DB63∕T 1824-2020 土壤中有效硫的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx

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1、ICS13.080B10DB63青海省地方标准DB63/T18242020土壤中有效硫的测定电感耦合等离子体发射光谱法DeterminationofeffectivePhosphorusinsoilbyiInductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry2020-08-11发布2020-09-01实施青海省市场监督管理局发布DB63/T18242020目次前言.II引言.III1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂与材料.15主要仪器设备.26样品采集与制备.37分析步骤.38标准曲线的绘制.39结果计算与表示.410精密度.411质

2、量保证和质量控制.512注意事项.513废物处理.5附录A（资料性附录）电感耦合等离子发射光谱仪工作参数.6IDB63/T18242020前言本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。本标准由青海省核工业地质局提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准的起草单位：青海省核工业检测试验中心。本标准主要起草人:雷占昌、马振营、费发源、马兴娟、王立美、梁慧贞、蒋常菊、范志平、曹占武、王香莲、李晓燕、刘晓娜、王瑞、宋京阁、范严伟。本标准由青海省自然资源厅监督实施。IIDB63/T18242020引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到与一种土壤中有效硫的测定方法相关专利的使用。本

3、文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。IIIDB63/T18242020土壤中有效硫的测定电感耦合等离子体发射光谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规

4、定的条件。1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫含量的方法。本标准适用于采用电感耦合等离子发射光谱法对土壤中有效硫含量的测定。当取样量为5.00g，浸提液为50ml时，方法检出限为0.20mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验用水规格和试验方法HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重

5、量法3原理酸性土壤中利用磷酸二氢钙-乙酸浸提液，浸提出酸溶性硫酸盐，同时磷酸二氢根置换出吸附性硫酸根，浸提液中的硫用电感耦合等离子发射光谱法测定。碱性土壤中采用氯化钙溶液浸提土壤中的有效硫，浸提液中的硫用电感耦合等离子发射光谱测定。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比。4试剂与材料本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1磷酸二氢钙优级纯。4.2乙酸C(CH3COOH)=2mol/L。1DB63/T

6、182420204.3氯化钙优级纯。4.4氢氧化钠优级纯。4.5硫酸钾优级纯。4.6浸提液一配制方法：称取2.04g磷酸二氢钙(4.1)溶于1000ml乙酸(4.2)中。4.7浸提液二配制方法：称取1.50g氯化钙(4.3)溶于1000ml水中。4.8硫标准储备溶液r（S）=100ug/ml。配制方法：称取0.5438g经105干燥的硫酸钾(4.5)于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶，定容。4.9盐酸r(HCl)=1.19g/ml。4.10硝酸r（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。4.1150%盐酸溶液配制方法：量取盐酸（4.9）500ml用水稀释至1000ml。4.122%硝酸溶

7、液配制方法：量取硝酸（4.10）20ml用水稀释至1000ml。4.1350%硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.10）500ml用水稀释至1000ml。5主要仪器设备5.1尼龙筛孔径2.00mm。5.2天平感量0.01g。2DB63/T182420205.3分析天平感量0.0001g。5.4具塞聚乙烯塑料三角瓶规格150ml。5.5可控温振荡器温度控制2，频率可控制在160r/min200r/min。5.6滤纸中速定量滤纸。5.7电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录A。6样品采集与制备6.1样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。6.2干物质

8、含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。6.3样品制备按照HJ/T166的要求制备样品。7分析步骤7.1样品前处理步骤7.1.1酸性土壤称取样品5.00g(0.01g)于150ml塑料三角瓶中，加入50ml浸提液一(4.6)，放入恒温振荡器（5.5）中震荡30min后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱仪（5.7）测定，测定波长182.034nm。7.1.2碱性土壤称取样品5.00g(0.01g)于150ml塑料三角瓶中，加入50ml浸提液二(4.7)，放入恒温振荡器（5.5）中震荡30min后，过滤聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱仪（5.7）

9、上测定，测定波长182.034nm。7.2空白实验空白实验在样品处理的同时进行，除不加样品外，其他步骤按（7.1）操作。3DB63/T182420208标准曲线的绘制8.1硫标准系列溶液一准确移取硫标准储备溶液（4.8）0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml于100ml容量瓶中用浸提液一（4.6）定容至刻度，即得0.00g/ml、0.50g/ml、1.00g/ml、2.00g/ml、5.00g/ml、10.00g/ml、20.00g/ml硫标准系列溶液一。按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标

10、元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。8.2硫标准系列溶液二准确移取硫标准储备溶液（4.8）0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml于100ml容量瓶中用浸提液二（4.7）定容至刻度，即得0.00g/ml、0.50g/ml、1.00g/ml、2.00g/ml、5.00g/ml、10.00g/ml、20.00g/ml硫标准系列溶液二。按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强

11、度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。9结果计算与表示9.1有效硫含量的计算土壤中有效硫含量按式(1)计算：w=(r-r0)vfmWdm.(1)式中：w土壤样品中有效态元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；r由标准曲线查得测定样品中硫元素的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；r0实验室空白试样中硫元素的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；n试样备时加入浸提液的体积，单位为毫升；f试样的稀释倍数；m称取过筛后样品的质量，单位为克（g）；Wdm土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）。9.2结果表示测定结果最多保留3位有效数字。10精密度4有

12、效硫含量/（mg/kg）重复性限r再现性限R大于0.20104ar=-0.1353+0.0185maR=0.4364+0.0318mam是分析结果的平均值DB63/T18242020按照GB/T6379.2的方法进行计算，方法精密度见表1。表1方法精密度11质量保证和质量控制11.1每批样品做2个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。11.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应0.999。11.3每20个样品或每批次（每批次少于20个样品）样品，应分析一个标准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应10%否则应查找原因或重新建立标准曲线。11.4每批量样品至少按10%的比例进行平行双

13、样测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应20%。11.5每批样品至少分析2个有证土壤有效态标准物质，测定结果应在其给出的不确定度范围内。12注意事项实验所用的器皿须用2%硝酸溶液（4.12）浸泡24h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，应用热的50%盐酸溶液（4.11）浸泡（温度高于80，低于沸腾温度）2h，并用热的50%硝酸溶液（4.13）浸泡2h以上，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。13废物处理实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。5元素检测波长次检测波长RF功率雾化器压力载气流速冷却气流速测定次数硫182.034nm/1.15kw0.05Mpa0.5L/min15L/min3DB63/T18242020AA附录A（资料性附录）电感耦合等离子发射光谱仪工作参数电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表A.1表A.1电感耦合等离子发射光谱仪工作参数_6