土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法(HJ1052-2019).pdf

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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1052-2019 土壤和沉积物 11 种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法 Soil and sedimentDetermination of 11 triazine pesticides High performance liquid chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24 发布 2020-04-24 实施生态环境部生态环境部 发 布 i 目 次 前 言.ii 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5

2、 试剂和材料.2 6 仪器和设备.2 7 样品.3 8 分析步骤.4 9 结果计算与表示.6 10 精密度和准确度.7 11 质量保证和质量控制.7 12 废物处理.8 附录 A（规范性附录）方法的检出限和测定下限.9 附录 B（资料性附录）方法的精密度和准确度.10 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国土壤污染防治法，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中三嗪类农药的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准

3、司组织制订。本标准起草单位：湖北省环境监测中心站。本标准验证单位：浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、陕西省环境监测中心站、海南省环境监测中心站、武汉市环境监测中心和黄石环境监测站。本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1 土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行操作，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中 11 种三嗪类农药的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和

4、沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净 11 种三嗪类农药的测定。当样品量为 10 g，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 10 l 时，11 种三嗪类农药的方法检出限为 0.020.08 mg/kg，测定下限为 0.080.32 mg/kg。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 495

5、 水质 采样方案设计技术规定 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4 干扰和消除 多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰，可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。2 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试

6、剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。5.1 丙酮（C3H6O）：农残级。5.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。5.3 正己烷（C6H14）：农残级。5.4 乙腈（C2H3N）：液相色谱级。5.5 丙酮-二氯甲烷混合溶剂：1+1。用丙酮（5.1）和二氯甲烷（5.2）按 1:1 体积比混合。5.6 丙酮-正己烷混合溶剂：1+9。用丙酮（5.1）和正己烷（5.3）按 1:9 体积比混合。5.7 三嗪类农药标准贮备液：=1 000 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。5.8 三嗪类农药标准使用液：=10.0100 mg/L。用乙腈（5.4

7、）稀释标准贮备液（5.7），配制成浓度为 10.0100 mg/L 的标准使用液，于4以下避光、冷藏，保存时间为 60 d。5.9 无水硫酸钠（Na2SO4）。使用前置于马弗炉中 450烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。5.10 硅藻土：粒径 150250 m（10060 目）。使用前置于马弗炉中 450烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。5.11 石英砂：粒径 150250 m（10060 目）。使用前置于马弗炉中 450烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。5.12 固相萃取柱。市售硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1

8、 000 mg/6 ml 或更大容量规格。5.13 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。5.14 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。玻璃纤维套筒使用前置于马弗炉中450烘烤4 h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存；天然纤维材质套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。5.15 氮气：纯度99.99%。6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，配备紫外检测器或二极管阵列检测器。3 6.2 色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径 5 m

9、，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的色谱柱或其他等效色谱柱。6.3 提取装置：索氏提取装置或加压流体萃取仪。6.4 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的浓缩设备。6.5 固相萃取装置。6.6 冷冻干燥仪。6.7 棕色玻璃瓶：250 ml。6.8 一般实验室常用仪器和设备。7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照 GB 17378.3、GB 17378.5、HJ 494、HJ 495 和 HJ/T 91 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。样品应于洁净的棕色玻璃瓶（6.7）中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如暂不能分

10、析，土壤样品应在 4以下冷藏、避光保存，保存时间为 5 d（其中西玛津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭津和去草净保存时间为 15 d）；沉积物样品应冷冻、密封、避光保存，保存时间为 8 d。样品提取液（7.4.1）在 4以下冷藏、密封、避光保存，保存时间为60 d。7.2 样品的制备 将样品置于不锈钢盘或聚四氟乙烯盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀，并按照HJ/T 166 的要求进行样品缩分，可采用冷冻干燥或干燥剂两种方式脱水。冷冻干燥法：取适量混匀后样品，放入冷冻干燥仪（6.6）中干燥脱水。干燥后的样品需研磨、混匀。称取 10 g（精确到 0.01 g）样品进行提取。干燥剂法：称取 10

