2021届高三新题速递·化学考点16 化学实验综合题（解析版）.pdf

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1、考点16化学实验综合题1.(2020永安市第三中学高三月 考)84消毒液、酒精、过氧乙酸等消毒剂在抗击新型冠状病毒肺炎疫情中起到重要作用。回答下列问题:I.84消毒液是北京第一传染病医院(现北京地坛医院)于1984年研制的一种消毒液，主要成分为受热易分解的次氯酸钠(NaClO)。某实验小组用如图装置制备84消毒液。(1)A 中发生反应的离子方程式为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(2)C 中盛装试剂为,仪器的连接顺序为a。(3)制备84消

2、毒液时，若 C b与 NaOH溶液反应温度过高，NaClO的产率将(填“增大”“减小，域“不变，)。H.过氧乙酸(CH3coe)OH)是无色液体，易溶于水，有强烈刺激性气味，有腐蚀性，对人的眼睛、皮肤、黏膜、上呼吸道等有强烈刺激作用，易分解，易爆炸。(4)贮存和运输CH3COOOH时要注意的事项是。(5)消毒过程中需将200mL20%的过氧乙酸(密度为1.02g.em)稀释为0.5%的过氧乙酸，则需加入水的体积为 mLo(6)CH3coOOH可用H2O2和 CH3coOH制备，其化学方程式为C H 3c H 2 0 c H 2 c H 3+H 2 O（3）b（4）下 蒸储【解析】【分析】由实验

3、装置可知，A中浓硫酸、乙醇加热至1 7 0 发生消去反应生成乙烯，在1 40 时易发生副反应生成乙酸，烧瓶中加碎瓷片（或沸石），可防暴沸，为了验证二氧化硫的存在并除去二氧化硫对后续反应的干扰，B中品红可检验二氧化硫，C中N a O H可除去酸性气体，D中乙烯与漠水发生加成反应1,2-二溪乙烷，与水分层后有机层在下层，有机产物中含杂质乙酸，混合物沸点不同，可蒸镭分离。【详解】（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到1 7 0 C左右，其最主要目的是减少副产物乙醛生成；故答案为：d；（2）在装置A中除了浓硫酸和乙爵外，还应加入碎瓷片（或沸石），其目的是防暴沸，装置A中生成副产物乙醛的化

4、学反应方程式为2 c H 3c H 2 0 H 4 CH3 CH2 0 c H 2 c H 3+H 2 O,故答案为：碎 瓷 片（或沸石）；2 c H 3c H 9 H 鬻 普 C H 3c H 2 0 c H 2 c H 3+比0；（3）为了验证二氧化硫的存在并除去二氧化硫对后续反应的干扰，B中品红可检验二氧化硫，C中N a O H可除去酸性气体，选b合理，故答案为：b；（4）1,2-二浪乙烷不溶于水，密度比水的密度大，则 将1,2-二漠乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层；有机产物中含杂质乙酸，混合物沸点不同，可蒸储分离，故答案为：下；蒸储。【点睛】本题考查有机物的制备实

5、验，把握有机物的性质、制备原理、实验装置的作用、实验技能为解答关键，侧重分析与实验能力的考查，注意题中的信息及性质的应用。5.（2 0 2 0.浙江高三开学考试）甘氨酸亚铁（H 2 N C H 2 c o O F e,摩尔质量2 0 4 g.m o l 是-种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下:通N”川入亚铁盐V甘氨酸饱和溶液,异抗坏血酸步骤I溶解步骤n合成 步骤in分离已知:甘氨酸(H 2 N C H 2 C O O H)异抗坏血酸甘氨酸亚铁F e S O4-7 H2OF e C l2-4 H2O易溶于水微溶于乙醇易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性

6、易溶于水难溶于乙醇易溶于水难溶于乙醛易溶于水易溶于乙醇请回答:（1）如图所示合成装置中仪器b的名称是合成装置图（2）合成过程中，本实验为了防止F e?+被氧化，采取的措施是。（3）下列说法正确的是 oA.滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞B.根据题中所给信息，亚铁盐应选用F e S C U I H z O.C.步骤H I中的分离方法是过滤.D.步骤I V,提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥（4）合成过程需控制p H=5.5,试说明理由_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _o（5）步骤I I I加入

7、无水乙醇的目的是。（6）若甘氨酸的投料量为3 0 0 k g,得到纯品3 4 4.8 k g,则 产 品 的 产 率 为%（保留一位小数）。【答案】（1）三颈烧瓶（2）通入氮气；加入异抗坏血酸（3）C D （4）p H过低使产率下降的原因是H，会与H z N C H 2 c o O H中的氨基反应；p H过高会生产沉淀（5）降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；除去杂质，提高产率（6）8 4.5【解析】【分析】在甘氨酸饱和溶液中加入亚铁盐，由于亚铁盐易被氧化，所以加入异抗坏血酸，通入氮气，保护亚铁离子，然后加入氢氧化钠溶液调节p H并水浴加热形成甘氨酸亚铁络合物（H 2 N CH 2

