《现代仪器分析》习题库及答案解析.pdf

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1、现代仪器分析习题库及答案解析 一、选择题 1.原子发射光谱产生的原因（A）A 原子外层电子跃迁 B 原子内层电子跃迁 C 原子外层电子跃迁与内层电子跃迁的共同结果 D 原子核能级跃迁 2.光栅的理论分辨率在同一级光谱中随波长的增加而（C ）A 增大 B 减小 C 不变 D 不一定 3.稀释符合比尔定律的有机物溶液时，其摩尔吸收系数（C）A 减小 B 增加 C 不变 D 不一定 4.关于自吸与自蚀，下列说法错误的是 C A 自吸程度与光源中待测原子的密度有关 B 严重的自吸称为自蚀 C 相对于其他谱线，元素主共振线的自吸程度较弱 D 直流电弧光源的自吸现象比 ICP 光源严重 5.原子化器的主要

2、作用是（A ）A 将样品中待测元素转化为基态原子 B 将样品中待测元素转化为激发态原子 C 将样品中待测元素转化为中性分子 D 将样品中待测元素转化为离子 6.电离的原子受到外界能量激发后产生的发射谱线称为（B ）A 原子线 B 离子线 C 特征线 D 吸收线 7.ICP 光源炬管的材质一般为（B ）A 普通玻璃 B 石英 C KBr 晶体 D 黄铜 8.在原子光谱定性分析时，常用来作为标准确定被测元素的发射波长的是（C ）A 碳光谱 B 氢光谱 C 铁光谱 D 氩光谱 9.原子吸收光谱仪中光源的作用是（C ）A 提供样品蒸发和激发所需要的能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D

3、产生具有足够强度的散射光 10.在原子吸收光谱仪中，目前常用的光源是 B A 火焰 B 空心阴极灯 C 氙灯 D 交流电弧 11.在原子吸收光谱法中，下列哪种火焰组成的温度最高（C ）A 空气-乙炔 B 空气-煤气 C N2O-乙炔 D 空气-氢气 12.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 D A 自然变宽 B 斯塔克变宽 C 洛伦兹变宽 D 多普勒变宽 13.常见的紫外-可见分光光度计可检测的波长范围一般为（B）A 0.1 100 nm B 200 800 nm C 1100 2500 nm D 没有限制 14.测量紫外区吸收光谱时，常用的吸收池材质是（A ）A 石英 B 玻璃 C 塑

4、料 D 溴化钾 15.紫外-可见分光光度计在可见光区常用的光源是（B ）A 氘灯 B 卤钨灯 C 空心阴极灯 D 电感耦合等离子体 16.用荧光光谱仪测量荧光强度时，通常其方向与激发光传播方向所成角度（C ）A 0o B 45o C 90o D 135o 17.激发态分子经过振动弛豫回到第一电子激发态的最低振动能级后，经体系间交叉跃迁至激发三重态，再经振动弛豫降至三重态的最低振动能级，然后发射光跃迁至基态的各个振动能级，这种光辐射称为（B ）A 分子荧光 B 分子磷光 C 瑞利散射光 D 拉曼散射光 18.以下四种气体不吸收红外光的是（D ）A H2O B CO2 C HCl D Cl2 19

5、.对于含有 n 给原子的非线性分子，其红外光谱（C ）A 有 3n-6 给基频峰 B 有 3n-6 给吸收峰 C 有少于或等于 3n-6 给基频峰 D 有少于或等于 3n-6 给吸收峰 20.傅里叶变换红外光谱仪的色散元件是（D ）A 玻璃棱镜 B 石英棱镜 C 卤化盐棱镜 D 迈克尔逊干涉仪 21.选择固定液的基本原则是（A）A.相似相溶 B.待测组分分子量 C.组分在两相的分配 D.流动相分子量 22.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决与何种部件 （B ）A.进样系统 B.色谱柱 C.热导池 D.检测系统 23.由于组成与固定相之间相互作用引起组成在柱内滞留所消耗的时间是（C）A 保留时间