11、 g（精确到 0.01 g）新鲜样品，索氏提取法加入适量无水硫酸钠（5.9）、加压流体萃取法加入适量硅藻土（5.10），研磨成流沙状，全部转移至提取装置中，待提取。7.3 水分的测定 在称取提取样品时，另称取一份样品进行水分的测定。土壤干物质含量的测定按照 HJ 613 的要求进行，沉积物含水率的测定按照 GB 17378.5 的要求进行。7.4 试样的制备 7.4.1 提取 以丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）为提取剂，用索氏提取法或加压流体萃取法提取。索氏提取法：将全部样品（7.2）小心转入索氏提取套筒（5.14）内，将套筒置于索氏提取器回流管中，在底瓶中加入 200 ml 丙酮-二氯甲烷混

12、合溶剂（5.5）回流提取 24 h，回流速度控制在 34 次/h，收集提取液。4 加压流体萃取法：按照 HJ 783 进行样品（7.2）装填，静态萃取 3 次后收集提取液。萃取参考条件：载气压力 0.8 MPa、加热温度 100、萃取压力 1.034 107 Pa（1500 psi）、预加热平衡 5 min、静态萃取 5 min、溶剂淋洗 60%池体积、氮气吹扫 60 s。注：若经过验证也可使用其他等效提取方法。7.4.2 过滤和脱水 在玻璃漏斗内垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜（5.13），加上适量无水硫酸钠（5.9），将提取液过滤到浓缩容器中。再用 23 ml 丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）洗

13、涤提取容器并冲洗漏斗，一并收集到浓缩容器中。7.4.3 浓缩 将提取液（7.4.2）浓缩至约 0.5 ml，加入约 5 ml 正己烷（5.3）并浓缩至约 1 ml，将溶剂完全转换为正己烷，待净化。7.4.4 净化 将固相萃取柱（5.12）固定在固相萃取装置（6.5）上。依次用 5 ml 丙酮（5.1）和 10 ml正己烷（5.3）活化萃取柱，保持柱头浸润。在溶剂流干之前，将浓缩后的约 1 ml 提取液（7.4.3）转入柱内，开始收集流出液，用 3 ml 正己烷（5.3）分 3 次洗涤浓缩容器，洗液全部移入柱内，用 10 ml 丙酮-正己烷混合溶剂（5.6）进行洗脱，收集全部洗脱液。7.4.5

14、浓缩定容 将净化后的洗脱液（7.4.4）浓缩至约 0.5 ml，加入约 3 ml 乙腈（5.4），再浓缩至约 0.5 ml，将溶剂完全转换为乙腈，并用乙腈（5.4）定容至 1.0 ml 待测。7.5 空白试样的制备 用石英砂（5.11）代替实际样品，按照与试样的制备（7.4）相同步骤进行空白试样制备。8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 流动相：A 为水，B 为乙腈（5.4），梯度洗脱参考程序见表 1；流速：1.0 ml/min；柱温：30；进样量：10 l；检测波长：222 nm，辅助定性波长：231 nm。表 1 梯度洗脱参考程序 时间（min）流动相 A（%）流动相 B（%）0 75 25

15、 20 75 25 30 65 35 40 50 50 5 续表 时间（min）流动相 A（%）流动相 B（%）50 50 50 51 0 100 57 0 100 60 75 25 8.2 标准曲线的建立 取一定量三嗪类农药标准使用液（5.8），用乙腈（5.4）稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列，目标化合物质量浓度分别为 1.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L，贮存于棕色进样瓶中，待测。按照仪器参考条件（8.1），从低浓度到高浓度依次进样分析，以标准系列溶液中目标化合物浓度为横坐标，以其对应峰面积（峰高）为纵坐标，建立标准曲线。8

16、.3 标准样品色谱图 图 1 为 11 种三嗪类农药参考色谱图。1西玛津；2莠去通；3西草净；4阿特拉津；5仲丁通；6扑灭通；7莠灭净；8扑灭津；9特丁津；10扑草净；11去草净 图 1 11 种三嗪类农药标准样品参考色谱图（=5.00 mg/L）8.4 试样测定 按照与标准曲线（8.2）相同仪器条件进行试样（7.4）的测定。若试样中目标化合物浓度超出标准曲线范围，样品需要重新提取，分取适量提取液后按步骤 7.4.27.4.5 重新处理后测定。6 8.5 空白试验 按照与试样测定（8.4）相同的条件进行空白试样（7.5）的测定。9 结果计算与表示 9.1 定性分析 以目标化合物的保留时间定性，