8、c o O h F e ,再加入乙醇，析出注氨酸亚铁络合物K H 2 N CH 2 c o e）”F e 的粗产品，再加入水进一步提纯得到注氨酸亚铁，以此解答该题。【详解】（1）根据图示仪器构造分析，仪器b为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；（2）甘氨酸饱和溶液中通入氮气，气流通过溶液，能起搅拌溶液的作用，搅拌可以加快化学反应速率，同时除去溶液中溶解的氧气，加入异抗坏血酸，异抗坏血酸有强还原性，都能防止亚铁离子被氧气氧化，故答案为：通入氮气；加入异抗坏血酸；（3）A.装置中使用的是恒压滴液漏斗，滴入液体前，无需打开滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A错误；B.F e S O7H9易溶于水，难溶于乙醇，在加

9、入乙醇析出甘氨酸亚铁时会混入杂质，而F e Cb M H?。易溶于乙醇，不会引入杂质，因此亚铁盐应选用F e Cb M H?。，故B错误：C.加入乙醇析出甘氨酸亚铁，步骤H 1为分离液体和固体的操作，分离方法是过滤，故C正确；D.步骤I V中，用蒸储水洗涤除去乙醉，得到纯净的甘氨酸亚铁，甘氨酸亚铁容易被氧化，因此干燥过程最好选用真空干燥，故D正确，故答案为：C D；（4）p H过低，H,会与H?N CH 2 c o O H中的氨基反应，使产率下降，p H过高会生成氢氧化亚铁沉淀，因此合成过程需控制p H=5.5,故答案为：p H过低使产率下降的原因是H.会与H?N CH 2 c o 0 H中的

10、氨基反应；p H过高会产生氢氧化亚铁沉淀；（5）甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，步骤I I I加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；同时除去杂质，提高甘氨酸亚铁的产率和纯度，故答案为：降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；除去杂质，提高产率和纯度；（6）甘氨酸的投料量为3 0 0 k g,甘氨酸的物质的量=300 x10 _ 4 x 1 03mol,生成7 5 g 2 m(N H 2 c H 2 c o O),F e =2 x 1 0 3 m o 1,产率为-：-x 1 0 0%=8 4.5%,故答案为：8 4.5。2 x l 03m o/x 2 0 4 g?w

11、o r 6.（2 0 2 0海南海口。高三模拟）实验室制备乙酸乙酯的实验装置如图所示，回答下列问题:（1）该 实 验 中 混 合 乙 醇 和 浓 硫 酸 的 方 法 是。（2）该装置与教材上的相比做了一些改进，其中仪器a 的名称,改进后的装置仍然存在一定的不足，请指出其中的一点。（3）试 管 中 溶 液 呈 红 色 的 原 因 是。（用离子方程式表示）。（4）某实验小组在分离操作中，摇晃了试管，发现上下两层溶液均变为无色，该小组对褪色原因进行探究。1 .经过讨论猜想褪色原因是挥发的乙酸中和碳酸钠。编号操作现象实 验 1用 pH计测量饱和碳酸钠溶液pHpH=12.23实验2分离出试管下层液体，用

12、 pH计测定pHpH=12.21由实验1、2 得出的结论是 oII.查阅资料：酚猷;是一种白色晶状粉末，不溶于水，1g酚配可溶于13mL乙醇或70mL乙醛中。编号操作现象实验3取 5mL饱和碳酸钠溶液，滴入儿滴酚献溶液，再加入3mL纯净的乙酸乙酯，振荡碳酸钠溶液先变红，加入乙酸乙酯振荡后褪色实验4分离出试管上层液体，加入饱和碳酸钠溶液，振荡溶液变成浅红色，静置分层后红色消失由实验3、4 得出的结论是。【答案】（1）应将浓硫酸缓慢的滴加到乙醇中，边加边搅拌（2）球形干燥管 原料利用率低（或容易发生副反应）（3）CO；+H2O=HCO；+OH（4）挥发出的乙酸不能完全中和Na2cO3而使下层液体褪

13、色 酚配在乙酸乙酯中溶解度更大，乙酸乙酯萃取酚献，使下层液体褪色【解析】（1）浓硫酸密度大并且吸水放热，为防止酸液飞溅，应将密度大的液体加入到密度小的液体中，即应将浓硫酸缓慢的滴加到乙醇中，边加边搅拌，故答案为：应将浓硫酸缓慢的滴加到乙醇中，边加边搅拌：（2）仪器a 在本实验中有防倒吸功能，名称球形干燥管；由于该装置直接用酒精灯加热，不容易控制温度，会导致乙酸和乙醇的挥发，使原料利用率低；还可能混合液升高温度过快而生成乙烯、乙醛等副产物，故答案为：球形干燥管；原料利用率低（或容易发生副反应）；（3）碳酸钠是弱酸强碱盐，水解显碱性，酚儆试液遇到碱变红色，但CO：的水解以第一步为主，离子方程式为

