土壤和沉积物毒杀芬的测定气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ1290-2023).pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准HJ 12902023土壤和沉积物毒杀芬的测定气相色谱-三重四极杆质谱法Soil and sedimentDetermination of toxapheneGas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-02-09 发布2023-08-01 实施生态环境部发 布HJ 12902023i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14试剂和材料.15仪器和设备.36样品.37分析步骤.58结果计算与表示.79准确度.81

2、0质量保证和质量控制.911废物处置.10附录 A（资料性附录）3 种指示性毒杀芬.11附录 B（资料性附录）方法准确度.12HJ 12902023ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国土壤污染防治法，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中 3 种指示性毒杀芬同类物 P26、P50 和 P62 的气相色谱-三重四极杆质谱法。本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国科学院生态环境研究中心、中国环境监测总站。

3、本标准验证单位：浙江省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、北京市生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心和广东省深圳生态环境监测中心站。本标准生态环境部 2023 年 2 月 9 日批准。本标准自 2023 年 8 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 129020231土壤和沉积物毒杀芬的测定气相色谱-三重四极杆质谱法警告：实验中使用的有机溶剂和标准溶液为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中毒杀芬的气相色谱-三重四极杆质谱法。本

4、标准适用于土壤和沉积物中 3 种指示性毒杀芬同类物 P26、P50 和 P62（参见附录 A）的测定。当取样量为 10.0 g，定容体积为 20 l 时，3 种指示性毒杀芬方法检出限均为 0.003 g/kg，测定下限均为 0.012 g/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB 17378.3海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 166土壤环境

5、监测技术规范HJ 494水质采样技术指导HJ 495水质采样方案设计技术规定HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ 783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3方法原理土壤或沉积物中毒杀芬目标化合物经有机溶剂提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，同位素稀释内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。4.1正己烷（C6H14）：农残级。4.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。4.3丙酮（C3H6O）：农残级。4.4正己烷-丙酮混合溶剂。用正己烷（4.1）和丙酮（4.3）按

6、 11 体积比混合。4.5甲苯（C7H8）：农残级。HJ 1290202324.6甲苯-正己烷混合溶剂。用甲苯（4.5）和正己烷（4.1）按 3565 体积比混合。4.7盐酸（HCl）：=1.19 g/ml，优级纯。4.8硫酸（H2SO4）：=1.84 g/ml，优级纯。4.9壬烷（C9H20）：农残级。4.10盐酸溶液。用盐酸（4.7）和纯水按体积比 15 混合。4.11毒杀芬标准贮备液：=2000 g/L。市售有证标准溶液，包括 P26、P50 和 P62，溶剂为壬烷，4 以下冷藏避光保存，保存期限参照标准溶液证书。4.12毒杀芬标准使用溶液：=100 g/L。用甲苯（4.5）或壬烷（4.

7、9）稀释毒杀芬标准贮备液（4.11），4 以下冷藏避光保存，保存时间为 6 个月。4.13提取同位素内标贮备液：=2000 g/L。市售有证标准溶液，包括13C10-P26、13C10-P50、13C10-P62，保存期限参照标准溶液证书；或用13C10-P26、13C10-P50、13C10-P62 标准溶液，以壬烷（4.9）为溶剂配制，4 以下冷藏避光保存，保存时间为 6 个月。4.14提取同位素内标使用溶液：=200 g/L。用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释提取同位素内标贮备液（4.13），4 以下冷藏避光保存，保存时间为 6 个月。4.15进样内标贮备液：=100000 g/L。市

8、售有证标准溶液，包含13C10-反式氯丹，溶剂为壬烷，4 以下冷藏避光保存，保存期限参照标准溶液证书。4.16进样内标使用溶液：=400 g/L。用甲苯（4.5）或壬烷（4.9）稀释进样内标贮备液（4.15），4 以下冷藏避光保存，保存时间为6 个月。4.17校准调谐标准溶液：全氟三丁胺。市售有证标准溶液，4 以下冷藏避光保存，保存期限参照标准溶液证书。4.18硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中 450 下灼烧 6 h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.19铜粉（珠）：纯度99.5%。使用前用盐酸溶液（4.10）、甲苯（4.5）分别淋洗，置于干燥器中保存。4.20活

