2021届高考化学考点突破：物质制备综合实验 (解析版).pdf

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1、物质制备综合实验1.1 2 0 2 0 江苏卷】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为C1CH2COOH+2NaOH f HOCH.COONa+NaCl+H2O AH 0实验步骤如下：NaOII溶液电磁搅拌步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入4 0 g 氯乙酸、5 0 m L 水，搅拌。逐步加入4 0%N a 0 H 溶液，在 9 5 c 继续搅拌反应2 小时，反应过程中控制p H 约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至1 5,过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除

2、活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至1 5 以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤1 中，如图所示的装置中仪器A的名称是；逐步加入N a O H 溶液的目的是 o（2）步骤2中，蒸 储 烧 瓶 中 加 入 沸 石 或 碎 瓷 片 的 目 的 是。（3）步骤3中，粗 产 品 溶 解 于 过 量 水 会 导 致 产 率（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是 o（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ O【答案】（1）（回流）冷凝管 防止升温太快、控制反应体系p H（2）防止暴沸（3）减小 趁热过滤（4）

3、提高羟基乙酸钠的析出量（产率）【解析】（1）根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入N a O H 溶液的目的是防止升温太快,同时控制反应体系的p H；（2 步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；（3）粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；（4）根据信息，产品不溶于乙醇、乙醛等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量（产量）。2.1 2 0 2 0 山东卷】用软镒

4、矿（主要成分为M i Q,含少量Fe3（h、A 处 和 B a S制备高纯M n CO s 的工艺流程如下:已知：M n O z是一种两性氧化物；2 5 时相关物质的L见下表。物质Fe(O H)2Fe(O H)3A l (O H)3M n(O H)2Ks pIx l O_ 1 6-31 x 1 0-3 8 61 x 1 0-3 2 31X 1()T 2.7回答下列问题(1)软 镒 矿 预 先 粉 碎 的 目 的 是，M n O2与B a S溶液反应转化为M n O的化学方程式为 O(2)保持B a S投料量不变，随M n O?与B a S投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而B a(0

5、H)2的量达到最大值后会减小，减小的原因是 o(3)滤液I可循环使用，应当将其导入到 操作中(填操作单元的名称)o(4)净化时需先加入的试剂X为(填 化 学 式)。再使用氨水调溶液的p H,则p H的 理 论 最 小 值 为(当 溶 液 中 某 离 子 浓 度c,1 0 x 1 0-5m o i【T时，可认为该离子沉淀完全)。【答案】(1)增大接触面积，充分反应，提高反应速率Mn02+BaS+H20=Ba(OH)2+MnO+S(2)过量的MnOz消耗了产生的Ba(0H)2蒸发 H202 4.9(4)Mn2+HC03+NH3 H20=MnC031+NH4+H2O【解析】软镒矿粉(主要成分为MnO

6、z,含少量Fe3(h、AI2O3)加入硫化钢溶液进行反应，主要发生Mn02+BaS+H20=Ba(0H)2+MnO+S,过滤得到Ba(OH)2溶液，经蒸发结晶、过滤、干燥得到氢氧化领；滤渣用硫酸溶解，得到的滤液中主要金属阳离子有Mr?*、Fe2 Fe3 Al3+,得到的滤渣为不溶于稀硫酸的硫磺；之后向滤液中加入合适的氧化剂将Fe转化为Fe3+,然后加入氨水调节p H,使Fe3 AlA转化为沉淀除去，压滤得到的废渣为Fe(OH)3和Al(0H)3,此时滤液中的金属阳离子只有Mn2+,向滤液中加入碳酸氢钱、氨水，M r?*和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸镒沉淀，过滤、洗涤、干燥得到高纯碳酸镒。

7、(1)软镒矿预先粉碎可以增大反应物的接触面积，使反应更充分，提高反应速率；MnOz与BaS反应转化为MnO,Mn元素的化合价由+4价降低为+2价，根据元素价态规律可知-2价的S元素应被氧化得到S单质，则MnO2与BaS的系数比应为1:1,根据后续流程可知产物还有Ba(0H)2,结合元素守恒可得化学方程式为：MnO2+BaS+H2O=Ba(OH)2+MnO+S；(2)根据题目信息可知M 11O 2为两性氧化物，所以当MrA过量时，会消耗反应产生的Ba(0H)2,从而使Ba(0H)2的量达到最大值或会减小；(3)滤液I为结晶后剩余的Ba(0H)2饱和溶液，所以可以导入到蒸发操作中循环使用；(4)净