6、B 死时间 C 调整保留时间 D 溶剂延迟时间 24.理论塔板数 n 是（B ）A 柱效的量度 B 色谱柱总分离效能 C 色谱柱选择性 D 色谱分析速度 25.用色谱柱分离 A、B 和 C 的混合物，已知它们的分配系数 KAKBKC，则它们的流出顺序是 D A A、B 和 C B A、C 和 B C B、C 和 A D C、B 和 A 26.在气相色谱中，用于定量的参数是 D A.保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积 27.在液相色谱中通用型的检测器是 （B）A.紫外检测器 B.示差折光检测器 C.热导检测器 D.荧光检测器 28.250C 时，离子活度改变 10 倍，其电位值变化

7、（B ）A 59 mV B 59 mV C 0.059 mV D 0.059 mV 29.下列对离子选择电极的选择性系数,的描述正确的是（B ）A ,的值越大表明电极选择性越高 B ,的值越小表明电极选择性越高 C ,的值不直接用来衡量电极选择性 D 电极选择性与,的乘积有关 30.下列不属于玻璃电极的组成部分的是（C ）A Ag-AgCl 电极 B 一定浓度的 HCl 溶液 C 饱和 KCl 溶液 D 玻璃管 31.X1X1n+X2m+X2，在上述电池的图解表示中，规定右边的电极为（B）A 正极 B 阴极 C 参比电极 D 阳极 32.氟离子选择性电极测定溶液中 F-含量时，主要的干扰离子是

8、（D）A Br-B H+C SO42-D OH-33.pH 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几个小时，目的在于（A）A 活化电极 B 校正电极 C 清洗电极 D 除去玷污的杂质 34.离子选择电极的选择性系数可用于 （B）A.估计电极的检测限 B.估计共存离子的干扰程度 C.校正方法误差 D.估计电极线性响应范围 35.应用外加直流电源试液，将待测元素以纯金属或难溶化合物形式定量地沉积在电极上，通过称量沉积物的质量来确定待测元素含量的方法为（B ）A 电解分离法 B 电重量法 C 电位分析法 D 库伦分析法 36.已知 EAg+,Ag=0.799V,ECu2+,Cu=0.337V,在 25oC

9、 时，含有 1.0010-2M Ag+和 1.00M Cu2+的硫酸溶液中，首先在阴极上还原的是哪种金属，开始析出时的阴极电位是（A）A Ag+，0.682V B Cu2+，0.337V C Ag+，0.799V D Cu2+，0.682V 37.在电解分析中，所需要的实际分解电压不包括（C ）A 过电压 B 理论分解电压 C 电解回路电压降 D 电池电动势 38.随着阴极电解的进行，下列说法正确的是（B ）A 分解电压变小 B 阴极析出电位变负 C 阳极析出电位变负 D 阴极电位向正方形变化 39.与直流极谱比较，单扫描极谱大大减低的干扰电流是（A ）A 电容电流 B 迁移电流 C 残余电流

10、 D 极谱极大 40.极谱法使用的工作电极是（C ）A Ag-AgCl 电极 B 饱和甘汞电极 C 滴汞电极 D 玻碳电极 41.极谱波的产生是由于在电极反应过程中出现何种现象引起的？（C ）A 电化学极化 B 充电 C 浓差极化 D 对流 42.在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，是为了（D ）A 消除迁移电流 B 加速达到平衡 C 减少充电电流的影响 D 有利于形成浓差极化 43.单扫描极谱法常常用三电极系统，其目的是（A ）A 有效消除电位降 B 消除充电电流的干扰 C 增强极化电位的稳定性 D 提高灵敏度 44.单扫描极谱所施加的极化电压的特点是 （D ）A.与经典极谱一致 B.在一滴汞