9、化硅胶：75 m150 m（200 目100 目）。将硅胶用二氯甲烷（4.2）淋洗，弃去二氯甲烷。硅胶在蒸发皿中摊开，厚度小于 10 mm，待二氯甲烷完全挥发后，将硅胶置于干燥箱中 130 的条件下活化 18 h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.21硫酸硅胶。取活化硅胶（4.20）78 g，加入 22 g 硫酸（4.8）充分搅拌并使之成流体粉末状。制备完成后装入试剂瓶中密封，置于干燥器中保存。4.22硫酸硅胶。取活化硅胶（4.20）56 g，加入 44 g 硫酸（4.8）充分搅拌并使之成流体粉末状。制备完成后装入试剂瓶中密封，置于干燥器中保存。4.23石英砂：270 m8

10、30 m（50 目20 目）。HJ 129020233在马弗炉中 450 下灼烧 4 h，冷却至室温后密封保存。4.24石英棉。在马弗炉中 450 下灼烧 4 h，冷却至室温后密封保存。4.25硅藻土：550 m830 m（30 目20 目）。在马弗炉中 450 600 下灼烧 4 h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.26高纯氦气：纯度99.999%。4.27索氏提取套筒：玻璃或纤维素滤纸筒。5仪器和设备5.1气相色谱-三重四极杆质谱仪：进样口具备分流/不分流和脉冲/高压进样功能；柱温箱可在50 350 温度区间内程序升温；配有电子轰击离子源，具备多重反应监测功能。5.2

11、毛细管色谱柱：低流失石英毛细管柱。30 m（长）0.25 mm（内径）0.25 m（膜厚），固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用温度不低于 350，或选用其它等效毛细管色谱柱。5.3提取装置：索氏提取器或加压流体萃取仪等性能相当的设备。5.4浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其它功能相当的浓缩装置。5.5真空冷冻干燥仪：空载真空度达 13 Pa 以下。5.6玻璃层析柱：内径 10 mm12 mm，长 200 mm400 mm 的玻璃填充柱管。5.7样品瓶：棕色，广口玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶，50 ml500 ml。5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集和保存土壤样

12、品按照 HJ/T 166 的相关规定采集和保存，水体沉积物样品按照 HJ 494、HJ 495 和 HJ/T 91的相关要求采集，海洋沉积物样品按照 GB 17378.3 的相关要求采集。样品应于洁净的样品瓶（5.7）中保存，尽快运回实验室分析，运输过程中应密封避光。如不能及时分析，应在 4 以下避光冷藏，保存时间为 14 d。6.2样品的制备除去样品中的异物（植物、石子等），风干或用真空冷冻干燥仪（5.5）干燥，研磨。称取两份样品，每份重量约 10 g（精确至 0.01 g）。6.3干物质和水分的测定土壤样品（6.2）干物质含量的测定按照 HJ 613 执行，沉积物样品（6.2）含水率的测定

13、按照 GB 17378.5执行。6.4试样的制备6.4.1提取6.4.1.1索氏提取法HJ 129020234称取约 10 g 样品（6.2），加入适量硫酸钠（4.18），研磨均化成流砂状，全部转移至索氏提取套筒（4.27），装入提取装置（5.3）中，加入 10.0 l 的提取同位素内标使用溶液（4.14）。在圆底溶剂瓶中加入 250 ml 正己烷-丙酮混合溶剂（4.4），提取 16 h 以上，回流速度控制在 4 次/h6 次/h。提取完毕，取出圆底溶剂瓶，利用浓缩装置（5.4）将提取液浓缩至 1 ml2 ml，待净化。6.4.1.2加压流体萃取法称取约 10 g（精确至 0.01 g）的样品