17、必要时可采用标准样品加入法、不同波长下的吸收比、紫外光谱图扫描等方法辅助定性。9.2 结果计算 土壤样品中三嗪类农药的质量浓度按式（1）计算：VwmVVwdmi0iii=（1）式中：wi样品中目标化合物 i 的质量浓度，mg/kg；i由标准曲线所得试样中目标化合物 i 的质量浓度，mg/L；Vi试样定容体积，ml；mi样品量，g；wdm样品的干物质含量，%；V0总提取液体积，ml；V分析时所用提取液体积，ml。沉积物样品中三嗪类农药的质量浓度按式（2）计算：VwmVVwOH2j0jjj-1=）（2）式中：wj样品中目标化合物 j 的质量浓度，mg/kg；j由标准曲线所得试样中目标化合物 j 的

18、质量浓度，mg/L；Vj试样定容体积，ml；mj样品量，g；wH2O样品的含水率，%；V0总提取液体积，ml；V分析时所用提取液体积，ml。9.3 结果表示 测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。7 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六家实验室对含量为 0.50 mg/kg、2.00 mg/kg 和 8.00 mg/kg 的石英砂加标样品进行了 6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.5%17%、7.3%17%、2.2%4.9%；实验室间相对标准偏差分别为 2.4%9.7%、10%14%、4.3%5.8%；重复性限范围分别为 0.030.13 mg/

19、kg、0.400.63 mg/kg、0.470.70 mg/kg；再现性限范围分别为 0.050.17 mg/kg、0.400.63 mg/kg、0.490.95 mg/kg。六家实验室对含量为 0.50 mg/kg、2.00 mg/kg 和 8.00 mg/kg 的砂土、壤土和黏土加标样品进行了 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.9%15%、8.7%21%、1.7%16%；实验室间相对标准偏差分别为 2.9%9.0%、13%19%、5.0%6.9%；重复性限范围分别为0.030.11 mg/kg、0.530.73 mg/kg、0.691.1 mg/kg；再现性限范围分别为 0.

20、070.18 mg/kg、0.530.73 mg/kg、0.711.2 mg/kg。六家实验室对含量为 2.00 mg/kg 和 8.00 mg/kg 的湖库型沉积物和河流型沉积物加标样品进行了 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为 4.1%17%和 4.4%11%；实验室间相对标准偏差分别为 9.9%13%和 5.7%8.5%；重复性限范围分别为 0.380.55 mg/kg 和0.941.4 mg/kg；再现性限范围分别为 0.410.55 mg/kg 和 0.941.4 mg/kg。10.2 准确度 六家实验室对含量为 0.50 mg/kg、2.00 mg/kg 和 8.00 mg

21、/kg 的石英砂加标样品进行了 6次重复测定。加标回收率平均值分别为：70%81%、64%78%、74%80%；加标回收率最终值分别为：70%6%81%12%、64%4%78%6%、74%4%80%4%。六家实验室对含量为 0.50 mg/kg、2.00 mg/kg 和 8.00 mg/kg 的砂土、壤土和黏土加标样品进行了 6 次重复测定。加标回收率平均值分别为：71%81%、62%72%、62%82%；加标回收率最终值分别为：71%6%81%12%、62%4%72%2%、62%6%82%4%。六家实验室对含量为 2.00 mg/kg 和 8.00 mg/kg 的湖库型沉积物和河流型沉积物加

22、标样品进行了 6 次重复测定。加标回收率平均值分别为 63%74%和 66%72%；加标回收率最终值分别为 63%8%74%6%和 66%2%72%6%。精密度和准确度结果统计参见附录 B。11 质量保证和质量控制 11.1 空白试验 每批样品（不超过 20 个）至少分析 2 个实验室空白样品，其目标化合物的测定值不得高于方法检出限。否则，应检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程。11.2 校准 标准曲线的相关系数应0.995。8 每批样品（不超过 20 个）需用标准曲线的中间浓度点进行 1 次校准。校准的相对误差应在 15%之内，否则应重新建立标准曲线。11.3 平行样品 每批样品（不超过 2