11、上连续施加多个锯齿波扫描电压 C.在一滴汞上连续施加多个三角波扫描电压 D.在一滴汞上只施加一个锯齿波扫描电压 45.在极谱分析中，溶液中所溶解的少量氧很容易在滴汞电极上还原，会产生几个几电子极谱波（C ）A 1 和 1 B 2 和 1 C 2 和 2 D 1 和 2 46.下面哪种方法不适用于清除氧波 （D ）A.中性或者碱性溶液中加入亚硫酸钠 B.溶液中通入惰性气体氩 C.在酸性或者碱性溶液中加入抗坏血酸 D.碱性溶液中通入二氧化碳 47.随着阴极电解的进行，下列说法正确的是（B ）A 分解电压变小 B 阴极析出电位变负 C 阳极析出电位变负 D 阴极电位向正方形变化 48.饱和甘汞电极的

12、外玻璃管中装的是 （C）A.0.1mol.L-1 KCl 溶液 B.1mol.L-1 KCl 溶液 C.饱和 KCl 溶液 D.纯水 49.对于电位滴定法，下面哪种说法是错误的 （B）A.在酸碱滴定中，常用 pH 玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极 B.弱酸（碱）以及多元酸（碱）不能用电位滴定法测定 C.电位滴定法具有灵敏度高、准确度高、应用范围广等特点 D.在酸碱滴定中，应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高得多 50.下列气体中，不能用做气相色谱法载气的是 （C ）A.氮气 B.氢气 C.氧气 D.氦气 51.库伦分析与一般滴定分析相比 （D ）A.需要标准物进行滴定

13、剂的校准 B.很难使用不稳定的滴定剂 C.测量精度相近 D.不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 52.在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了：（D）A.消除迁移电流 B.减少充电电流 C.加速达到平衡 D.形成浓差极化 53.光谱分析中，下列化合物中哪一种化合物的最大吸收波长最大 （B）A.B.C.54.下列条件中不影响组分保留值的因素是 （B ）A.载气流速 B.柱长 C.检测器类型 D.固定液的性质 55.在正相高效液相色谱中，极性大的组分比极性小的组分保留时间 （A ）A.长 B.短 C.相同 D.不确定 56.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决与何种部件 （B）A.进样系统

14、B.色谱柱 C.热导池 D.检测系统 57.一般不用于反相化学键合相色谱法流动相的溶剂为 （C）A.甲醇 B.水 C.环己烷 D.乙腈 58.离子交换色谱法适合于分离 （B ）A 非电解质 B 电解质 C 小分子有机物 D 大分子有机物 59.下列条件中不影响组分保留值的因素是 （D）A.载气流速 B.柱长 C.检测器类型 D.固定液的性质 60.下面哪种方法不适用于清除氧波 （D ）A.中性或者碱性溶液中加入亚硫酸钠 B.溶液中通入惰性气体氩 C.在酸性或者碱性溶液中加入抗坏血酸 D.碱性溶液中通入二氧化碳 61.理论塔板数 n 是（B ）A 柱效的量度 B 色谱柱总分离效能 C 色谱柱选择

15、性 D 色谱分析速度 62 已知 EAg+,Ag=0.799V,ECu2+,Cu=0.337V,在 25oC 时，含有 1.0010-2M Ag+和 1.00M Cu2+的硫酸溶液中，首先在阴极上还原的是哪种金属，开始析出时的阴极电位是（A ）A Ag+，0.682V B Cu2+，0.337V C Ag+，0.799V D Cu2+，0.682V 63.某组分在色谱柱固定相中的质量为 ms，浓度为 cs，在流动相中的质量为 mm，浓度为 cm，次组分的容量因子 k 为 （A）A.ms/mm B.mm/ms C.cs/cm D.cm/cs 64.在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）A

16、 样品中沸点最高组分的沸点 B 样品中各组分的平均沸点 C 固定液的沸点 D 固定液的最高使用温度 四、判断题（）1pH 玻璃电极是离子选择性电极，又称膜电极。（）（）2溶液的 pH 值与温度无关。（）（）3电动势的差值每改变 0.0592V，溶液的 pH 值也相应改变一个 pH 单位。（）（）4pH 玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和。（）（）5pH 玻璃电极中的 pH 值与电动势无关。（）（）6被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液。（）（）7拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面。（）（）8比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用