14、（6.2），加入适量硅藻土（4.25）混匀，研磨均化成流砂状，放入加压流体萃取装置的萃取池中，加入 10.0 l 的提取同位素内标使用溶液（4.14）。设定萃取条件，压力 10.3 MPa，温度 150，提取溶剂为正己烷-丙酮混合溶剂（4.4），100%充满萃取池模式，静态萃取时间 7 min，循环三次，收集提取液。利用浓缩装置（5.4）将提取液浓缩至 1 ml2 ml，待净化。或按照 HJ 783 进行萃取条件的设置和优化。注 1：若经过验证也可使用其他等效提取方法。注 2：样品浓缩液如不能尽快分析，应在 4 以下避光冷藏保存，30 d 内完成分析。6.4.2净化6.4.2.1硫的净化样品含

15、硫时，应首先进行硫的去除。在浓缩后的提取液（6.4.1）中添加 50 ml 的正己烷（4.1），再加入 15 g 铜粉（珠）（4.19），充分振荡，直至铜粉（珠）不变色，静置 30 min，用装有硫酸钠（4.18）的三角漏斗过滤，收集滤液，利用浓缩装置（5.4）浓缩至 1 ml2 ml。6.4.2.2酸性硅胶柱净化在玻璃层析柱（5.6）底部垫一些石英棉（4.24），由下而上依次装填 1.0 g 活化硅胶（4.20），12.5 g 硫酸硅胶（4.22）、10.0 g 硫酸硅胶（4.21）、2.5 g 活化硅胶（4.20）、5.0 g 硫酸钠（4.18）。填充后用 50 ml 正己烷（4.1）淋洗

16、，保持液面在硫酸钠层。转移浓缩后的提取液（6.4.1），或脱硫净化后的浓缩液（6.4.2.1）至酸性硅胶柱中，用 1 ml2 ml的正己烷（4.1）冲洗盛装提取液/浓缩液的容器壁，反复进行 23 次，洗涤液加到酸性硅胶柱中。继续用 100 ml 正己烷（4.1）以 3 ml/min（每秒 1 滴）的流速洗脱，收集洗脱液，利用浓缩装置（5.4）浓缩至 1 ml2 ml。6.4.2.3活化硅胶柱净化在玻璃层析柱（5.6）底部垫一些石英棉（4.24），由下而上依次装填 9.0 g 活化硅胶（4.20）、5.0 g硫酸钠（4.18）。填充后用 50 ml 正己烷（4.1）淋洗，保持液面在硫酸钠层。转移

17、酸性硅胶柱净化后的浓缩液（6.4.2.2）至活化硅胶柱中，用 1 ml2 ml 的正己烷（4.1）冲洗浓缩液的容器壁，反复进行 2 次3 次，洗涤液加到活化硅胶柱中。继续用 45 ml 正己烷（4.1）以 3 ml/min（每秒 1 滴）的流速洗脱，洗脱液弃去。再用 50 ml 甲苯-正己烷混合溶剂（4.6），以 3 ml/min（每秒 1滴）的流速洗脱，收集洗脱液，使用浓缩装置（5.4）将洗脱液浓缩至 1 ml2 ml。将样品转移至进样瓶中，再使用浓缩装置（5.4）将洗脱液浓缩至近干，添加 5.0 l 进样内标使用溶液（4.16），加入 15 l壬烷（4.9），密封，4 以下避光保存，待测。

18、注：在满足本方法质量控制要求的前提下，经验证后可使用其它自动或者手动的净化方法。6.5空白试样的制备HJ 129020235用石英砂（4.23）代替实际样品，按与试样的制备（6.4）相同的步骤制备空白试样。7分析步骤7.1仪器参考条件7.1.1气相色谱仪条件进样方式：脉冲不分流进样；进样量：1.0 l；进样口温度：250；传输线温度：290；程序升温：100 保持 1 min，以 15/min 的速度升至 160 保持 2 min，以 5/min 的速度升至 275 保持 7 min，再以 10/min 的速度升至 300；载气：高纯氦气（4.26）；载气流速：恒流模式 1.0 ml/min。