23、0 个）应至少分析 1 对平行样品。平行双样测定结果的相对偏差应30%。11.4 基体加标 每批样品（不超过20个）应至少分析1个基体加标样品，各组分的加标回收率应在50%120%之间。12 废物处理 实验中产生的所有废液和废物应分类收集，置于密闭容器中集中保管，粘贴明显标识，委托有资质的单位处置。9 附录 A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 样品量为 10 g，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 10 l 时，11 种三嗪类农药的方法检出限、测定下限见表 A.1。表 A.1 方法检出限和测定下限 序号 化合物名称 CAS 号 检出限（mg/kg）测定下限（mg/kg）1 西玛津 122

24、-34-9 0.02 0.08 2 莠去通 1610-17-9 0.08 0.32 3 西草净 1014-70-6 0.03 0.12 4 阿特拉津 1912-24-9 0.03 0.12 5 仲丁通 26259-45-0 0.05 0.20 6 扑灭通 1610-18-0 0.04 0.16 7 莠灭净 834-12-8 0.05 0.20 8 扑灭津 139-40-2 0.05 0.20 9 特丁津 5915-41-3 0.08 0.32 10 扑草净 7287-19-6 0.03 0.12 11 去草净 886-50-0 0.04 0.16 10 附录 B（资料性附录）方法的精密度和准确

25、度 表 B.1 和表 B.2 中列出了方法的精密度和准确度。表 B.1 方法的精密度汇总表 化合物 样品 类型 加标量（mg/kg）平均值（mg/kg）实验室内 标准偏差（%）实验室间标准偏差（%）重复 性限（mg/kg）再现 性限（mg/kg）西玛津 石英砂 0.50 0.39 2.94.2 3.5 0.04 0.08 2.00 1.41 7.311 10 0.40 0.40 8.00 6.22 2.33.2 4.3 0.47 0.49 砂土 0.50 0.40 1.94.5 3.1 0.04 0.07 壤土 2.00 1.37 1421 19 0.73 0.73 黏土 8.00 6.52

26、3.814 5.1 0.84 0.84 湖库型 沉积物 2.00 1.40 1012 12 0.45 0.45 河流型 沉积物 8.00 5.84 4.46.6 5.7 0.94 0.94 莠去通 石英砂 0.50 0.39 3.211 6.5 0.08 0.17 2.00 1.43 9.615 13 0.51 0.51 8.00 6.08 3.94.9 5.7 0.70 0.95 砂土 0.50 0.41 3.215 9.0 0.11 0.18 壤土 2.00 1.27 8.721 18 0.64 0.64 黏土 8.00 5.37 4.18.7 6.6 0.89 0.97 湖库型 沉积物

27、2.00 1.31 4.113 9.9 0.38 0.41 河流型 沉积物 8.00 5.75 5.99.4 7.4 1.2 1.2 西草净 石英砂 0.50 0.37 1.53.6 2.4 0.03 0.09 2.00 1.51 1216 13 0.55 0.55 8.00 6.43 3.44.0 5.5 0.66 0.66 砂土 0.50 0.37 2.05.1 2.9 0.03 0.09 壤土 2.00 1.38 1417 16 0.62 0.62 黏土 8.00 5.16 5.314 6.6 0.82 0.92 湖库型 沉积物 2.00 1.36 9.014 12 0.48 0.49

28、河流型 沉积物 8.00 5.90 6.38.9 7.5 1.2 1.2 11 续表 化合物 样品 类型 加标量（mg/kg）平均值（mg/kg）实验室内 标准偏差（%）实验室间标准偏差（%）重复 性限（mg/kg）再现 性限（mg/kg）阿特拉津 石英砂 0.50 0.40 2.35.0 3.8 0.04 0.07 2.00 1.51 1011 10 0.43 0.43 8.00 6.48 2.94.0 4.5 0.59 0.59 砂土 0.50 0.40 1.96.9 4.3 0.05 0.07 壤土 2.00 1.45 1517 16 0.66 0.66 黏土 8.00 6.85 2.4

29、15 5.1 0.76 0.93 湖库型 沉积物 2.00 1.44 8.711 10 0.43 0.43 河流型 沉积物 8.00 6.06 6.27.9 6.9 1.2 1.2 仲丁通 石英砂 0.50 0.43 3.09.3 6.3 0.08 0.11 2.00 1.56 1114 12 0.53 0.53 8.00 6.33 3.64.3 5.8 0.68 0.68 砂土 0.50 0.42 2.714 7.5 0.10 0.13 壤土 2.00 1.36 1318 16 0.62 0.62 黏土 8.00 6.02 4.613 6.9 1.1 1.2 湖库型 沉积物 2.00 1.3

