碘的检测方法和注意事项分解.ppt

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1、1 碘的检测方法及注意事项碘的检测方法及注意事项 2 一、盐碘的检测方法一、盐碘的检测方法 3制盐工业通用试验方法碘离子的测定制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.720121 直接滴定法2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法）3 光度法(专用碘量仪测定法）盐碘测定方法：盐碘测定方法：4 GB/T13025.72012的直接滴定法用于不含还原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定 a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有三价铁离子的样品。三价铁离子的样品。b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘化、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、

2、碘化物、二价铁的样品。物、二价铁的样品。另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（如：添加活性钙的钙强化营养盐）。（如：添加活性钙的钙强化营养盐）。GB/T 13025.7-2012GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意直接滴定法操作及注意事项事项原理 在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。5试剂1.硫代硫酸钠标准储存溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L的配制：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光放置

3、一个月后过滤备用，待标定。2.硫代硫酸钠标准使用溶液c（Na2S2O3）=0.002 mol/L，临用新配。3.0.5%淀粉指示液的配制：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。4.1mol/L硫酸溶液：吸取5.56mL硫酸加入到90mL水中，加水至100mL。5.10%KI溶液：10g碘化钾加水100mL溶解。步骤1.称取10g样品，置于250mL点两瓶中，加水50mL使盐样完全溶解2.加1mol/L硫酸2mL3.加10%KI5mL，溶液变为黄色4，盖上瓶盖，置暗处5分钟5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，

4、加2mL淀粉指示剂，继续滴定至颜色消失计算X=V*C*21.15*1000/mX样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）；V测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m样品质量，单位为克（g）；21.151/6I的摩尔质量注意事项1.淀粉指示剂不要加太早，大量的碘淀粉指示剂不要加太早，大量的碘-淀粉复合物会使反应淀粉复合物会使反应速度减慢速度减慢2.滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子滴定前分院液放在暗处，见光会将碘离子氧化成碘原子3.称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准称量用的

5、天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准状态。状态。4.使用的滴定管：使用正规厂家的等级使用的滴定管：使用正规厂家的等级A级产品，经计量级产品，经计量检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查是否符合规格要求。是否符合规格要求。5 5.碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄色。碘化钾溶液：碘化钾固体应该是雪白晶体，不能泛黄色。碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现黄色碘化钾溶液若已呈现浅黄色，则不能使用。呈现黄色表明已被空气氧氧化析出碘表明已被空气氧氧化析出碘I I2 2 。6.淀粉溶液：是用可溶性淀粉临用前配制。淀粉溶液容易变质，

6、不宜多天放置使用，因为腐败变质的淀粉溶液表面上看还能与碘I2 显色指示终点(此时终点颜色与新鲜淀粉溶液相比已有所差异)，但腐败变质的淀粉溶液可能含有比如葡萄糖醛基类的还原性物质可还原I2，会造成碘I2 的定量误差。7.碘量法滴定时，当被滴定溶液中的分子碘（I3-）浓度较高时，即溶液呈较深的黄色时，滴定摇动溶液不应太剧烈，避免碘分子挥发损失。8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解物对I2有比硫代硫酸钠更高的滴定度，将造成硫代硫酸钠标准溶液消耗体积数减小，样品碘含量计算结果偏低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将造成硫代硫酸钠标准

7、溶液标定浓度计算结果偏高）9.重视利用国家食用盐中碘成分分析标准物质进行检测质量控制，以便发现误差，采取措施消除误差。注意注意IOIO3-3-离子在碘盐中的迁移对碘量检离子在碘盐中的迁移对碘量检测的影响测的影响111 1.要消除或控制待检测的碘盐样品中要消除或控制待检测的碘盐样品中IOIO3-3-离子迁移的影响。离子迁移的影响。2 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况下，检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中IOIO3-3-离子迁移而改变离子迁移而改

8、变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样品。其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样品。3 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样重碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中溶量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物不应在碘盐样品包装内投

9、放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸的吸水性会吸取盐中的水份，这可使的吸水性会吸取盐中的水份，这可使IO3-离子迁移富集在纸片上，造成离子迁移富集在纸片上，造成盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差GB/T13025.72012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中碘的测定。比如：川盐川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐加钙盐）、海藻海藻（螺旋藻）碘盐。a、大量钙离子