14、COj+HzOuHCOj+OH,故答案为：CO；-+H20#HCO；+0H；（4）I.根 据 pH数值可知，试管下层液体的碱性略有减弱，但仍呈强碱性，说明下层液体中含有大量碳酸钠溶液，所以实验1、2 得出的结论是挥发出的乙酸不能完全中和N a 2 c 而使下层液体褪色，故答案为：挥发出的乙酸不能完全中和Na2cCh而使下层液体褪色；H.乙酸乙酯的密度小于水，实验4 说明乙酸乙酯能萃取酚献，使酚献与碳酸钠溶液分开而褪色，所以饱和碳酸钠和酚酷溶液中加入纯净的乙酸乙酯，振荡，褪色的原因是乙酸乙酯萃取/酚酥，使下层液体中的酚儆与碳酸钠分开而褪色，故答案为：酚曲在乙酸乙酯中溶解度更大，乙酸乙酯萃取酚醐，

15、使下层液体褪色。7.（2020.吉林高三月考）苯是一种石油化工基本原料，其产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯易发生取代反应，主要有溟化反应和硝化反应。已知:苯溟苯硝基苯密度/gvn?0.881.501.20沸点/80156210.9相对分子质量78157123（1）根据图中判断制澳苯的为（填“A”或 B”），制硝基苯的为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _（填“A”或 B”）。（2）制澳苯实验：向三颈烧瓶中加入1 5 m L苯和5 m L液澳（足量）反应。制溟苯的化学反应方程式为冷凝水的方向为（填“上进下出”或“下进上出”）。

16、反应结束后，打开分液漏斗，加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的作用为。若最终得到纯净的澳苯1 0 m L,求澳苯的产率约为（保留整数）。（3）制硝基苯实验：制硝基苯的化学反应方程式为 o反应装置应采用的加热方式（填“水浴加热”或“直接加热”）。配置混酸时的操作为。反应结束后，将液体转移至分液漏斗中，除去混酸，依次用水、碳酸钠溶液和水洗涤，加入无水氯化钙，无水氯化钙的作用为,若要最终得到纯净的硝基苯还需进行的操作名称为【答案】（1）A B（2）+B r2-码J+H Br 下进上出 除去溶解在漠苯中的漠单质和烧瓶中残留的HB r气体5 6%（3）+HNOK浓）鬻一 0-N O，+H2 0 水浴加热 将

17、浓硫酸缓慢滴入浓硝酸中，并不断搅拌 除水干燥 蒸储【解析】【分析】苯和澳单质制取澳苯时需要加入铁粉，铁与澳单质反应生成F e B n做催化剂；制取硝基苯需要浓硝酸和浓硫酸的混合液与苯在5 0 6 0 水浴加热的条件下反应制得，则装置A为制取漠苯的装置，装置B为制取硝基苯的装置，由F苯、澳、硝酸都具有挥发性，装置A、B都用到冷凝管，起到冷凝回流提高原料利用率的作用，冷凝水应下进上出；A装置中，长导管能起冷凝和导气的作用，生成的溪化氢通入长导管进入锥形瓶中，澳化物都污染大气，不能直接排空，HB r极易溶于水，所以用水吸收淡化氢，为防止倒吸，导管不能伸入液面以下，据此分析解答。【详解】（1）根据分析

18、，结合反应原理，图中制澳苯的为A,制硝基苯的为B；（2）制溟苯实验：向三颈烧瓶中加入15 mL苯和5 mL液漠（足量）反应。苯和溟单质在FeBn做催化剂条件下反应生成澳苯，化学反应方程式为+Bn_F c B r3 +HBr;根据分析，冷凝管的作用为冷凝回流，提高原料利用率，则冷凝水的方向为下进上出；反应结束后，制取的澳苯中溶解有未反应的液溪以及烧瓶中含有反应产生澳化械，打开分液漏斗，加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的作用为除去未反应的液澳和残留在烧瓶中的澳化氢气体；根据题中表格数据，参加反应的苯的质量为0.88g-cmx 15mL=13.2g,则根据反应+Br?-里匹_ _+HBr13 2可知，

19、理论上生成漠苯的质量为一 不 x 157g,澳苯的实际质量为1.5g-cm x 10mL=15g,则苯的产率=78溟苯的实际产量xlOO%=15g澳苯的理论产量 13.2-X ID /g78,xlOO%-56%；（3）浓硝酸和浓硫酸的混合液与苯在水浴加热的条件下反应生成硝基苯，化学反应方程式为+HNOK浓）浓硫酸加热QrNO,+比。；根据分析，制取硝基苯的反应温度要控制在5060,应采用水浴加热：配置浓硝酸和浓硫酸的混合液时，考虑到浓硫酸稀释放热和密度大，应将浓硫酸缓慢滴入浓硝酸中，并不断搅拌；硝基苯的制备过程中有水生成，加入无水氯化钙，无水氯化钙的作用为硝基苯中的水，经过一系列除杂操作，制取