30、7 1112 11 0.44 0.44 河流型 沉积物 8.00 5.86 4.79.0 7.2 1.2 1.2 扑灭通 石英砂 0.50 0.39 2.511 4.3 0.06 0.12 2.00 1.56 1113 12 0.52 0.52 8.00 6.37 3.33.9 5.0 0.62 0.63 砂土 0.50 0.40 2.76.3 4.2 0.05 0.12 壤土 2.00 1.41 1317 15 0.59 0.59 黏土 8.00 6.33 3.413 5.8 0.81 0.82 湖库型 沉积物 2.00 1.43 8.712 10 0.42 0.47 河流型 沉积物 8.0

31、0 5.87 6.69.0 7.2 1.2 1.2 莠灭净 石英砂 0.50 0.39 3.46.9 4.4 0.05 0.05 2.00 1.59 1215 13 0.58 0.58 8.00 6.55 3.23.7 5.1 0.64 0.64 砂土 0.50 0.41 3.09.0 5.6 0.07 0.08 壤土 2.00 1.46 1215 14 0.57 0.57 12 续表 化合物 样品 类型 加标量（mg/kg）平均值（mg/kg）实验室内 标准偏差（%）实验室间标准偏差（%）重复 性限（mg/kg）再现 性限（mg/kg）莠灭净 黏土 8.00 6.46 3.312 6.0 0

32、.86 0.96 湖库型 沉积物 2.00 1.42 1112 12 0.46 0.46 河流型 沉积物 8.00 6.00 6.48.4 7.4 1.2 1.2 扑灭津 石英砂 0.50 0.42 2.817 9.7 0.13 0.16 2.00 1.57 1115 12 0.53 0.53 8.00 6.73 2.24.5 4.4 0.63 0.63 砂土 0.50 0.41 2.813 8.4 0.11 0.15 壤土 2.00 1.50 1520 17 0.70 0.70 黏土 8.00 7.01 1.715 5.0 0.69 0.71 湖库型 沉积物 2.00 1.52 9.917

33、12 0.54 0.54 河流型 沉积物 8.00 6.22 6.57.7 7.1 1.2 1.2 特丁津 石英砂 0.50 0.41 3.112 5.6 0.07 0.08 2.00 1.59 1112 12 0.51 0.51 8.00 6.64 2.53.6 4.8 0.56 0.64 砂土 0.50 0.40 3.68.3 5.4 0.06 0.07 壤土 2.00 1.50 1520 16 0.68 0.68 黏土 8.00 7.02 1.916 5.7 0.81 0.87 湖库型 沉积物 2.00 1.48 1015 12 0.50 0.50 河流型 沉积物 8.00 6.19 7

34、.09.0 7.9 1.4 1.4 扑草净 石英砂 0.50 0.38 1.73.5 2.7 0.03 0.08 2.00 1.62 1215 14 0.61 0.61 8.00 6.48 3.23.8 5.6 0.63 0.63 砂土 0.50 0.38 2.25.7 3.9 0.04 0.09 壤土 2.00 1.45 1314 14 0.56 0.56 黏土 8.00 6.50 3.813 6.6 0.90 0.90 湖库型 沉积物 2.00 1.47 1116 13 0.55 0.55 河流型 沉积物 8.00 5.99 7.011 8.5 1.4 1.4 13 续表 化合物 样品 类

35、型 加标量（mg/kg）平均值（mg/kg）实验室内 标准偏差（%）实验室间标准偏差（%）重复 性限（mg/kg）再现 性限（mg/kg）去草净 石英砂 0.50 0.40 1.910 5.1 0.07 0.10 2.00 1.62 1217 14 0.63 0.63 8.00 6.50 3.24.4 5.5 0.66 0.66 砂土 0.50 0.41 1.98.7 4.3 0.06 0.10 壤土 2.00 1.48 1214 13 0.53 0.53 黏土 8.00 6.53 3.612 6.4 0.90 0.90 湖库型 沉积物 2.00 1.45 9.612 11 0.44 0.44