10、存在时会有干扰、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而引、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而引起惊人的正误差。起惊人的正误差。除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。原理试剂步骤15 二、尿碘的检测方法二、尿碘的检测方法尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 （WS/T 107.1-2016）技术说明与操作要点技术说明与操作要点 尿碘测定方法原理尿碘测定方法原理 砷铈催化分光光度法砷铈催化分光光度法采采用用过过硫硫酸酸铵铵溶溶液液在在100条条件件下下消消化化尿尿样样，利

11、利用用碘碘对对砷砷铈铈氧化还原反应的催化作用：氧化还原反应的催化作用：H3AsO3 2Ce4+H2O H3AsO4 2Ce3+2H+反反应应中中黄黄色色的的Ce4+被被还还原原成成无无色色的的Ce3+，碘碘含含量量越越高高，反反应应速速度度越越快快，所所剩剩余余的的Ce4+则则越越少少；控控制制反反应应温温度度和和时时间间，于于420nm 波波长长下下测测定定体体系系中中剩剩余余Ce4+的的吸吸光度值，求出碘含量。光度值，求出碘含量。碘浓度碘浓度C与测定吸光度与测定吸光度A二者的定量关系式为：二者的定量关系式为：C=a+b lnA（或（或lgA）1仪器仪器1.1 消化控温加热装置消化控温加热装

12、置:控温消解仪。控温消解仪。1.2 超级恒温水浴箱：超级恒温水浴箱：30 0.3。1.3 分光光度计：分光光度计：1cm 比色杯。比色杯。1.4 玻璃试管：玻璃试管：15mm 120mm 或或 15mm 150mm。1.5 秒表。秒表。2 试剂试剂本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。2.1 过硫酸铵过硫酸铵(NH4)2S2O8。2.2 浓硫酸（浓硫酸（H2SO4，20=1.84g/mL），优级纯。），优级纯。2.3 三氧化二砷（三氧化二砷（As2O3）。）。2.4 氯化钠（氯化钠（NaCl），优级纯。），优级纯。2.5 氢氧化钠（氢氧化钠

13、（NaOH）。）。2.6 硫酸铈铵硫酸铈铵Ce(NH4)4(SO4)42H2O或四水合硫酸铈铵或四水合硫酸铈铵Ce(NH4)4(SO4)44H2O 。2.7 碘酸钾碘酸钾(KIO3)，基准试剂或标准物质。，基准试剂或标准物质。3 溶液配制溶液配制 3.1 过过硫硫酸酸铵铵溶溶液液c(NH4)2S2O8=1.0 mol/L：称称取取114.1g 过过硫硫酸酸铵铵，溶溶于于500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4）可保存）可保存1个月。个月。3.2 硫硫酸酸溶溶液液c(H2SO4)=2.5mol/L：取取140mL浓浓硫硫酸酸缓缓慢慢加加入入到到700mL去去离

14、离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。3.3 亚亚砷砷酸酸溶溶液液c(H3AsO3)=0.025mol/L：称称取取2.5g 三三氧氧化化二二砷砷、40g氯氯化化钠钠和和1.0g氢氢氧氧化化钠钠置置于于1L的的烧烧杯杯中中，加加水水约约500mL，加加热热至至完完全全溶溶解解后后冷冷至至室室温温，再再缓缓慢慢加加入入200mL硫硫酸酸溶溶液液（3.2），冷冷至至室室温温后后用用水水稀稀释至释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。个月。3.4 硫酸铈铵溶液硫酸铈铵溶液c(Ce4+)=0.025mol/L：称取：称取15.8

15、g硫酸铈铵或硫酸铈铵或16.7g四水合四水合硫酸铈铵硫酸铈铵Ce(NH4)4(SO4)44H2O 溶于溶于700mL硫酸溶液（硫酸溶液（3.2）中，用水稀）中，用水稀释至释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月个月.（硫酸铈铵溶液配制后，（硫酸铈铵溶液配制后，其颜色随时间而变化，在新配后其颜色随时间而变化，在新配后12小时内变化最大，此后的变化缓慢。建议：小时内变化最大，此后的变化缓慢。建议：新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。）新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用。）3.5 碘标准溶液碘标准溶液3.5.1 碘碘标标准准储储备备溶溶液液：准准确确称称取取经经105110