20、的产物中还含有溶解在硝基苯中的苯，结合表格数据，苯和硝基苯的沸点相差3（r c 以上，若要最终得到纯净的硝基苯应利用蒸锵的方法分离得到纯的硝基苯。【点睛】本题的易错点为苯的性质，苯是一种良好的有机溶剂，利用苯制备其他有机物时，产物中都会溶解苯，提纯时易忽略溶解的苯的除杂。8.（2020黑龙江佳木斯一中高三开学考试）过氧化钠常作漂白剂、杀菌剂、消毒剂。过氧化钠保存不当容易吸收空气中COz而变质。（1）某课外活动小组欲探究某过氧化钠样品是否已经变质，取少量样品，溶解，加入 溶液，充分振荡后有白色沉淀，证明NazCh已经变质。（2）该课外活动小组为了粗略测定过氧化钠的纯度，他们称取a g 样品，并设

21、计用下图装置来测定过氧化钠的质量分数。哲酸 NazOj样品A中发生反应离子方程式为。将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是。B装置出来的气体是否需要干燥。（填 是 或 否”）写出装置C中发生的所有反应的化学方程式。D中Na O H溶液的作用。实验结束时，读取实验中生成气体的体积时，不合理的是。a.直接读取气体体积，不需冷却到室温b.上下移动量筒，使得E、F中液面高度相同c.视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积读出量筒内水的体积后，折算成标准状况下氧气的体积为V m L,则样品中过氧化钠的质量分数为【答案】（1）C a C k或B a C b溶液（2）C a C O3+2 H+=C a2

22、+H2O+C O2t 检查装置的气密性 否 2 c o 2+2 Na 2（）2=2 Na 2 c o 3+O 2、39V2 Na，O，+2 H，O=4 Na O H+O，T 吸收未反应的 C O，a -56a【解析】【分析】过氧化钠保存不当容易吸收空气中C O 2而转化为碳酸钠，检验是否变质只需检验碳酸根离子；装置图中A为生成二氧化碳的装置，B为洗气装置，除去二氧化碳中的氯化氢气体，C为二氧化碳与过氧化钠反应的装置，D为吸收多余的二氧化碳的装置，E和F是测量生成氧气的体积的装置，根据标况下氧气的体积转化为物质的量，根据氧气和过氧化钠的物质的量关系，计算出过氧化钠的物质的量，转化为质量，质量与样

23、品的质量的比值得到质量分数，由此分析。【详解】（1）过氧化钠在空气中变质，最后生成碳酸钠固体，探究一包过氧化钠样品是否已经变质，可以利用碳酸根离子和钢离子结合生成碳酸钢白色沉淀证明Na z C h已经变质，取少量样品，溶解，加入C a C b或B a C b溶液，充分振荡后有白色沉淀，证明Na?。?已经变质；（2）A中是碳酸钙和稀盐酸反应制得氯化钙、水和二氧化碳，发生反应离子方程式为：C a C O3+2 H+=C a2+H2O+C O2t ；实验探究测定方法是测定二氧化碳和过氧化钠反应生成的氧气，装置中必须是气密性完好，将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是检查装置的气密性；B装置出来的气

24、体不需要干燥，二氧化碳、水蒸气和过氧化钠反应生成氧气的反应，过氧化钠反应生成氧气的物质的量定量关系相同对测定过氧化钠质量分数无影响，所以不需要干燥除去水蒸气；装置C中是过氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，从装置B中出来的水蒸气也会和过氧化钠反应制得氢氧化钠和氧气，反应的化学方程式为：2 c o 2+2 Na 2 O 2=2 Na 2 c o 3+O 2，2 Na2O 2+2 H2O=4 Na O H+O2T；D为吸收多余的二氧化碳的装置，防止多余的二氧化碳进入量气装置，否则导致测得的氧气的体积偏大;a.直接读取气体体积，不冷却到室温，会使溶液体积增大，读出结果产生误差，故a不正确；b.调整

25、量筒内外液面高度使之相同，使装置内压强和外界压强相同，避免读取体积产生误差，故b正确；c.视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积是正确的读取方法，故c正确；故答案为a；V x 1 O3 1测定出量筒内水的体枳后，折算成标准状况下氧气的体枳为V mL,则”（。2）=mol,由丁 （0 2）=不22.4 2VxlO3 _n（N a2O2），则样品中过氧化钠的质量分数为=22,4 m。】x2x78g/mol x0G%=31V%。56aag【点睛】E和F是测量生成氧气的体积的装置，相当于排水法收集氧气，为易错点.9.（2 0 2 0.广东珠海高三月考）锹（S r）和镁位于同主族，锢比镁更活泼，锢与