8、化时更好的除去F e 元素需要将F e 2+氧化为Fe*为了不引入新的杂质，且不将M n 元素氧化，加入的试剂X 可以是上。2；根据表格数据可知，F e(0 H)3 和 A 1(O H)3 为同种沉淀，而A 1(O H)3 的8 p 稍大，所以当A 1 完全沉淀时，F e 3+也一定完全沉淀，当 c(A l3+)=1.0X K Tm o l/L 时，c(0 H-)=L-=1 0-9 1m o l/L,所以 A T)V l x I O5c(H+)=1 0-4 9m o l/L,p H=4.9,即p H的理论最小值为4.9；(5)碳化过程M r 产和碳酸氢根电离出的碳酸根结合生成碳酸镒沉淀，促进碳

9、酸氢根的电离，产生的氢离子和一水合氨反应生成镀根和水，所以离子方程式为M n2+H C O3+N H3 H2O=M n C O31+N H 4+H 2 O。3 .1 2 0 2 0 山东卷】某同学利用C L 氧化K2M n O4制备K M n O 的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：镒酸钾(LM n O D 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应:3 M n O42+2 H2O=2 M n O4+M n O21 +4 0 E回答下列问题:(1)装置A中a的作用是;装置C中的试剂为;装置A中制备C 1 2 的化学方程为 o（2）上述装置存在一处缺陷，会导致K M n C h 产率降低，

10、改进的方法是（3）K M n O 4 常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将K M n C h 溶液加入（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.0 0 m L的滴定管中，若 K M n O 4 溶液起始读数为1 5.0 0 m L,此时滴定管中K M n O,溶液的实际体积为_（填标号）。A.1 5.0 0 m L B.3 5.0 0 m L C.大于 3 5.0 0 m L D.小于 1 5.0 0 m l（4）某 FeC 2（h .2 4 0 样品中可能含有的杂质为Fe2（C 2 0 D 3、H2C2O4.2 H20,采用K M n O,滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：I .取

11、m g 样品于锥形瓶中，加入稀H 2 s。4 溶解，水浴加热至7 5。用 c m o l.r1的K M n O,溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且3 0 s 内不褪色，消耗K M n O,溶液V im LoI I.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe*完全还原为Fe2+,加入稀H 2 s 0,酸化后,在 7 5继续用K M 1 1 O 4 溶液滴定至溶液出现粉红色且3 0 s 内不褪色，又消耗K M n O4溶液V z m L。样品中所含H 2 c 2 0 4-2 4 0 但=1 2 6 g -m o l-1）的质量分数表达式为下列关于样品组成分析的说法，正确的是（填标号）。A.9=3 时，样品中一定

12、不含杂质V2B.9越大，样品中H2c2。4 2H2。含量一定越高*2C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中F e元素含量偏低D.若所用KMnCh溶液实际浓度偏低，则测得样品中F e元素含量偏高【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液Ca(CIO)2+4HCl=CaCl2+2Cl21+2H20(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 酸 式C O-315c(V3V2)xlOO%BDm【解析】(D装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的C12,可用NaOH溶液吸收，Ca(C10)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2,反

13、应的化学方程式为Ca(C10)2+4HCl=CaCl2+2Cl21+2H20;(2)镒酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3Mn042+2H20=2Mn04+Mn02 1 +40H 一部分Mn(V一转化为了 MnO2,导致最终 KMrA的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HC1；(3)高镒酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)m L,即大于35.00mL；(4)设 FeC204 2H20 的物

14、质的量为 xmoL Fe2(C204)3 的物质的量为 ymol,H2C204 2H20的物质的量为zm oL步骤I中草酸根和Fe?.均被氧化，结合得失电子守恒有：i o2KMnO：5H2czOKCzC-),KM nO45Fe2+,所以3 x+?x+3y+z尸巴 xio,步骤 n 中 Fe?+被氧化，由KM nO5Fe2+可知，g(x+2y尸cV?xio,联立二个方程解得：z=2.5(cV-3V2)X10 3,所以H2c2(X 2H2O的质量分数=至 曳0立 吧 竺xioo%=m0.315(cV,-3VI)xi00%o关于样品组成分析如下：A项，$3时，H2c2。4-2 4 0的质mv2量分数