36、 河流型 沉积物 8.00 5.99 6.610 8.0 1.4 1.4 14 表 B.2 方法的准确度汇总表 化合物 样品类型 加标水平（mg/kg）加标回收率 平均值（%）标准偏差（%）加标回收率最终值（%）西玛津 石英砂 0.50 74 3 74 6 2.00 64 2 64 4 8.00 74 2 74 4 砂土 0.50 77 3 77 6 壤土 2.00 66 2 66 4 黏土 8.00 78 1 78 2 湖库型沉积物 2.00 68 3 68 6 河流型沉积物 8.00 66 1 66 2 莠去通 石英砂 0.50 75 6 75 12 2.00 70 3 70 6 8.00

37、 76 2 76 4 砂土 0.50 77 7 77 14 壤土 2.00 62 2 62 4 黏土 8.00 65 3 65 6 湖库型沉积物 2.00 63 4 63 8 河流型沉积物 8.00 70 3 70 6 西草净 石英砂 0.50 70 3 70 6 2.00 73 2 73 4 8.00 79 2 79 4 砂土 0.50 71 3 71 6 壤土 2.00 67 1 67 2 黏土 8.00 62 3 62 6 湖库型沉积物 2.00 65 4 65 8 河流型沉积物 8.00 71 1 71 2 阿特拉津 石英砂 0.50 75 3 75 6 2.00 68 2 68 4

38、8.00 77 2 77 4 砂土 0.50 76 3 76 6 壤土 2.00 70 1 70 2 黏土 8.00 82 2 82 4 湖库型沉积物 2.00 71 3 71 6 河流型沉积物 8.00 69 1 69 2 仲丁通 石英砂 0.50 81 6 81 12 2.00 77 5 77 10 8.00 78 2 78 4 砂土 0.50 81 4 81 8 15 续表 化合物 样品类型 加标水平（mg/kg）加标回收率 平均值（%）标准偏差（%）加标回收率最终值（%）仲丁通 壤土 2.00 66 2 66 4 黏土 8.00 72 2 72 4 湖库型沉积物 2.00 66 3 6

39、6 6 河流型沉积物 8.00 71 2 71 4 扑灭通 石英砂 0.50 75 5 75 10 2.00 74 3 74 6 8.00 79 2 79 4 砂土 0.50 76 5 76 10 壤土 2.00 69 3 69 6 黏土 8.00 76 2 76 4 湖库型沉积物 2.00 69 4 69 8 河流型沉积物 8.00 71 3 71 6 莠灭净 石英砂 0.50 77 1 77 2 2.00 76 1 76 2 8.00 80 2 80 4 砂土 0.50 79 3 79 6 壤土 2.00 71 1 71 2 黏土 8.00 77 2 77 4 湖库型沉积物 2.00 69

40、 3 69 6 河流型沉积物 8.00 72 2 72 4 扑灭津 石英砂 0.50 80 7 80 14 2.00 70 1 70 2 8.00 80 1 80 2 砂土 0.50 81 6 81 12 壤土 2.00 71 2 71 4 黏土 8.00 82 1 82 2 湖库型沉积物 2.00 74 3 74 6 河流型沉积物 8.00 70 1 70 2 特丁津 石英砂 0.50 78 3 78 6 2.00 72 2 72 4 8.00 78 4 78 8 砂土 0.50 80 3 80 6 壤土 2.00 72 1 72 2 黏土 8.00 82 2 82 4 湖库型沉积物 2.0

41、0 72 6 72 12 河流型沉积物 8.00 69 3 69 6 16 续表 化合物 样品类型 加标水平（mg/kg）加标回收率 平均值（%）标准偏差（%）加标回收率最终值（%）扑草净 石英砂 0.50 73 3 73 6 2.00 77 3 77 6 8.00 80 2 80 4 砂土 0.50 73 2 73 4 壤土 2.00 71 2 71 4 黏土 8.00 78 2 78 4 湖库型沉积物 2.00 71 4 71 8 河流型沉积物 8.00 71 3 71 6 去草净 石英砂 0.50 76 6 76 12 2.00 78 3 78 6 8.00 80 2 80 4 砂土 0.50 78 6 78 12 壤土 2.00 71 2 71 4 黏土 8.00 78 1 78 2 湖库型沉积物 2.00 69 3 69 6 河流型沉积物 8.00 72 3 72 6