26、氮气在加热条件下反应产生氮化锢，已知氮化锢遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锢（S n N 2相对分子质量：2 9 0.8）。方 案I :制备氮气来制取氮化锢（1）仪 器A的名称是（2）实验时先点燃 处酒精灯（填 B 或 C”），一段时间后，再点燃另一只酒精灯。（3）方 案 I 中用饱和氯化镀溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为：方 案 II：利用氮气样品来制取氮化锢已知：所使用的氮气样品可能含有少量C 0、C02、。2等气体杂质。醋 酸二氨合亚铜C H 3 c oO C u（N H 3）2 溶液能定量吸收C0,但 易 被 氧 化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收0

27、 2。（4）打开分液漏斗的旋塞，装 置 D 能持续提供N 2,这是利用了 N2 的物理性质。（5）装 置 F、G、H盛装的试剂分别是（填代号）。甲浓硫酸 乙连苯三酚碱性溶液 丙醋酸二氨合亚铜溶液（6）方 案 I 和方案II设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案为：。（7）产品纯度的测定：称 取 0.8 0 0 0 g方 案 I 中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸储水，并通入足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用 2 0.0 0 m L l.O O m o l/L 的盐酸标准溶液完全吸收，再 用 1.0 0 m o l/L N a O H 标准溶液滴定过剩的H C 1,到终点时消耗

28、1 6.0 0 m L N a O H 溶液。则产品纯度为（计算结果保 留 4位有效数字）。A【答案】（1）蒸储烧瓶（2）B （3）N H4C I+N a N O2=N a C l +N2f+2 H2O （4）不溶于水（5）乙、丙、甲 （6）最后加一个装有碱石灰的干燥管（7）7 2.7 0%【解析】【分析】饱和氯化镂溶液和亚硝酸钠溶液共热生成氮气，除掉水蒸气，氮气和锢反应生成氮化锯。氮气样品和锯反应生成氮化锢，先除掉二氧化碳、再除掉氧气、再除掉一氧化碳、再干燥气体，再是干燥的氮气和锢反应生成氮化锢，由于氮化锢遇水剧烈反应，空气中水蒸气会进入到氮化锢装置中，因此在装置后加一个装置防止空气中水蒸气

29、进入。【详解】(1)根据图中得到仪器A的名称是蒸储烧瓶；故答案为：蒸播烧瓶。(2)实验时产生氮气，再是氮气和锯反应，因此先点燃B处酒精灯；故答案为：B oA(3)方 案 中用饱和氯化镀溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为：N H4C 1 +N a N O：=N a C lA+N2T+2 H2O；故答案为:N H4C 1 +N a N O2=N a C l +N2f+2 H2O(4)打开分液漏斗的旋塞，装 置 D 能持续提供N2)这是利用了 N 2 不溶于水的物理性质；故答案为：不溶于水。(5)根据醋酸二氨合亚铜C H 3 c o O C u(N H 3)2 溶液能定量吸收C O,但易

30、被02氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收则用氢氧化钠溶液除掉二氧化碳，再用连苯三酚碱性溶液除掉氧气，再用醋酸二氨合亚铜溶液除掉CO,再用浓硫酸干燥，因此装置F、G、H 盛装的试剂分别是乙、丙、甲；故答案为：乙、丙、甲。(6)根据信息氮化锢遇水剧烈反应，方 案 1 和方案II设计存在相同的缺陷，氮化锢与大气相通，可能会导致产品变质，改进方案为在后面加一个装有碱石灰的干燥管；故答案为：最后加一个装有碱石灰的干燥管。(7)根据H C 1 N a O H,则剩余盐酸的物质的量(H C 1)=1.0 0 m o l/L x 0.0 1 6 L=0.0 1 6 m o l,则氨气消耗的盐酸

31、物质的量为 n(H C l)=0.0 2L x 1.0 0 m o l/L-0.0 1 6 m o l=0.0 0 4m o l；则 n(N H3)=(H C 1)=0.0 0 4m o l,根据元素守恒得至“(S r 3N 2)=0.0 0 2m o l,则产品纯度为8=1002molx 290.8g mol 乂 100%=72.70%；故答案为:7 2.7 0%。0.8000g【点睛】化学实验是常考题型，主要考查实验装置、实验操作、以及根据实验反应书写实验反应原理、产品纯度等。1 0.(20 20 湖南高三开学考试)某学习小组通过下列装置探究M n C h 与 F e C b 6 H 2。