16、烘烘干干至至恒恒重重的的碘碘酸酸钾钾0.168 6g于于烧烧杯杯中中，用用水水溶溶解解后后定定量量转转移移入入1 000mL容容量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至刻刻度度，此此溶溶液液1mL含含碘碘100 g。储储于于具具塞塞严严密密的的棕棕色色瓶瓶，置冰箱（置冰箱（4）可保存）可保存6个月。个月。3.5.2 碘碘标标准准中中间间溶溶液液：吸吸取取10.00mL碘碘标标准准储储备备溶溶液液（3.5.1）置置于于100mL容容量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至刻刻度度，此此溶溶液液1mL含含碘碘10 g。储储于于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4）内可保存）内可保存1个月。个

17、月。3.5.3 碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液(1)：临临用用时时吸吸取取碘碘标标准准中中间间溶溶液液（3.5.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分分别别置置于于100mL容容量量瓶瓶中中，用用水水稀稀释释至至刻刻度度，此此标标准准系系列列溶溶液液的的碘碘浓浓度度分分别别为为0，50，100，150，200，250，300 g/L。3.5.4 碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液(2)：临临用用时时吸吸取取碘碘标标准准中中间间溶溶液液（3.5.2）3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00分分别别置置于于100mL容容量量瓶瓶中中，

18、用用水水稀稀释释至至刻刻度度，此此标标准准系系列列溶溶液液的的碘碘浓浓度度分分别别为为300，400，100，600，800，1000，1200 g/L。4 样品收集、运输和保存样品收集、运输和保存 收集不少于收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存条件，在室温下可保存2周；样品在周；样品在4下下可保存可保存2个月，采用聚乙烯塑料试管装样，个月，采用聚乙烯塑料试管装样，密封后冷冻（密封后冷冻（-20）至少可保存）

19、至少可保存4个月。个月。5 分析步骤分析步骤5.1 0 g/L 300 g/L浓度范围尿碘的测定浓度范围尿碘的测定5.1.1 分分别别取取0.25mL碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液（3.5.3）及及混混匀匀的的尿尿样样（取取样样前前需需摇摇匀匀尿尿液液，使使所所有有沉沉淀淀物物混混悬悬；如如果果尿尿样样的的碘碘浓浓度度超超过过标标准准曲曲线线的的碘碘浓浓度度范范围围，则则按按5.2测测定定）各各置置于于玻玻璃璃试试管管中中，各各管管加加入入1mL过过硫硫酸酸铵铵溶溶液液（3.1），混混匀匀后后置置于于控控温温100的的消消化化控控温温加加热热装装置置中中，消消化化60min，取取下下冷冷

20、却却至至室室温温。以以下下分分析析步步骤骤5.1.25.1.4，可可在在2035之之间间一一个个稳稳定定的的温温度度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3。5.1.2 各各管管加加入入2.5mL亚亚砷砷酸酸溶溶液液(3.3)，充充分分混混匀匀后后放放置置15min，使使其其温温度度达达到到平平衡衡；注注意意将将标标准准系系列列管管按按碘碘浓浓度度由由高高至至低低顺顺序序排排列。列。5.1.3 按按下下秒秒表表计计时时，依依顺顺序序每每管管间间隔隔相相同同的的一一定定时时间间（均均30s或或均均20s）向向各各管管准准确确加加入入0.30m

21、L硫硫酸酸铈铈铵铵溶溶液液(3.4)，立即混匀。，立即混匀。5.1.4 待待第第一一管管（即即标标准准系系列列中中加加300 g/L碘碘浓浓度度管管）的的吸吸光光度度值值达达到到0.150.18之之间间时时，依依顺顺序序每每管管间间隔隔同同样样时时间间（与与5.1.3的的间间隔隔时时间间一一致致）于于400nm波波长长下下，用用1cm比比色色杯杯，以以纯纯水水作作参参比比，测测定定各各管管的的吸吸光光度度值值。标标准准曲曲线线绘绘制制：以以碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液（3.5.3）的的碘碘浓浓度度为为横横坐坐标标和和吸吸光光度度值值为为对对数数纵纵坐坐标标，在在半半对对数坐标系中绘制标