15、=O.315(cV3VJ x 100%=0,样品中不含 H2c2。4 2H2。，由2 x+1(x+3y+z)=cY*10-3m 3 51V和(X+2y)=cV2X103可知，y w o,样品中含Fez。，杂质，A错误；B项，才越大，3V2由H2c2042乩0的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；C项，F e元素的物质的量=；仪+2丫)0101=八犷10 3 110 1,若步骤I中KM n()4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe没有被氧化，不影响V2的大小，则CVZXKT不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；D项，结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMrQ溶液的体积、V2

16、均偏大，F e元素的物质的量偏大，则测得样品中F e元素含量偏高，D正确。4.12020天津卷】为测定C11SO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：I.甲方案实验原理：CuSO4+BaCl2=BaSO41+CuCl2实验步骤:(1)判断s o 4”沉淀完全的操作为(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为 o(4)固体质量为 w g,则 c(C u S 0 4)=m o l-L (5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(C u S 04)(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)oII.乙方案实验原理：Z n+C u S 04=Z n

17、S 04+C u,Z n+H 2s。4=Z n S 04+H 2 t实验步骤：按右图安装装置(夹持仪器略去)在仪器A、B、C、D、E 中加入图示的试剂调整D、E中两液面相平，使 D中液面保持在0 或略低于0 刻度位置，读数并记录。将C u S 04溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录处理数据(6)步骤为。(7)步骤需保 证 体 系 恢 复到室温的原因是(填序号)。a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响(8)Z n 粉质量为a g,若测得乩体积为b m L,已知实验条件下P(H

18、2)=d g x U,则 c(C u S O。m o l-1/(列出计算表达式)。(9)若步骤E 管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(C u S 04)(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定Mg S(X 溶 液 的 浓 度:(填“是”或“否”)o【答案】(1)向上层清液中继续滴加B a C L溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全(2)A g N 03溶液(3)地期(4)(5)偏低a bdxlO3(6)检查装置气密性(7)b (8)6 5-2(9)偏高(10)否25xl0-3【解析】I.(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钢溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫

19、酸根离子，故判断s(V-沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加B a C b 溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为A g N O s 溶液,硫酸锹沉淀中可能附着有氯化领，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净；(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器为生蜗；(4)固体质量为w g,为硫酸钢的质量，硫酸钢的物质的量为炉4 q c l,根据硫酸根守恒可知，C u S O j B a S O,，则 c(C u S 04)=9=23 3 g/m o l=*一 名0,025Lm o l-L-1；(5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质

20、量偏小，物质的量偏小，根据。=令可知，则测得c(C u S 04)偏低。I I.(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤为检查装置气密性；(7)气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变,密度也受温度和压强的影响，步骤需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤需保证体系恢复到室温与反应速率无关；(8)Z n 粉质量为a g,若测得乩体积为b m L,已知实验条件下P(H 2)=d g x L 氢气的质量=p(H 2)V H b x l(

21、f 3 g,利用氢气的质量得到氢气的物质的量止 d：b：10；g =d X 11 二 m o l,根据 Z n+H 2s 04=Z n S 04+H2t ,与2g /m o l 2酸反应的锌的物质的量 为*Q m o l,锌的总物质的量 为 就 瑞，与硫酸铜反应的锌的物质的量为/H一 9筲1 根据Z n+C u S 04=Z n S O4+C u,则6 5 g /m o l 2a g d b x l O3c(C u S O4)=e s g T m o l m o 1；(9)若步骤E管液面高于D 管，未调液面即读25XW3L数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量

22、偏大，则测得c(C u S 04)偏高；(10)不能用同样的装置和方法测定Mg S 04 溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。5.12019 新课标I 卷】硫酸铁核 NI LF e C O D z 加 2。是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁镀，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 o(2)步 骤 需 要 加 热 的 目 的 是,温度保持8 0 9 5 ,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为(填标号)。(3)步骤中选用足量的H 2 O 2,理由是 o分批加入乩。2,