32、能否反应产生C L。通过查阅资料，学习小组获知：F e C b 是一种共价化合物，熔点30 6 ,沸点31 5。实验操作和现象:操作现象点燃酒精灯.加热i.A中部分固体溶解,上方出现向雾i i.稍后产生黄色气体.管壁附着黄色液滴i i i .B 中溶液变蓝（1）分析现象i i,该小组探究黄色气体的成分，实验如下：a.直接加热F e C b 6 H 2。，产生白雾和黄色气体。b.将现象i i 和 a 中的黄色气体通入K S C N 溶液，溶液均变红。通过该实验说明现象i i 中 黄 色 气 体 含 有（填化学式）（2）除了氯气可使B中溶液变蓝外，该小组还提出其他的原因也可以使B中溶液变蓝，请用离

33、子方程式回答（任写一个）：。（3）为进一步确认黄色气体中是否含有C h，小组提出两种方案，均证实了 C k 的存在。方案1在 A、B间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶CB中溶液变为蓝色方案2将 B中 K I 一淀粉溶液替换为X溶液；再向其中加 K3C F e（C N）5B中溶液_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _；未见蓝色沉淀方案1 的 C中 饱 和 食 盐 水 的 作 用 是。方案2 中 X溶液为（填化学式），此 时 B中溶液（填现象）。（4）将 A中产物分离得到F e 2C h 和 M n C k，A中产生C b 的 化 学 方 程 式。【答案】（D F e C b （2）2F e 3+2

34、=b+2F e 2+或者 4H+41+O 2=2l 2+2H 2。（3）除去 F e C b，降低 C L的溶解度 N a B r/K B r 变为浅橙红色（4）2F e C h-6 H Q+Mn O,F e,O a+Mn C l,+C L T+2H C lT+lI H Qt【解析】（1）黄色气体通入K S C N 溶液，溶液变红说明气体中含有F e 3+,故答案为：F e C l.,；（2）氧化性比卜的氧化剂均可将 被氧化为I 2,这里可能是F e C b，也可能是空气中的O 2,故答案为：2F e +21=l2+2F e 2+或者 4 H+4 +0 2=21 2+2比0；（3）试剂C即要除

35、去F e C b 杂质的同时又要防止氯气被消耗，因此选择饱和食盐水；X 试剂要和氯气反应有较为明显的现象，又不能和F e 3+发生氧化还原反应生成F e?+,所以选择Na B r 或 K B r 溶液，反应生成B n，溶于水后呈现浅橙红色，故答案为：除去FeCN 降低C b 的溶解度；Na B r 或 K B r；变为浅橙红色；（4）Mn C h 与 F e C b 6 H 2。反应生成F e z S、Mn C l2,C k、H C 1 和 H 2 O 则该反应的化学方程式为:2F e C h-6 H，O+M n O,F e，C h+Mn C l，+C l,T+2H C lT+l 1 H，O/

36、1 1.（20 20 东营市第一中学高三期末）化学小组探究F e C b 溶液与Na 2s 溶液的反应产物，利用图装置进行如下实验：I.向盛有01mol L“FeCb溶液的三颈瓶中,滴加一定量0 4 mol L Na2s溶液,搅拌，能闻到臭鸡蛋气味,产生沉淀AI I.向盛有0.1 mol L”Na2s溶液的三颈瓶中,滴加少量O.lmoH?FeCb溶液，搅拌，产生沉淀B。NHH您海己知：知S2为黑色固体,且不溶于水和盐酸Ksp(Fe2s3)=1x10-88,Ks p(FeS2)=6.3X1 O-31,KspFe(OH)31=1x10-38,%(FeS)=4xlO19回答下列问题:(1)NaOH溶

37、液的作用是 o小组同学猜测，沉淀A、B 可能为S、硫化物或它们的混合物。他们设计如下实验进行探究:实验一、探究A 的成分取沉淀A 于小烧杯中，进行如下实验:加热.蒸千淡黄色固体试剂X振荡,好置.固液分离 U足量称H C*I 固呜体蛋溶气解味,气有体臭.(2)试剂X 是由此推断A 的成分是(填化学式)。实验二、探究B 的成分取沉淀B 于小烧杯中，进行如下实验:(3)向试管a 中加入试剂Y,观察到明显现象，证明溶液中存在Fe2+.试剂Y 是明显现象是 o 由此推断B 的成分是(填化学式)。(4)请分析H中实验未得到F e (O H)3 的原因是。【答案】(1)吸收H 2s 有毒气体(2)二硫化碳

38、F e S 和 S的混合物(3)K3 F e (C N)4 溶液或N a O H 溶液 生成蓝色沉淀或生成白色沉淀，转化为灰绿色、最后变为红褐色 F e 2s3(4)由溶度积数据知，F e 2s3 的溶解度远小于F e (O H)3，F e 更容易生成F e 2s3 沉淀【解析】【详解】(1)实验中产生了臭鸡蛋气味的H 2s有毒气体，为避免污染环境，用氢氧化钠吸收，故答案为：吸收H 2s有毒气体；(2)实验现象中分离出淡黄色固体硫，硫的溶解度是：易溶于二硫化碳、微溶于酒精、不溶于水，固体加盐酸后溶解闻到臭鸡蛋气味，说明是F e S,故答案为：二硫化碳；F e S 和 S的混合物；(3)亚铁离子