19、7.1.2三重四极杆质谱仪条件离子源温度：230；离子源电子能量：70 eV；数据采集方式：多反应监测（MRM）；分辨率 R1000。各目标化合物定量离子和定性离子的选择及碰撞电压的选择参数见表 1。表 1毒杀芬目标物及内标多反应监测模式的监测离子质荷比及碰撞电压化合物定量离子对（m/z）碰撞电压（eV）定性离子对（m/z）碰撞电压（eV）P26327-21920329-22120P50339-23030341-23230P62339-23225341-2342513C10-P26238-20225240-2042513C10-P50238-20220240-2042013C10-P62238

20、-20220240-2042013C10-反式氯丹385-27630387-278307.2校准7.2.1质谱性能校正样品分析前对质谱仪系统进行调谐，导入全氟三丁胺（4.17）得到稳定的响应后，手动或自动优化质谱仪参数使表 1 中各质量范围内全氟三丁胺（4.17）峰离子的分辨率 R1000 且峰形良好，调谐完成后保存调谐文件。7.2.2标准系列的制备用毒杀芬标准贮备液（4.11）、毒杀芬标准使用溶液（4.12）、提取同位素内标使用溶液（4.14）和进样内标使用溶液（4.16）以甲苯（4.5）或壬烷（4.9）为溶剂配制 3 种指示性毒杀芬 P26、P50、P62和反式氯丹的标准溶液，标准系列溶液

21、浓度可参考表 2。HJ 129020236表 2标准系列溶液参考浓度（g/L）指示性毒杀芬浓度 1浓度 2浓度 3浓度 4浓度 5P265201005002000P505201005002000P62520100500200013C10-P2610010010010010013C10-P5010010010010010013C10-P6210010010010010013C10-反式氯丹1001001001001007.2.3校准曲线的建立按照仪器参考条件（7.1），由低浓度到高浓度依次进行测定。以目标化合物浓度为横坐标，以目标化合物与提取同位素内标定量离子响应值的比值与提取同位素内标浓度的乘

22、积为纵坐标，建立校准曲线。7.2.4总离子色谱图在本标准规定条件下，目标化合物总离子色谱图见图 1。113C10-反式氯丹；2P26/13C10-P26；3P50/13C10-P50；4P62/13C10-P62图 1指示性毒杀芬和进样内标（100g/L）的色谱图7.2.5相对响应因子的计算各质量浓度点目标化合物相对于提取同位素内标的相对响应因子（RRFes）由公式（1）计算。esssesesAARRF（1）HJ 129020237式中：RRFes目标化合物相对于提取同位素内标的相对响应因子；s标准溶液中目标化合物的浓度，g/L；es标准溶液中提取同位素内标的浓度，g/L；As标准溶液中待测化

23、合物的监测离子峰面积之和；Aes标准溶液中提取同位素内标的监测离子峰面积之和。提取同位素内标相对于进样内标的相对响应因子（RRFrs）按公式（2）计算。rsesesrsrsAARRF（2）式中：RRFrs提取同位素内标相对于进样内标的相对响应因子；es标准溶液中提取同位素内标的浓度，g/L；rs标准溶液中进样内标的浓度，g/L；Aes标准溶液中提取同位素内标的监测离子峰面积之和；Ars标准溶液中进样内标的监测离子峰面积之和。7.3试样测定按照与校准曲线的建立（7.2.3）相同的条件进行试样（6.4）的测定。当样品中 P26、P50 和 P62 含量高于 4 g/kg 时，可适当减少取样量，重新

24、进行试样的制备。7.4空白试验按照与试样测定（7.3）相同的条件进行空白试样（6.5）的测定。8结果计算与表示8.1定性分析根据指示性毒杀芬同类物与其碳标记同类物的保留时间、碎片离子质荷比定性。试样中目标物的保留时间应该与提取同位素内标的保留时间一致，如果保留时间在一天内变化超过 5%，或者与提取同位素内标的相对保留时间变化在 2%以上，应查找原因，重新测定。8.2定量分析8.2.1目标化合物的量对于本标准规定的毒杀芬目标化合物的量（mj），按照公式（3）进行计算：esjesjesjjRRFmAAm,（3）式中：mj分析样品中目标化合物 j 的量，g；Aj目标化合物 j 的监测离子峰面积之和；

