存的试剂应放置至室温（205）后再使用，分析过程中室温波动不能超过2。12.2 为减小基线噪音，试剂应保持澄清，必要时试剂应过滤；因次氯酸钠溶液（有效氯含量 5.25%）的不稳定性，须注意试剂的保存和使用期，如果校准曲线斜率较正常值下降 30%（有效氯含量降至 2.62%），须更换新试剂。封闭的化学反应系统若有气泡会干扰测定，因此，除标准溶液外的所有溶液须除气，可采用氦气除气 1min 或超声除气 30min。12.3 每天分析完毕后，用纯水对分析管路进行清洗，并及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中，防尘防湿。12.4 分析过程中发现检测峰峰型异常，一般情况下平峰为超量程，双峰为基体干扰，不出峰为泵管堵塞或试剂失效。12.5 不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。