39、和K 3 F e (C N)6 1 溶液反应生成蓝色沉淀，亚铁离子遇到N a O H 溶液生成白色沉淀，转化为灰绿色、最后变为红褐色；F e C h 溶液和N a 2s溶液间可发生复分解反应生成F e 2s3 也可发生氧化还原反应生成 F e S 和 S的混合物，根据加试剂X得溶液甲加热无淡黄色固体，说明无硫单质，及后续实验和现象，故F e C b 溶液和N a 2s溶液间发生复分解反应生成F e 2s3；故答案为：K 3 F e (C N)6 溶液或N a O H 溶液：生成蓝色沉淀或生成白色沉淀，转化为灰绿色、最后变为红褐 色;F e 2s3；(4)已知F e (O H)3=1 0-3 9

40、,F e 2s3=1 0,可知F e 2s3 的溶解度远小于F e (O H)3,则 F e?+更容易生成F e 2s3沉淀，故答案为：由溶度积数据知，F e 2s3 的溶解度远小于F e (O H)3,F e?+更容易生成F e 2s3 沉淀。1 2.(20 20 浙江高三模拟)苯胺在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用，实验室可在酸性溶液中用铁还原硝基苯制取苯胺。实验流程如下：三颈烧瓶投 料 加 热 回 添 多 步 操 作-提纯产品茶胺己知:a.反应方程式为：4#9 F e+4 H 2O 上 4 什3 F e 3 C U (剧烈放热)b.苯胺有碱性，与酸溶液反应生成可溶性盐。C.相关物

41、质物理性质如下:名称颜色状态溶解性沸点()密度(g e n?)硝基苯无色油状液体(常呈淡黄色)难溶于水，易溶于乙醇、乙醛、苯21 11.2苯胺无色油状液体微溶于水，易溶于乙醇、乙醛、苯1 8 4.41.0 2乙醛无色透明液体微溶于水，与硝基苯、苯胺混溶3 4.60.7 1(1)步骤I 在 25 0 m L 三颈烧瓶中加入4 0 g 铁屑和5 0 m L 水，然后加入2 mL冰醋酸，最后再加硝基苯。硝基苯须缓慢滴加，其原因可能是。(2)步骤I I 在小火加热下反应回流约1 小时。步骤I、I I 需用到的仪器除三颈烧瓶等之外，还需以下的A.搅拌器 B.球形冷凝管 C.分液漏斗 D.恒压滴液漏斗判

42、断 硝 基 苯 的 还 原 反 应 已 基 本 完 全 的 现 象 或 方 法 是。(3)步骤n,多步操作为：反应完全后，冷却，边搅拌边加入氢氧化钠至反应物呈碱性；用少量水冲洗冷凝管和搅拌器，洗涤液并入三颈烧瓶中；如图组装好水蒸气蒸储装置，进行水蒸气蒸储得到苯胺粗产品。(注:水蒸气蒸镯是将水蒸气通入不溶或微溶于水的有机物中，使待提纯的有机物随水蒸气一起被蒸储出来,从而达到分离提纯的目的。)下列有关步骤I I 说法不正确的是 OA.操作，可用甲基橙试液指示氢氧化钠的加入量B.操作，用水冲洗冷凝管和搅拌器，目的是除去杂质，以提高产品纯度C.操作，水蒸气蒸僧装置中导管C的作用是平衡气压，起到预警的作

43、用D.操作，水蒸气蒸储结束后，应先停止加热，再打开D处活塞，以防倒吸步骤i n：提纯产品苯胺时,涉及以下部分操作，选出其正确的操作并按序列出字母:水蒸气蒸储储出液加入研细的精食盐使溶液接近饱和，分离出苯胺层一()-()-()-()-()-h ()a.用块状氢氧化钠(约2g)干燥b.水层用30 m L乙醛分三次萃取c.过滤d.冷却结晶e.合并苯胺与乙醛萃取液f.滤液用热水浴加热蒸储，接收33 35的锵分g.趁热过滤h.加热蒸储，接 收 182185的储分h.上述操作流程中，加入精食盐的目的是。【答案】(1)因反应剧烈放热，为防止温度过高反应有副产物生成，影响产率。(或考虑安全角度防止液体从冷凝管

44、中冲出)(2)ABD 冷凝管回流液中淡黄色油状物消失，而转变成无色油状液体，表明反应已完全(或取少量反应液滴入盐酸中振摇，若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全)(3)ABD b e a c f 降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出【解析】【分析】结合信息找缓慢滴加液体的原因：从流程知是加热回流、结合反应特点选择仪器；结合信息硝基苯常呈淡黄色，判断硝基苯的还原反应已基本完全的现象或方法；结合实验的碱性环境、水蒸气蒸储的特点判断选项正误；步骤HI是从水蒸气蒸储粗产品的分离，结合成分和信息，选择合理的步骤;【详解】(1)三颈烧瓶中发生反应：4(VNO2#9Fe+4H2。生-4 O)