23、同时为了,溶液要保持p H 小于0.5。(4)步 骤 的 具 体 实 验 操 作 有,经干燥得到硫酸铁镀晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁镀晶体样品所含结晶水数，将样品加热到1 5 0 时，失掉1.5 个结晶水，失重5.6%。硫酸铁钱晶体的化学式为 o【答案】(1)碱煮水洗(2)加快反应 热水浴 C(3)将F e?+全部氧化为F e。不引入杂质 防止F e*水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)N H4F e(S 04)2 1 2 H2O【解析】(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；(2)步骤需要加热的

24、目的是为了加快反应速率；温度保持8 0 9 5 ,由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物,硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C 装置；(3)步骤中选用足量的H2O2,H2O2可以将Fe2+氧化为Fe*且 H 2 O 2 的还原产物为上0,不会引入新的杂质，故理由是：将 F e2+全部氧化为Fe*不引入新的杂质。因为上。2 本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止F e?+水解，溶液要保持p H 小于0.5；（4）为了除去可溶性的硫酸镀、铁离子等，需要经过的步骤为：加热

25、浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；（5）设硫酸铁锭的化学式为N H,F el S O j x H z O,其相对分子质量为2 6 6+1 8 x,1.5 个水分子的相对分子质量为1.5 X 1 8=2 7,则 2 7/（2 6 6+1 8 x）=5.6%,解得x=1 2,则硫酸铁钱的化学式 N H 4 F e（S 04）2-1 2 H20 o6.咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点2 3 4.5 C,1 0 0 以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（去约为1 0 工易溶于水及乙醇）约 还 含 有 色 素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示

26、。I，一 索氏提取,|茶 叶 末|-1生石灰|茶叶残渣|索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：索氏提取器3.虹吸管甲(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 o(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 o(3)提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 o “蒸镭浓缩

27、”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还有(填标号)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 o(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火 加 热，咖 啡 因 在 扎 有 小 孔 的 滤 纸 上 凝 结，该分离提纯方法的名称是棉花扎有小孔的滤纸【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易 浓 缩 A C （4）单宁酸 水（5）升华【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热

28、，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸储浓缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B 错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的储分需要有接收瓶接收储分，而不需要烧杯，C正确，D错误，故选A C。（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓

29、缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；（5）根据已知信息可知咖啡因在1 00以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。7.乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:水杨酸 醋酸酎 乙酰水杨酸COOH COOH浓 H2SO4/k o c o c%+(CH3co)2。.r Jj+CH3COOH水杨酸醋酸好乙酰水杨酸熔点/157 159-72-74135 138相对密度/(g ,c m 3)1.441.101.35相对分子质量13810218 0实验过程：在100 m L锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酎10 m L,充分摇动

30、使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 m L浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 c左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 m L冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 m L饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g o回答下列问题：(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉下列玻璃仪器中，中 需 使 用 的 有（填标号），不需使用的D0c（3）中需使用冷水，目的是 o（4）中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为 o（6）本 实

31、 验 的 产 率 是%0【答案】（D A （2）B D分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶（6）60【解析】（1）因为反应温度在70,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；（2）操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸

32、钠，以便过滤除去杂质；(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；(6)水杨酸分子式为C7H6。3,乙酰水杨酸分子式为C9Hs0”根据关系式法计算得：C7 HC9 H8。4138 18 06.9 g mm(9 04)=(6.9 g X 18 0)/138=9 g,贝！产率 为 菅 x i o o%=6O%。8.干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸钱固体，化学方程式为：2 N H3(g)+C 02(g)N H2C 0 0 N H4(S)A H 56*0G%=主,100%。m 1000m14.硫代硫酸钠晶体(N a 2s 2()3 5H 2O,游248

33、 g-m o V)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知：A：p(BaS04)=l.1X1O-10,XP(BaS203)=4.IXlOo 市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2sO,、BaCb溶液、Na2cCh溶液、溶液实验步骤现象取少量样品，加入除氧蒸储水固体完全溶解得无色澄清溶液_,有刺激性气体产生静置，_(2)利用标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称 取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸储水在 中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的 中，加蒸储水至。滴定：取0.00950 m o