17、力擦拭，以保护透光面。（）（）9在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差。（）（）10用分光光度法测某物质的波长为 300nm，用的比色皿的材料为玻璃。（）（）8用分光光度法测某物质的波长为 520nm，所用的比色皿的材料为玻璃。（）11原子吸收光谱法主要是用于金属元素的测定，但也可以测定一些有机化合物。（）（）12对于大多数元素来说，火焰原子化过程中激发态原子数远远大于基态原子数。（）（）13在测定高浓度试样元素时，应选用最灵敏线作为分析线。（）（）14在原子吸收光谱测定时，为提高易形成难溶氧化物元素的分析灵敏度，应选用富燃火焰。（）（）15火焰原子化器是利用火焰加热，使试

18、液原子化，因此火焰的高度是影响原子化效果的基本因素。（）（）16绘制一条工作曲线一般需三个点来制作，样品浓度需在标准曲线内。（）（）17气相色谱仪的进样系统包括进样器和气化室。（）（）18气相色谱中使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为载气。（）（）19在气-液色谱中，溶解能力强的组分首先流出色谱柱。（）20气相色谱仪使用过程中，无论是开机或关机，都应该先开或先关载气。（）21峰高或峰面积的大小和每个组分在样品中的含量相关。（）（）22气-液色谱的流动相为液体。（）（）23气相色谱仪分离条件的选择中，载气流速一般采用最佳线速 Uopt。（）（）24气-液色谱柱使用过程中，固定液在工作条件下为液

19、态，其它非工作条件下可以为固态。（）（）25试样在高效液相色谱的反向键合色谱中分离，极性大的组分先出色谱柱。（）（）26试样在高效液相色谱的凝胶色谱中分离，分子量小的组分先出色谱柱。（）二、填空题 1.原子发射光谱仪中最常用的色散器件是 棱镜 和 光栅。2.原子发射光谱仪基本上可分为 样品引入系统、光源、分光系统 和 检测系统 四个部分。3、样品被引入 ICP 光源后，经历 蒸发、原子化 、电离、激发 过程后产生特征谱线发射。4.原子吸收线的宽带主要受 热变宽 和 压力变宽 因素的影响。5.空心阴极灯内充气的作用是 传输电流 、溅射阴极材料 和 激发溅射出来的原子使之发射特征光谱 6、火焰原子

20、化器中，燃助比大于化学计量比 的火焰称之为富然火焰，燃助比小于化学计量比的火焰称之为贫然火焰，其中 富燃 的火焰具有较强的还原性，贫燃 的火焰具有较强的氧化性。7、原子化系统的作用是利用高温使各种形式的待测物转化成 基态自由原子 ，原子化法有 火焰 原子化法和 非火焰 原子化法。8.在原子吸收分析中，特征浓度 的定义是能产生 1%的吸收时所对应的元素浓度，单位用 g/ml 表示。9、石墨炉原子化器在使用时，为了防止样品及石墨炉管氧化，要不断通入 氩气 ，测定时分 干燥 、灰化 、原子化 、净化 四个阶段。10.荧光与磷光均为 光致发光 ，而化学发光是指由 化学能 产生能量来激发分子。11.多数

21、情况下，分子的荧光光谱和它的吸收光谱呈现 镜像对称 。12.指出以下分子的振动方式哪些具有红外活性？（横线上填是或者否）（1）O2的对称伸缩振动：否 （2）CO2 的不对称伸缩振动：是 （3）H2O 的弯曲振动：是 （4）C2H4 的弯曲振动：否 13.红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩 变化的化合物，因此除 单原子 和 同核分子 等外，几乎所以的化合物在红外区均有吸收。14.在电解池中，与电源负极相接的是 阴极 ，与电源正极相接的是 阳极 ，当外加电压足够大时，阴极和阳极上分布发生 还原反应 和 氧化反应 反应。15.在电解过程中，为维持被电解物质的电极反应迅速、持续地发生所需要的最低外加电