22、准曲线。数坐标系中绘制标准曲线。5.2 300 g/L 1200 g/L浓度范围尿碘的测定浓度范围尿碘的测定5.2.1 分分别别取取0.20mL碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液（3.5.4）及及混混匀匀的的尿尿样样（取取样样前前需需摇摇匀匀尿尿液液，使使所所有有沉沉淀淀物物混混悬悬；如如果果尿尿样样的的碘碘浓浓度度超超过过标标准准曲曲线线的的碘碘浓浓度度范范围围，则则稀稀释释后后取取样样）各各置置于于玻玻璃璃试试管管中中，各各管管加加入入1mL过过硫硫酸酸铵铵溶溶液液（3.1），混混匀匀后后置置于于控控温温100的的消消化化控控温温加加热热装装置置中中，消消化化60min，取取下下冷冷却却

23、至至室室温温。以以下下分分析析步步骤骤5.2.25.2.4，可可在在2030之之间间一一个个稳稳定定的的温温度度环环境境下下（室室温温或或控控温）进行，要求温度波动不超过温）进行，要求温度波动不超过0.3。5.2.2 各各管管加加入入2.5mL亚亚砷砷酸酸溶溶液液(3.3)，充充分分混混匀匀后后放放置置15min，使使其其温温度度达达到到平平衡衡；注注意意将将标标准准系系列列管管按按碘碘浓浓度由高至低顺序排列。度由高至低顺序排列。5.2.3 按按下下秒秒表表计计时时，依依顺顺序序每每管管间间隔隔相相同同的的一一定定时时间间（均均30s或或均均20s）向向各各管管准准确确加加入入0.30mL硫硫

24、酸酸铈铈铵铵溶溶液液(3.4)，立即混匀。，立即混匀。5.2.4 待待第第一一管管（即即标标准准系系列列中中加加1200 g/L碘碘浓浓度度管管）的的吸吸光光度度值值达达到到0.050.08之之间间时时，依依顺顺序序每每管管间间隔隔同同样样时时间间（与与5.2.3的的间间隔隔时时间间一一致致）于于380nm波波长长下下，用用1cm比比色色杯杯，以以纯纯水水作作参参比比，测测定定各各管管的的吸吸光光度度值值。标标准准曲曲线线绘绘制制：以以碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液（3.5.4）的的碘碘浓浓度度为为横横坐坐标标和和吸吸光光度度值值为为对对数数纵纵坐坐标标，在在半半对对数数坐坐标系中绘制标

25、准曲线。标系中绘制标准曲线。5.3 为方便操作，为方便操作，对对0 G/L 300 G/L/300 G/L 1200 G/L浓度范浓度范围尿碘的测定提供了在不同温度下分析步骤围尿碘的测定提供了在不同温度下分析步骤5.1.4/5.2.4中所测第一管中所测第一管（即标准系列中加（即标准系列中加300 G/L/1200 G/L碘浓度管）吸光度值达到碘浓度管）吸光度值达到0.150.18/0.05 0.08 时砷铈反应所需时间的参考值（表时砷铈反应所需时间的参考值（表1/表表2）。）。6分析结果的计算分析结果的计算6.1 查查标标准准曲曲线线法法：以以样样品品管管的的吸吸光光度度由由标标准准曲曲线线上

26、上查查得得样样品品中中碘碘浓浓度度C，按（，按（9.3）计算尿中碘浓度。）计算尿中碘浓度。6.2 回回归归方方程程法法：标标准准曲曲线线的的碘碘浓浓度度C（g/L）与与吸吸光光度度值值A的的回回归归方方程程为为C=a+bA（或或lgA），计计算算标标准准曲曲线线的的回回归归方方程程，将将样样品品管管的的吸吸光光度度值值代代入入此此方方程程，求求出出所所测测样样品品中中碘碘浓浓度度，再再按按（9.3）计计算尿中碘浓度算尿中碘浓度。6.3 尿中碘浓度：尿中碘浓度：X CK 式中：式中：X 尿中碘浓度，尿中碘浓度，g/L；C 由由标标准准曲曲线线查查得得的的或或由由标标准准曲曲线线回回归归方方程程计