34、l L_1的K2C0O7标准溶液20.00 m L,硫酸酸化后加入过量K L发生反应：Cr2072+6r+14H=3I2+2Cr3+7H20 o然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应：L+2S2(V-=S4062-+2。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液,即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 m L,则 样 品 纯 度 为%(保留1位小数)。【答案】(D加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液，滴 入B a C b溶液 产生白色沉淀(2)烧杯 容量瓶刻度蓝色褪去 9 5.0【解析】(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化领溶液。但是本题

35、中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钢离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化(反应为S2032-+2 H+=S 02t +S I +H20),静置，取上层清液中滴加氯化钢溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：加入过量稀盐酸；有乳黄色沉淀；取上层清液，滴加氯化领溶液；有白色沉淀产生。配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为:将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至1 0 0 m L容量瓶，加蒸储水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定

36、终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2072-3 I2-6 S2032则 配 制 的1 0 0 m L样品溶液中硫代硫酸钠的0.0095x20 x6 _浓 度c=一 市 含有的硫代硫酸钠为0.0 0 4 5 9 7 m o L所以样品纯度为 理”1 5.1 2 0 2 0新课标H卷】苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下:COOKCOOK+M i A 人 +HC1COOH1+K C1实验步骤:名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(g m L-1)溶解性甲苯9 2-9 51 1 0.60.8 6 7不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸1 2 2

37、1 2 2.4(1 0 0 左右开始升华)2 4 8微溶于冷水，易溶于乙醇、热水(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、1 0 0 m L水和4.8 g(约0.0 3 m o l)高镒酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 go(3)纯度测定：称 取0.1 2 2 g粗产品，配成乙醇溶液

38、，于1 0 0 m L容量瓶中定容。每次移取2 5.0 0 m L溶液，用0.0 1 0 0 0 m o l L-1的K 0 H标准溶液滴定，三次滴定平均消耗2 1.5 0 m L的K OH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量，三 颈 烧 瓶 的 最 适 宜 规 格 为(填 标 号)。A.1 0 0 m L B.2 5 0 m L C.5 0 0 m L D.1 0 0 0 m L(2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 o(3)加 入 适 量 饱 和 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 的 目 的 是;该步骤亦可用

39、草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一 步 中 滤 渣 的 主 要 成 分 是。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 o(6)本 实 验 制 备 的 苯 甲 酸 的 纯 度 为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最 接 近 于(填 标 号)。A.7 0%B.6 0%C.5 0%D.4 0%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。【答案】(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高钛酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2 M n 04+5 H2C204+6 H=2 M n2+1 0 C 0

40、2 t +8 H20(4)M n O2(5)苯甲酸升华而损失(6)8 6.0%C (7)重结晶【解析】(1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入1 0 0 m 的水，1.5 m L 甲苯，4.8 g 高镒酸钾，应选用2 5 0 m L 的三颈烧瓶，故选B；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；(3)高镒酸钾具有强氧化性，能 将 氧 化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高镒酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和镒盐，离

41、子方程式为：5H2C204+2Mn04+6H+=2Mn2+10C021 +8H20；(4)由信息甲苯用高钛酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锦，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：M n()2；(5)苯甲酸100时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；(6)由关系式C6H5C00HKOH得，苯甲酸的纯度为:0.01 OOOmol而-21.50 xl0-3L x1 0 0 xl 22g?25X 100%=86.0%；0.122g1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量：.榔鬻一年?=1.7 2 g,产品的产率为臂 X100%=50%;(7)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。1 6.1

42、2020新课标ID卷】氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KC103和 NaClO,探究其氧化还原性质。回答下列问题:(1)盛放Mn O z 粉 末 的 仪 器 名 称 是，a中的试剂为 o(2)b 中 采 用 的 加 热 方 式 是,c中化学反应的离子方程式是，采用冰水浴冷却的目的是 o(3)d的作用是,可 选 用 试 剂(填 标 号)。A.N a 2 s B.N a C l C.C a(0 H)2D.H2S O4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，,干燥，得到K C 1 0 3 晶体。(5)取少量KCW和 N a C l O