22、压，称为 分解电压 。16.电位法测量常用两个电极，一个是 工作电极 ，另一个是 辅助电极（参比电极），在零电流条件下，测量 电池电动势 。17.极化 是电化学反应过程中常见的现象，是由于电流通过体系所引起的电极电位偏离平衡电位的现象。18、库伦分析法是在电解分析法的基础上发展起来的，它是依据电极上反应的物质的量与通过电解池电荷量成正比的关系来进行定量分析的方法，其定量分析的依据是 法拉第电解定律 ，公式表达为 m=MQ/zF 。19.按照 IUPAC 的规定，将所测电极与标准氢电极构成原电池，电子由外电路流向此电极，电极电位为 正值 ，流出此电极，电极电位为 负值 。20.在电解过程中，为维

23、持被电解物质的电极反应迅速、持续地发生所需要的最低外加电压，称为 分解电压 。21.残余电流有 电解电流 和 电容电流 组成，其中一种由于滴汞电极和待测溶液的界面双电层形成的，所以也叫 充电电流 ，是残余电流的主要部分。22.金属离子的半波电位，随其浓度的增加而 不变 。23.光谱可分为 发射光谱 、吸收光谱 、和 散射光谱 。24.气相色谱法分析极性组分时，一般选用 极性 固定液，样品组分按 极性 大小分离，极性 小 的组分先流出色谱柱。25.在色谱分析中，不同组分可实现分离的根本原因是 不同组分有不同的分配系数 ，表征色谱柱对组分保留能力大小的主要参数是 分配比 。26.高效液相色谱中，流

24、动相极性 小于 固定相极性的属于正相色谱，流动相极性 大于 固定相极性的属于反相色谱。27.高效液相色谱中，流动相极性 小于 固定相极性的属于正相色谱，流动相极性 大于 固定相极性的属于反相色谱。28.色谱分析中，两组分可否分离开，与两峰之间的距离及各个峰的宽度有关，柱效 、分配比和 选择性 均会对分离度有影响。29.理论塔板数和理论高度 可用来评价色谱柱的柱效，但它并不能真实反映出色谱柱分离效果的好坏，因为没有消除 死时间 的影响。1.非线性的振动自由度可表示为 3n-6，H2O 分子的振动自由度为 3 。增强溶剂的极性使*跃迁红移和使 n*跃迁蓝移 2.原子吸收光谱法的吸光物质是蒸气相中基

25、态原子；原子吸收法的光源是空心阴极灯。电极极化包括浓差极化和电化学极化。根据速率理论，影响柱效的因素有 涡流扩散项、分子扩散项 和 传质阻力项。3.红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有 研糊法 、KBr 压片法 和 薄膜法 。4.气相色谱法的两个基本理论为 塔板理论 和 速率理论 。5.原子吸收光谱法的吸光物质是蒸气相中基态原子；原子吸收法的光源是空心阴极灯。在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是 相似相容，即极性大的试样选用极性 强 的流动相，极性小的试样选用极性 弱 的流动相。一般分光光度分析，使用波长在 350nm 以上时可用 玻璃 比色皿，在 350nm 以下时应选用 石英 比色皿。

26、三、解释下列名词：（1）助色团：在生色团上的取代基且能使生色团的吸收波长变长或吸收强度增加的基团，助色团一般是含杂原子的饱和基团（2）生色团：凡能吸收紫外-可见光而使电子由一个轨道（通常是含一对孤对电子的 n 轨道或成键轨道）向另一个轨道（通常是反键轨道）跃迁的基团（3）保留时间：指从进样开始到柱后，组分出现响应信号极大值所需的时间（4）谱线的自吸：原子受激产生谱线的同时,同元素的基态原子或低能态原子将会对此辐射产生吸收，此过程称为元素的自吸过程。（5）共振线：由激发态跃迁至基态所发射的谱线。（6）标准电极电位：即标准电极电势，指的是当温度为 25，金属离子的有效浓度为 1mol/L(即活度为