27、计算算得得的的尿样碘浓度，尿样碘浓度，g/L；K 尿样稀释倍数。尿样稀释倍数。6.4 标准曲线图标准曲线图 以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标，吸以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线（为凹面向上的下滑曲线）光度为纵坐标绘制标准曲线（为凹面向上的下滑曲线）或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲线（为下斜直线）。线（为下斜直线）。直角坐标直角坐标 半对数坐标半对数坐标有关尿碘测定的几点注意事项有关尿碘测定的几点注意事项1、每每批批样样品品消消化化、测测定定必必须须同同时时设设置置标标准准系系列列；宜宜使使用用数数字

28、字直直读读型型的的分分光光光光度度计计，以以利利于于准准确确读读取取吸吸光光度度值值；实实验验环环境境、器器皿皿及及试试剂剂应应避避免免碘碘污污染染。消消化化后后的的样样液液体体积积有有差差异异不不一一致致时时，应当补加纯水至原体积应当补加纯水至原体积。2、如如果果室室温温不不稳稳定定或或室室温温较较低低时时，应应采采用用控控温温条条件件（使使用用超超级级恒恒温温水水浴浴）进进行行测测定定。当当室室温温合合适适时时（20 35 之之间间），可可考考虑虑将将各各待待测测管管置置于于室室温温水水中中（比比如如未未通通电电控控温温而而盛盛满满室室温温水水的的水水浴浴箱箱中中），这这样样可可保保证证温

29、温度度相相对对均均匀匀，并并且且由由于于水水的的比比热热容容远远大大于于室室内内空空气气，室室温温水水的的温温度度波波动动远远滞滞后后于于室室内内气气温温波波动动，这这将将较较大大程程度度减减少少室室内内气气温温波波动动的的影影响响。但但对对于于室室温温短短时时间间变变动动较较大大时时仍仍建建议议采采用用恒恒温温水水浴浴。但但还还要要注注意意有有的的控控温温水水浴浴中中由由于电加热管的位置使温度不均匀会造成测定误差。于电加热管的位置使温度不均匀会造成测定误差。3、若使用已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂，将可能致使、若使用已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂，将可能致使尿样消化效果大受影响和致使工作曲线

30、碘空白管的吸光尿样消化效果大受影响和致使工作曲线碘空白管的吸光值很小、工作曲线斜率小而趋于平坦、尿样的测定结果值很小、工作曲线斜率小而趋于平坦、尿样的测定结果误差大。正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应是透明状晶误差大。正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应是透明状晶体，如果变成白色粉末状（非晶体）或白色结块状或水体，如果变成白色粉末状（非晶体）或白色结块状或水湿带液状都不适合使用。湿带液状都不适合使用。过硫酸铵溶解有约过硫酸铵溶解有约10%的正体积的正体积效应，溶液将变成效应，溶液将变成550ml左右，实际浓度为左右，实际浓度为0.9mol/L。标准。标准所述的浓度有误。建议按标准规定的操作步骤操作，使所

31、述的浓度有误。建议按标准规定的操作步骤操作，使用用500ml水溶解称量的过硫酸铵。过硫酸铵溶液容易分解，水溶解称量的过硫酸铵。过硫酸铵溶液容易分解，最好现用现配。最好现用现配。4、方法中的高铈（、方法中的高铈（Ce 4+）溶液采用硫酸铈铵配制较好，该）溶液采用硫酸铈铵配制较好，该试剂较不会潮解，利于准确称量配制所需浓度的试剂较不会潮解，利于准确称量配制所需浓度的 Ce 4+溶溶液，如果使用硫酸高铈配制，由于此试剂易受潮而不利液，如果使用硫酸高铈配制，由于此试剂易受潮而不利于准确称量，要避免配制得的于准确称量，要避免配制得的Ce 4+溶液浓度偏低影响吸溶液浓度偏低影响吸光度测定（如致使工作曲线碘