25、Aes,j提取同位素内标的监测离子峰面积之和；mes,j提取同位素内标的添加量，g；esRRF目标化合物相对提取同位素内标的平均相对响应因子。HJ 1290202388.2.2结果计算土壤样品中目标化合物的质量浓度（g/kg），按照公式（4）进行计算：10001,1dmjjwmmw（4）式中：wl,j土壤样品中目标化合物 j 浓度，g/kg；mj试样中目标化合物 j 的量，g；m1土壤样品质量，g；wdm土壤干物质含量，%。沉积物样品中目标化合物的质量浓度（g/kg），按照公式（5）进行计算：w2,j=mjm21-wH2O1000（5）式中：w2,j沉积物样品中目标化合物 j 浓度，g/kg；

26、mj试样中目标化合物 j 的量，g；m2沉积物样品质量，g；wH2O沉积物水分含量，%。8.3结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。9准确度9.1精密度6 家实验室分别对加标浓度为 0.500 g/kg 和 9.00 g/kg 的石英砂样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 1.1%10%和 0.9%15%；实验室间相对标准偏差分别为 10%13%和 11%15%；重复性限分别为：0.058 g/kg0.074 g/kg 和 1.1 g/kg1.7 g/kg；再现性限分别为：0.15 g/kg0.19 g/kg 和 3.1 g/kg4.0

27、 g/kg。6 家实验室对加标浓度为 0.010 g/kg 和 0.100 g/kg 土壤样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 1.5%19%和 1.0%16%；实验室间相对标准偏差分别为 19%26%和 10%15%；重复性限分别为：0.003 g/kg 和 0.016 g/kg0.021 g/kg；再现性限分别为：0.006 g/kg0.008 g/kg和 0.033 g/kg0.046 g/kg。6 家实验室对加标浓度为 0.010 g/kg 和 0.100 g/kg 沉积物样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：1.0%22%和 2.4%14%；实验室

28、间相对标准偏差分别为：24%28%和 4.1%9.1%；重复性限分别为：0.002 g/kg0.003 g/kg 和 0.008 g/kg0.018 g/kg；再现性限分别为：0.007 g/kg0.009 g/kg 和 0.018 g/kg0.030 g/kg。9.2正确度6 家实验室分别对采集的土壤（毒杀芬含量低于测定下限的土壤）样品进行了加标实验：加标浓度为 0.010 g/kg、0.100 g/kg；加标回收率范围分别为 75%116%、80%115%；加标回收率最终值分别为 91%32%99%30%、89%24%95%20%。HJ 1290202396 家实验室分别对采集的沉积物（毒

29、杀芬含量低于测定下限的沉积物）样品进行了加标实验：加标浓度为 0.010 g/kg、0.100 g/kg；加标回收率范围分别为 75%111%、76%111%；加标回收率最终值分别为 93%22%96%28%、94%18%97%18%。6 家实验室对含毒杀芬的土壤样品进行了加标实验：加标浓度为 5.00 g/kg；加标回收率范围为54%114%；加标回收率最终值为 79%24%107%10%。6 家实验室对含毒杀芬的沉积物样品进行了加标实验：加标浓度为 5.00 g/kg；加标回收率范围分别为 53%116%；加标回收率最终值为 76%28%101%34%。精密度和正确度数据参见附录 B。10

30、质量保证和质量控制10.1空白试验10.1.1试剂空白每 20 个样品或每批次（20 个）应至少分析 1 个待测样品溶液所使用的溶剂作为试剂空白。所有试剂空白测试结果应低于方法检出限。10.1.2实验室空白每 20 个样品或每批次（20 个）应至少分析 1 个实验室空白试样，测试结果中的目标化合物浓度不应超过方法的检出限。否则，应检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程。10.2初始校准采用目标化合物相对提取同位素内标的平均相对响应因子进行校准时，标准系列各点相对响应因子的相对标准偏差应20%。10.3连续校准选择中间质量浓度的标准溶液，每 12 h 或每批次（20 个）样品至少测定 1 次。目标