27、 1)时测得的平衡电位。非标态下的标准电极电位可由能斯特方程导出。（7）调整保留时间：保留时间扣除死时间后的时间（8）指示电极：电极的电位随溶液中待测离子的活度变化而变化的电极。（9）激发点（电）位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位（10）红移：使最大吸收波长向长波移动（蓝移：使最大吸收波长向短波移动）（11）死时间：指从进样开始到柱后，不被固定相吸附或溶解的组分出现响应信号极大值时所需的时间（12）保留体积：指从进样开始到柱后，被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积（13）离子选择性电极：是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极，（14）调整保留体积：保留

28、体积扣除死体积后的体积（15）共轭效应：又称离域效应，是指由于共轭 键的形成而引起分子性质的改变的效应。（16）分配系数：指一定温度下，物质 A 在两种互不相溶的溶剂中达到分配平衡时在两相中的活度（常近似为浓度）之比，即分配系数，为一常数（17）分配比：指在溶剂萃取过程中，当萃取体系达到平衡后，被萃物在有机相的总浓度和在水相的总浓度之比。四、简答题 1.原子发射光谱中，ICP 光源相对于其他光源的优点表现在哪里？激发能力强 检出限低 线性范围宽 干扰小，准确度高 2.在原子发射光谱法，进样系统中气动雾化法，与雾化器相连的雾室的作用。(1)使雾滴进一步细化(2)是大的雾滴从气流中分离出来，是较小

29、的雾滴随载气一同进入光源 3.CS2为线性分子，请画出其基本振动的类型，并指出其中哪些振动是红外活性的。解：其红外吸收光谱图上只出现两个吸收峰，其理论振动数应为 4 个。4 种振动形式之所以只有两个峰，因为：一是对称伸缩振动的偶极矩不发生变化，二是其中两种振动方式频率相同。4.产生浓差极化的条件是什么？(1）电极表面电流密度较大，使电极表面的离子浓度由于电解反应而迅速降低；（2）搅拌不充分，使电极表面的金属离子浓度比溶液本体的浓度小。5.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频

30、率一致。因为要想实现原子吸收光谱的峰值吸收的测量，必须要求光源发射线的半宽度小于吸收线半宽度，而原子吸收线的半宽度很小，所以必须使用能发射出谱线半宽度很窄的发射线的锐线光源。6.塔板理论的基本假设和主要结论是什么？答:基本假设:色谱柱分为 n 段，n 为理论塔板数，每段高为 H,H 为塔板高度，柱长为 L，则 n=L/H，所有组分开始都加在零号塔板上，在每块塔板上被测物在两相见的平衡是瞬间建立的，流动相是以脉冲式进入色谱柱进行冲洗的，每次恰好为一个塔板体积V，在所有塔板上，同一组分的分配系数为常数，即和组分的量无关，沿色谱柱方向不存在塔板与塔板间被测物的纵向扩散。主要结论:组分流出曲线就是色谱

31、柱出口流动相中组分量随塔板体积的变化，色谱流出曲线的形状类似于数学上的正态分布曲线，把某些参数作相应的改变可得塔板理论方程，理论上预测的组分流出曲线与实践上得到的色谱流出曲线的形状是一样的，理论塔板数 n 越多，理论塔板高度 H 越低，色谱柱分离效能越高。7.主要结论:组分流出曲线就是色谱柱出口流动相中组分量随塔板体积的变化，色谱流出曲线的形状类似于数学上的正态分布曲线，把某些参数作相应的改变可得塔板理论方程，理论上预测的组分流出曲线与实践上得到的色谱流出曲线的形状是一样的，理论塔板数 n 越多，理论塔板高度 H 越低，色谱柱分离效能越高。8.主要结论:组分流出曲线就是色谱柱出口流动相中组分量