45、-NH2-+3Fe3O4,已知该反应剧烈放热,故硝基苯须缓慢滴加，其原因可能是：因反应剧烈放热，为防止温度过高反应有副产物生成，影响产率,或考虑安全角度防止液体从冷凝管中冲出；(2)A.搅拌器，便于反应物充分接触，A 需要；B.有机物挥发降低原料利用率降低产率会污染空气，故实验中需冷凝回流，球形冷凝管，冷凝回流效果好于直形冷凝管，B 需要；C.分液漏斗效果没有恒压滴液漏斗好，C 不需要；D.恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，采用恒压滴液漏斗的优点是保证反应混合液能够顺利流下，D 需要；故答案为ABD；据信息知，硝基苯常呈淡黄色，故判断硝基苯的还原反应己基本完全的现象或方法是：冷凝管回流液中淡

46、黄色油状物消失，而转变成无色油状液体，表明反应已完全（或取少量反应液滴入盐酸中振摇，若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全）；（3）A.甲基橙试液在pH4.4时呈黄色，操作要求溶液呈碱性，故不可用甲基橙试液指示氢氧化钠的加入量，A错误；B.操作，用水冲洗冷凝管和搅拌器，目的是收集残留的有机物，杂质在水中不溶解，水除去杂质，B错误；C.操作，若水蒸气蒸馆装置中气压过大，则液体可以进入导管，故导管C的作用是平衡气压，起到预警的作用，C正确；D.操作，水蒸气蒸储结束后，应先打开D处活塞，再停止加热，以防止压强突然减小产生倒吸，D错误;故答案为ABD；步骤n i：水蒸气蒸储储出液为苯胺与水的混合物：分离

47、混合物得到粗苯胺和水溶液，由表格知，水溶液中溶有一定量苯胺，故水层用30 m L乙醛分三次萃取，然后合并苯胺与乙醛萃取液，加入研细的精食盐使溶液接近饱和，分离出苯胺层，由于苯胺层残留有水分，故用块状氢氧化钠（约2g）干燥后，过滤，滤液为苯胺等的乙酸溶液，用热水浴加热蒸储，接收3335的镯分即乙酸，再继续加热蒸储，接 收182185c的储分即苯胺，则正确的顺序为b e a c f,上述操作流程中，加入精食盐的目的是：降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出。【点睛】本实验考察了有机物的制备和提纯，结合基础知识、有效提取信息并灵活应用是解题关键。13.（2020江苏启东中学高三开学考

48、试）过二硫酸钠（Na2s2。8）也叫高硫酸钠，可用于废气处理及有害物质氧化降解.用（NHQ2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得Na2s2。8晶体，同时还会放出氨气。某化学兴趣小组利用该原理在实验室制备N a 2 s晶体（装置如图所示）。己知：反应过程中发生的副反应为2NH3+3Na2s2O8+6NaOH226Na2so4+6H2O+N2（1）图中装有N aO H溶 液 的 仪 器 的 名 称 为,反 应 过 程 中 持 续 通 入 氮 气 的 目 的 是。（2）（N H Q 2 S 2 O 8可由电解硫酸铁和硫酸的混合溶液制得，写出电解时阳极的电极反应式：。（3）Na 2s溶于水中

49、，会发生一定程度的水解，最终仅生成H 2 s o 4、N a2 s O 4和另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质，写出该反应的化学方程式：。（4）N a2 s 2。8具有强氧化性，该兴趣小组设计实验探究不同环境下N a2 s 2。8氧化性的强弱。将M n S C V H zC K 1.6 9 g）与过量N a 2 s 2 C 8（1 0 g）溶于水中形成的混合溶液煮沸3 m in,观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象（如表格所示）。环境调节溶液氧化环境时的现象加热煮沸3 m in期间产生的现象中性加入V m L蒸播水，无明显现象3 0 s时开始有大量气泡冒出，3 m in后溶液变深棕色，溶

50、液中有悬浮小颗粒碱性加入V m L某浓度的N a O H溶液，瞬间变为棕色（M n C h）1 0 s后溶液逐渐变为深紫色（M n O；）,没有明显冒气泡现象酸性加入V m L稀H 2 s O 4无明显现象煮沸3 m in后，有气泡冒出在_ _ _ _ _ _ _（填“中性”“酸性”或 碱性”）条件下，N a 2 s 2。8的氧化能力最强。若用O.l m o l-L-的 小。2溶液滴定碱性氧化反应后的溶液（先将溶液调至酸性再滴定）,滴定终点时的现象为;达到滴定终点时，消耗H 2 O 2溶液的体积为V irn L。则碱性氧化后的溶液中N a M n C U的质量为g（用含V|的代数式表示，5 H