31、化合物的测定结果与标准值间的相对误差应在35%以内。10.4平行样每 20 个样品或每批次（20 个）应至少分析一个平行样，平行样测定结果的相对偏差绝对值小于30%。10.5基体加标每 20 个样品或每批次（20 个）应至少分析一个基体加标样，毒杀芬同类物的回收率应在 50%120%之间。10.6提取同位素内标回收率毒杀芬同类物提取同位素内标回收率应在 30%130%，否则须重新取样进行处理。毒杀芬同类物提取同位素内标的回收率按照公式（6）计算。HJ 1290202310esrsrsrsesm%RRFmAAR100（6）式中：R 提取同位素内标的回收率，%；Aes提取同位素内标的监测离子峰面积

32、之和；Ars进样内标的监测离子峰面积之和；mrs进样内标的添加量，g；rsRRF提取同位素内标相对进样内标的平均相对响应因子；mes提取同位素内标的添加量，g。11废物处置实验中产生的废液和废物应集中收集，分类保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处理。HJ 1290202311附录A（资料性附录）3 种指示性毒杀芬表 A.13 种指示性毒杀芬序号毒杀芬同类物英文名称CAS 号1P262-endo,3-exo,5-endo,6-exo,8,8,10,10-octachlorobornane142534-71-22P502-endo,3-exo,5-endo,6-exo,8,8,9,10

33、,10-nonachlorobornane66860-80-83P622,2,5,5,8,9,9,10,10-nonachlorobornane154159-06-5HJ 1290202312附录B（资料性附录）方法准确度当取样量为 10.0 g，采用索氏提取或加压流体萃取，萃取液经脱硫、酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化处理，定容体积为 20 l 时，方法的精密度见表 B.1，方法的正确度见表 B.2。表 B.1方法的精密度样品类型序号化合物平均值(g/kg)实验室内相对标准偏差(%)实验室间相对标准偏差(%)重现性限(g/kg)再现性限(g/kg)空白0.500 g/kg1P260.492.010

34、130.0740.192P500.501.36.2130.0660.193P620.491.17.1100.0580.159.00 g/kg4P269.81.115111.73.15P509.22.16.7151.14.06P629.10.99.5111.53.2土壤0.010 g/kg1P260.0101.916260.0030.0082P500.0101.519190.0030.0063P620.0101.718230.0030.0070.100 g/kg4P260.0943.312150.0160.0425P500.0991.012100.0210.0336P620.0923.41615

35、0.0190.046沉积物0.010 g/kg1P260.0101.015280.0020.0092P500.0112.119210.0030.0073P620.0111.022240.0030.0080.100 g/kg4P260.0912.5139.10.0080.0305P500.0932.7144.50.0180.0206P620.0922.4104.10.0160.018HJ 1290202313表 B.2方法的正确度样品类型序号化合物样品浓度(g/kg)加标回收率范围P(%)加标回收率平均值(%)加标回收率最终值P2PS(%)加标浓度0.010 g/kg土壤4P260.012821

36、169191325P500.012831119494226P620.01275115999930沉积物1P260.012751069696282P500.012821119393223P620.01282109959520加标浓度0.100 g/kg土壤4P260.012831158989245P500.012891119595206P620.01280111929224沉积物1P260.01282968989102P500.012861119797183P620.01276105949418加标浓度5.00 g/kg土壤1P269.6410.8541118282322P509.9410.660987979243P629.8510.7591148989304P262.372.52100113107107105P506.597.14791089190226P6215.717.878100898918沉积物1P269.5411.258967979222P509.9610.753947676283P6210.110.856957676244P261.021.5674116102101345P502.413.44831129494206P623.514.9380105888818P