32、随塔板体积的变化，色谱流出曲线的形状类似于数学上的正态分布曲线，把某些参数作相应的改变可得塔板理论方程，理论上预测的组分流出曲线与实践上得到的色谱流出曲线的形状是一样的，理论塔板数 n 越多，理论塔板高度 H 越低，色谱柱分离效能越高。7.残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响 一是由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致。另一个原因是由于存在电容电流(充电电流)所致。影响是：限制了极谱法的灵敏度。9.在气相色谱中，影响分离度的因素有哪些?其中最有效的方法是什么？（1）色谱柱的固定相种类；（2）色谱柱填料颗粒大小；。10.给出电极的定义，如何区分化学电池的阳极和阴极？阳极就是正

33、极，阳极就是负极，对吗？为什么？正负极的含义与电池的正负极是一样的因为在原电池中 是化学能转化为电能正极得电子 负极失电子 电子从外电路的负极流向正极 阴阳极指点解池中的 2 个电极点解池是将电能转化成化学能的装置其两极分别与电池的两极相接与电池正极相连的为阳极 失电子与电池负极相连的为阴极 得电子 10 相对保留值和保留值都是用来表示某一组分的相对保留能力的大小，二者有什么不同？（题目有问题）保留时间定性仅适合同一台色谱仪，同一个条件，相同的操作来定性。保留指数定性是避免了保留时间定性的缺点，脱离不同仪器及条件的区别来定性，有广泛的参考意义。保留值规律定性，误差很大，仅适合大致的推测。11.

34、简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要区别。主要区别就是流动相。液相色谱，顾名思义，流动相是液体，可以是水、甲醇、乙腈、正己烷、乙醇等溶剂。而气相色谱，流动相是载气，可以是氮气，可以是氢气等高纯气体。12.标准电极电位和条件电位有什么不同，其电位值是如何获得的？条件电极电位是指在一定条件下，氧化态和还原态的分析浓度均为 1mol/l 或它们的浓度比为 1 的实际电位。其值只有在一定条件下才是一个常数，是校正了各种外界因素影响后得到的实际电极电位，而标准电极电位是一定值。13.在原子吸收光谱中，石墨炉原子化器与火焰原子化器相比有那些优点？（同 1）激发能力强 检出限低 线性范围宽 干扰小，准确度高

35、 14.什么叫梯度洗脱?又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。15.为什么离子选择性电极对待测离子具有选择性？如何估量这种选择性？答:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极，各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心部分为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其他离子无响应或者响应很弱，因此每种离子选择性电极都具有一定的选择性。可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。因为离子选择性都是由对特定离子有特异性响应

36、的敏感膜制成，可以用选择性电极的选择性系数来表征:Ki，j=ai/(aj)ai/aj.称为 j 离子对欲测离子 i 的选择性系数。五、计算题 1.在一根 3m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：（1）用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数 （2）求调整保留时间 tR1及 tR2 （3）若需达到分辨率 R=1.5，所需的最短柱长是多少？（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,所以；n=16(-tR2/Y2)2=16172=4624 (2)tR1=tR1-tM=14-1=13min t”R2=tR2 tM=17-1=16min 相对保留值=tR2/tR1=16/13=1

37、.231(3)2.已知某色谱柱的理论塔板数为 3600,组分 A 和 B 在该柱上的保留时间为 27min 和 30min,求两峰的峰底宽和分离度。16116MRttk00.311616231.11231.1462441)1)(1(411kknRLR m75.0335.1LRRL212122）（）（3.已知物质 A 和 B 在一个 30.0cm 柱上的保留时间分别为 16.40 和 17.63 分钟.不被保留组分通过该柱的时间为 1.30 分钟.峰宽为 1.11 和 1.21mm,计算:(1)柱分离度;(2)柱的平均塔板数目;(3)塔板高度;(4)达到 1.5 分离度所需的柱长度;解：(1)R

38、=2(17.63/16.40)/(1.11+1.21)=1.06(2)nA=(16.40/1.22)2=3493 nB=16(17.63/1.21)2=3397 nav=(3493+3397)/2=3.44103(3)H=L/n=30.0/3445=8.71103cm(4)n2=34452.25/1.124=6.90103 L=nH=6.91038.71103=60.1cm 4.在塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和-甲基十七烷的保留时间分别为15.00min和15.32min，甲烷的保留时间是0.50min。（1）计算两组分在此柱上的分离度？（2）若使两组分的分离度达到 R=1.0，则需要多