32、空白管的吸光值小、工作光度测定（如致使工作曲线碘空白管的吸光值小、工作曲线斜率小、尿样的测定结果误差增大）。曲线斜率小、尿样的测定结果误差增大）。5、当当按按照照尿尿碘碘测测定定方方法法操操作作结结果果出出现现工工作作曲曲线线碘碘空空白白管管的的吸吸光光值值很很小小（例例如如30条条件件下下砷砷铈铈反反应应30min时时碘碘空空白白管管的的测测定定吸吸光光度度），除除了了检检查查前前述述第第3、4点点的的情情况况外外，应应当当检检查查检检测测体体系系是是否否存存在在碘碘污污染染，并并予予以以消消除除。这这里里的的检检测测体体系系包包括括：所所用用试试剂剂、水水、所所用用器器皿皿、实实验室环境。

33、验室环境。6、废废液液处处理理：亚亚砷砷酸酸剧剧毒毒，在在1L的的废废液液中中，加加高高锰锰酸酸钾钾15g，搅搅拌拌溶溶解解；边边搅搅拌拌边边加加入入氧氧化化钙钙或或氢氢氧氧化化鈣鈣50g，加加入入硫硫酸酸铁铁30g，溶溶解解后后放置放置24h以上。过滤沉淀，将沉淀物在以上。过滤沉淀，将沉淀物在1m一下土壤中深埋。一下土壤中深埋。7、消化放置空气中冷却，致使消化后产生的氧气和氯气充分放出，、消化放置空气中冷却，致使消化后产生的氧气和氯气充分放出，不不提倡用水急冷。提倡用水急冷。碘酸根（碘酸根（IO3-）离子没有催化能力，只有当碘酸根转变成碘离子）离子没有催化能力，只有当碘酸根转变成碘离子（I-

34、）后才能催化砷铈反应。）后才能催化砷铈反应。加亚砷酸溶液后，放置加亚砷酸溶液后，放置15分钟，除使体系分钟，除使体系温度平衡外，还要使碘酸根与亚砷酸充分反应，均变成碘离子。放温度平衡外，还要使碘酸根与亚砷酸充分反应，均变成碘离子。放置时间不得过长，置时间不得过长，15min适宜，避免碘离子被空气氧化成碘分子挥发适宜，避免碘离子被空气氧化成碘分子挥发损失。损失。较为可能的影响尿碘测定的原因分析1试剂：配制试剂所用的氢氧化钠、氯化钠较可能碘杂质较高，所以试剂：配制试剂所用的氢氧化钠、氯化钠较可能碘杂质较高，所以宜选用合适的并留用（专用）；宜选用合适的并留用（专用）；2水：要使用电阻高于水：要使用电

35、阻高于100万欧姆的去离子水，而蒸馏水可能碘杂质较万欧姆的去离子水，而蒸馏水可能碘杂质较高；高；3器皿：注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外水质卫生检验器皿：注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色法使用的试剂含高浓度的碘离的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色法使用的试剂含高浓度的碘离子，这些检验工作所用的器皿不可与尿碘检验的混用，对此还须子，这些检验工作所用的器皿不可与尿碘检验的混用，对此还须注意避免这些试剂对光度计比色皿的污染；注意避免这些试剂对光度计比色皿的污染；4实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分子的易挥发性，容量滴实验室环境：由于碘离子的易

36、氧化性和碘分子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这定分析用的碘标准溶液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要来源。来源。5 还有消解过程、温浴过程温度不均匀、过硫酸铵失效、标准溶液配还有消解过程、温浴过程温度不均匀、过硫酸铵失效、标准溶液配制不准、加样手法不一致、加样器损坏或吸头松动、分光光度计制不准、加样手法不一致、加样器损坏或吸头松动、分光光度计波长不准、基线漂移、通风橱风力过大、试管不符合要求等。波长不准、基线漂移、通风橱风力过大、试管不符合

37、要求等。33 三、生活饮用水中碘化物的检测方法三、生活饮用水中碘化物的检测方法 （参考：王海燕，中国地方病学杂志，（参考：王海燕，中国地方病学杂志，2007（26）3）341.1.对对1 1gg/L/L-10-10gg/L/L低水碘测定，王海燕方低水碘测定，王海燕方法采用过硫酸铵消化样品，消除水样中氧法采用过硫酸铵消化样品，消除水样中氧化还原性物质的干扰。取样量少，批量测化还原性物质的干扰。取样量少，批量测定样品量多，此两点优于国标法。定样品量多，此两点优于国标法。2.国标法使用亚铁终止催化反应，比色方便国标法使用亚铁终止催化反应，比色方便n水碘测定方法的区别：水碘测定方法的区别：水碘检测方法