43、 溶液分别置于1 号和2 号试管中，滴加中性KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入C C L振荡，静置后C C 14层显色。可知该条件下KC 1O 3的氧化能力NaC l O(填“大于”或“小于)。【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水(2)水浴加热 C l2+2O H=C l O+C r+H2O 避免生成 NaC 103吸收尾气(C l2)A C(4)过滤 少量(冷)水洗涤(5)紫 小于【解析】(1)根据盛放MiB 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的H C 1气体；(2)根据装置图可知盛有KO H 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热

44、，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaO H 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为C L+2O H -=C 10-+C 1-+H20；根据氯气与KO H 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaCICh;(3)氯气有毒，所以d 装置的作用是吸收尾气(Cb);A项，Na2s可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A可选；B项，氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B不可选；C项，氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C可选；D项，氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯

45、气的溶解度，故 D不可选；故选AC；(4)b中试管为KCIO3和 KC1的混合溶液,KC1O3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b 中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KC1O3晶体；(5)1号试管溶液颜色不变，2 号试管溶液变为棕色，说明1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KC1O3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于 CCL,所以加入CCL振荡，静置后CCL层显紫色。1 7.12020浙江1 月选考】碘化锂(Lil)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备Lil 3H20 和 L il,流程如下：已知：a.Lil

46、*3H20 在 75 80转变成L il 2上 0,80 120转变成Lil-H20,300以上转变成无水Lilob.L il易溶于水，溶解度随温度升高而增大。c.L il在空气中受热易被氧化。请回答：(1)步骤H,调pH=7,为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为(2)步骤H L 包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是 OA.为得到较大的Lil W H Q 晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤C.宜用热水洗涤D.可在80C 鼓风干燥(3)步骤W,脱水方案为：将所得L il-3 H 2 0置入均堪中，3 00加热，得L i

47、l样品。用沉淀滴定法分别测定所得L il-3 H20.L il样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量埴，将容量瓶中的溶液倒入熠杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入卷形瓶，调 p H=6,用海尽管中的A gN O s 标准溶液滴定至终点，根据消耗的A gN O s 标准溶液体积计算，得 L iI-3 H 2。、L il的纯度分别为 99.96%、95.3 8%。L il 纯度偏低。上述测定过程提及的下列仪器，在 使 用 前 一 定 不 能 润 洗 的 是。A.容量瓶 B.烧杯 C.锥形瓶 D.滴定管测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸 储 水 洗 涤 一 待

48、 转 移 溶 液 润 洗 一-一 一 一洗净，放回管架。a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液b.放液完毕，停留数秒，取出移液管C.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口e.放液完毕，抖动数下，取出移液管f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口L il纯度偏低，可能的主要杂质是 o 步 骤 I V,采用改进的实验方案（装置如图），可以提高L il纯度。设备X的名称是 O请说明采用该方案可以提高L il纯度的理由 o【答案】（l）L iO H （2）B （3）A C d f c b L i20（4）抽气泵 抽除空气，避免L il被氧化

49、，减压，有利脱水【解析】（1）将酸性溶液调节成中，又不引入新的杂质，可选用L i OH 调节p H 值；（2）A 项，用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，故 A 错误；B项，抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的晶体，故 B 正确；C 项，L i l 易溶于水，溶解度随温度升高而增大，故 C 错误；D项，L i I-3 H 2。在 7 5 8 0 转变成L il-2H2O,80120转变成L il-H20,故 D错误；（3）润洗容量瓶会使浓度偏大；润洗锥形瓶消耗更多的待测液，测定的待测液浓度偏大；移液管的正确使用步骤为蒸储水洗涤f待转移溶液润洗f洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口

50、一放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口 一移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备一放液完毕，停留数秒，取出移液管f洗净，放回管架；L il在空气中受热易被氧化生成Li?。；（4）设备X的作用是将仪器内的空气抽出，其名称为抽气泵;该方案抽出空气且瓶内压强较低,抽除空气，避 免 L il被氧化，减压，有利脱水。1 8.12020浙江7 月选考】硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2s2O35H20O合成反应：S02+Na2C03=N a2S03+C02 2Na2S+3S02=2 N a2S03+3SNa2SO3+S N a2S2O3滴定反应：L+2Na2s2