39、少塔板数？5.分析某种样品时，两个组分的相对保留值=1.11，柱的有效塔板高度 Heff=1.0mm，（1）需要多长的色谱柱才能使组分完全分离？（2）若需达到 R=2.0，所需的柱长是多少？13.将 40.0 mL 0.0500 mol.L-1 UO22+溶液稀释至 75.00 mL 后，用 0.0800 mol.L-1 Ce4+标准溶液在 pH=1 时滴定，试计算分别加入 5.00 mLCe4+和 50.10 mLCe4+溶液后 Pt 指示电极相对于饱和甘汞电极的电位。已知 EUO22+，U4+=0.334V，ECe2+，Ce3+=1.44V，ESCE=0.244V 7.某亚铁螯合物的摩尔吸

40、收系数为 12000Lmol-1cm-1 如果希望把透光度读数控制在 0.200 到 0.650 之间（吸收池厚度为1.00cm），问被测物的浓度范围是多少？解:clgT（b）c1-lg0.200（120001.00）5.8210-5（mol）c2lg0.650（120001.00）1.5610-5（mol）故范围为:1.5610-55.8210-5（mol）8.当用 Cl-选择电极测定溶液中 Cl-浓度时，组成如下电池，测得电动势为 0.316V 在测未知溶液时，得电动势值为 0.302V。Cl-电极Cl-(2.510-4 mol/L)溶液|SCE (1)求未知液中 Cl-浓度 (2)如已知

41、该电极的选择系数,potClOHK =0.001，为要控制测定误差不超过 0.2%，则溶液的 pH 应控制为多少？解:(1)根据测量离子活度的通式 E=K/SIgai 指示电极为负极，测量的是阴离子，故 0.316=K/+0.0592 lg2.50X 10-4 0.302=K/+0.0592 lgcx -，得 0.316-0.302/0.0592=lg2.50 x10-4-lgcx lgCx=3.602-0.236=-3.838 Cx=1.45x10-4(mol/L)(2)14.以丁二酮肟光度计法测定镍，若配合物 NiDx2的浓度为 1.710-5mol/L 用 2.0cm 吸收池在 470n

42、m 波长下测得的透光度为30%。计算配合物 NiDx2在 470nm 波长下的摩尔吸收系数。解:-lgT=bc=-lgT/bc=-lg0.3/1.710-52=1.5104L/mol*cm 10.光栅的刻线数为 1200 条，宽度为 15.0cm。（a）求此光栅一级光谱的分辨率；（b）此光栅能将一级光谱中的 300nm 分辨至多少？（c）一级光谱中波长为 310.030nm 和 310.066nm 的双线能分开？解:(a）由 555108.11108.1108.11501200KNRN (b)nmnmR3510667.1108.1300 (c)nmnmR35110722.1108.1030.3

43、10 nmnmR35210722.1108.1066.310 所以能分开。称取0.5000 g 钢样溶解后将其中 Mn2+氧化为 MnO4-，在 100 mL 容量瓶中稀释至标线。将此溶液在 525nm 处用 2cm 吸收池测得其吸光度为 0.620，已知 MnO4-在 525nm 处的=2235 L mol-1 cm-1，计算钢样中锰的含量。已知：M(Mn)=54.938 gmol-1。解：由公式 A=bc =1.410-4（molL-1）bAcMn22235620.01004-mMn=cMV =7.6910-4（g）=0.15%玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在 25时测得 pH=4.00 的标准缓冲溶液的电池电动势为 0.202V，测得未知溶液的电动势为 0.286V，计算该未知溶液的 pH 值。（8 分）答：由公式：pHx=pHs+Ex Es（2 分）0.0592 可求得 （1）pHx=4.00+0.088 0.209=1.96（3 分）0.0592（2）pHx=4.00+0.17 0.209=2.40（3 分）0.0592 有效数字的保留 样mmMn%100.50109.674-