38、原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3 2Ce4+H2O H3AsO4 2Ce3+2H+反反应应中中黄黄色色的的Ce4+被被还还原原成成无无色色的的Ce3+，碘碘含含量量越越高高，反反应应速速度度越越快快，所所剩剩余余的的Ce4+则则越越少少；控控制制反反应应温温度度和和时时间间，于于420nm 波波长长下下测测定定体体系系中中剩剩余余Ce4+的的吸吸光度值，求出碘含量。光度值，求出碘含量。1 仪器仪器1.1 超级恒温水浴箱：超级恒温水浴箱：30 0.3。1.2 分光光度计：分光光度计：1cm 比色杯。比色杯。1.3 玻璃试管：玻璃试管：15m

39、m 120mm 或或 15mm 150mm。1.4 秒表。秒表。2 试剂试剂本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。2.1 浓硫酸（浓硫酸（H2SO4，20=1.84g/mL），优级纯。），优级纯。2.2 三氧化二砷（三氧化二砷（As2O3）。）。2.3 氯化钠（氯化钠（NaCl），优级纯。），优级纯。2.4 氢氧化钠（氢氧化钠（NaOH）。）。2.5 硫酸铈铵硫酸铈铵Ce(NH4)4(SO4)42H2O或四水合硫酸铈铵或四水合硫酸铈铵Ce(NH4)4(SO4)44H2O 。2.6 碘化钾碘化钾(KI)，基准试剂或标准物质。，基准试剂或标准物

40、质。3 溶液配制溶液配制 3.1 硫硫酸酸溶溶液液c(H2SO4)=2.5mol/L：取取140mL浓浓硫硫酸酸缓缓慢慢加加入入到到700mL去去离离子子水水中中，边边加加边边搅搅拌拌，冷冷却却后后用用水水稀稀释至释至1L。3.2 亚亚砷砷酸酸溶溶液液c(H3AsO3)=0.1mol/L：称称取取10g 三三氧氧化化二二砷砷、25g氯氯化化钠钠和和2.0g氢氢氧氧化化钠钠置置于于1L的的烧烧杯杯中中，加加水水约约500mL，加加热热至至完完全全溶溶解解后后冷冷至至室室温温，再再缓缓慢慢加加入入200mL硫硫酸酸溶溶液液（3.1），冷冷至至室室温温后后用用水水稀稀释释至至1L，储于棕色瓶，室温放

41、置可保存储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。个月。3.3 硫硫酸酸铈铈铵铵溶溶液液c(Ce4+)=0.053mol/L：称称取取35.43四四水水合合硫硫酸酸铈铈铵铵Ce(NH4)4(SO4)44H2O 溶溶于于490mL硫硫酸酸溶溶液液（3.1）中中，用用水水稀稀释释至至1L，储储于于棕棕色色瓶瓶，室室温温放放置置可可保存保存6个月。个月。3.4 碘标准溶液：碘标准溶液：3.4.1 碘碘标标准准储储备备溶溶液液：准准确确称称取取经经经经硅硅胶胶干干燥燥器器干干燥燥24h以以上上的的碘碘化化钾钾0.1308g于于烧烧杯杯中中，用用0.1%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液溶溶解解后后定定量量转转移移入入1

42、 000mL容容量量瓶瓶中中，用用0.1%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液溶溶至至刻刻度度，此此溶溶液液1mL含含碘碘100 g。储储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4）可保存）可保存6个月。个月。3.4.2 碘碘标标准准中中间间溶溶液液：临临用用时时吸吸取取10.00mL碘碘标标准准储储备备溶溶液液（3.4.1）置置于于100mL容容量量瓶瓶中中，用用0.1%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液稀稀释释至至刻刻度度，此此溶溶液液1mL含碘含碘10 g。3.4.3 碘碘标标准准中中间间溶溶液液：临临用用时时吸吸取取10.00mL中中间间溶溶液液置置于于100mL容容量量瓶中，用瓶中，用0.

43、1%氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘含碘11 g。3.4.4 碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液：临临用用时时吸吸取取碘碘标标准准中中间间溶溶液液（3.5.3）0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00分分别别置置于于100mL容容量量瓶瓶中中，用用0.1%氢氢氧氧化化钠钠稀稀释释至至刻刻度度，此此标标准准系系列列溶溶液液的的碘碘浓浓度度分分别别为为0，20，40，60，80，100 g/L。注注意意：配配制制碘碘标标准准溶溶液液时时，为为了了防防止止碘碘离离子子被被氧氧化化，需需要要将将溶溶液液配配制制成成碱性，浓度碱性，浓度0.1%NaO

44、H。4 分析步骤分析步骤4.1 分分别别取取碘碘标标准准使使用用系系列列溶溶液液（3.4.4）及及水水样样1.0mL置置于于玻玻璃璃试试管管中中，然然后后加加入入2.5mL亚亚砷砷酸酸溶溶液液，充充分分混匀后置于混匀后置于30恒温水浴中温浴恒温水浴中温浴15min。4.2 按按下下秒秒表表计计时时，依依顺顺序序每每管管间间隔隔相相同同的的一一定定时时间间（均均30s或或均均20s）向向各各管管准准确确加加入入0.50mL硫硫酸酸铈铈铵铵溶溶液，立即混匀，放入水浴中。液，立即混匀，放入水浴中。4.3 待待第第一一管管加加入入硫硫酸酸铈铈铵铵后后准准确确反反应应15min时时，依依顺顺序序每每管管

45、间间隔隔同同样样时时间间（与与4.2的的间间隔隔时时间间一一致致）于于420nm波波长长下下，用用1cm比比色色杯杯，以以纯纯水水作作参参比比，测测定定各管的吸光度值。各管的吸光度值。5 结果计算结果计算5.1 标标准准曲曲线线的的碘碘浓浓度度C（g/L）与与吸吸光光度度值值A的的回回归归方方程程为为C=a+bA（或或lgA），计计算算标标准准曲曲线线的的回回归归方方程程，将将样样品品管管的的吸吸光光度度值值代代入入此此方方程程，求求出出所所测测样样品品中中碘碘浓浓度，再按计算尿中碘浓度度，再按计算尿中碘浓度。5.2 尿中碘浓度：尿中碘浓度：X CK 式中：式中：X 尿中碘浓度，尿中碘浓度，g

46、/L；C 由由标标准准曲曲线线查查得得的的或或由由标标准准曲曲线线回回归归方方程计算得的尿样碘浓度，程计算得的尿样碘浓度，g/L；K 尿样稀释倍数。尿样稀释倍数。注意事项1.1.天平、移液管、移液器以及分光光度计需要定期检定或天平、移液管、移液器以及分光光度计需要定期检定或天平、移液管、移液器以及分光光度计需要定期检定或天平、移液管、移液器以及分光光度计需要定期检定或校准；校准；校准；校准；2.2.配制碘标准溶液时，为了防止碘离子被氧化，需要将溶配制碘标准溶液时，为了防止碘离子被氧化，需要将溶配制碘标准溶液时，为了防止碘离子被氧化，需要将溶配制碘标准溶液时，为了防止碘离子被氧化，需要将溶液配制成碱性，浓度为液配制成碱性，浓度为液配制成碱性，浓度为液配制成碱性，浓度为0.1%NaOH0.1%NaOH；3.3.加入亚砷酸后加入亚砷酸后加入亚砷酸后加入亚砷酸后3030温育的时间不能低于温育的时间不能低于温育的时间不能低于温育的时间不能低于15min15min；4.4.加入硫酸铈铵溶液和比色时间间隔保持一致；加入硫酸铈铵溶液和比色时间间隔保持一致；加入硫酸铈铵溶液和比色时间间隔保持一致；加入硫酸铈铵溶液和比色时间间隔保持一致；5.5.硫酸铈铵溶液配制硫酸铈铵溶液配制硫酸铈铵溶液配制硫酸铈铵溶液配制2424小时后才能用于检测。小时后才能用于检测。小时后才能用于检测。小时后才能用于检测。