DB63∕T 1822-2020 土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx

《DB63∕T 1822-2020 土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DB63∕T 1822-2020 土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx（10页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、ICS13.080B10DB63青海省地方标准DB63/T18222020土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法DeterminationofeffectivePhosphorusinsoilbyiInductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry2020-08-11发布2020-09-11实施青海省市场监督管理局发布DB63/T18222020目次前言.II引言.III1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂和材料.15仪器和设备.26样品采集与制备.37分析步骤.38标准曲线的绘制.49结果计算与表示.410精密度.411质量

2、保证和质量控制.512注意事项.513废物处理.5附录A（资料性附录）电感耦合等离子体光谱仪的工作参数.6IDB63/T18222020前言本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。本标准由青海省核工业地质局提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准起草单位：青海省核工业检测试验中心、青海大垚生态农业科技发展有限公司。本标准主要起草人:孟宸羽、马振营、马兴娟、雷占昌、蒋常菊、费发源、范志平、张雷雷、祁占龙、陈晨、韩斯琴图、铁祥伟、支伟、王丹、刘帅、邹兴武。本标准由青海省自然资源厅监督实施。IIDB63/T18222020引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到与一种土壤中

3、有效磷的测定方法相关专利的使用。本文件的发布机构对该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人姓名：青海省核工业检测试验中心地址：青海省西宁市城北生物园区经三路38号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。IIIDB63/T18222020土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和

4、健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷含量的方法。本标准适用于采用电感耦合等离子发射光谱法对土壤中有效磷含量的测定。当取样量为2.50g，浸提液为50ml时，方法检出限为0.75mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验用水规格和试验方法HJ/T166土壤环境监测技术规范

5、HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3原理酸性土壤中利用氟离子在酸性条件下配合铁离子和铝离子的能力，土壤中与铁离子和铝离子结合的活性磷被陆续活化释放，浸提液中的磷用电感耦合等离子体发射光谱测定。碱性土壤中利用碳酸氢钠溶液中钙离子的活性，使之形成碳酸钙沉淀，此时溶液中钙离子浓度急剧降低，磷酸钙溶解，释放出与磷结合的铁铝盐中的铁离子和铝离子，水解作用下同样释放出土壤中活性较大的磷,溶液中的磷采用电感耦合等离子体发射光谱直接测定。试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被汽化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比

6、。4试剂和材料本标准除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1氟化铵优级纯。1DB63/T182220204.2盐酸r（HCl）=1.19g/ml，优级纯。4.3硝酸r（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。4.4碳酸氢钠优级纯。4.5氢氧化钠溶液r（NaOH）=1mol/L。4.6磷酸二氢钾有证标准物质。4.7浸提液一配置方法：取1.11g氟化铵（4.1），加于400ml水中。加入2.1ml盐酸（4.2），用水稀释到1000ml，保存于塑料瓶中。4.8浸提液二配置方法：称取42.0g碳酸氢钠（4.4），加水溶解，用氢氧化钠溶液(4.5)调节

7、pH到8.50，用水稀释到1000ml。4.9磷标准储备溶液r(P)=1.00mg/ml。配制方法：称取4.2758g，105烘干2h的磷酸二氢钾（4.6）置于250ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.10磷标准溶液r（P）=10g/ml,用磷标准储备溶液(4.9)进行配置。4.1150%盐酸溶液配制方法：量取盐酸（4.2）500ml用水稀释至1000ml。4.122%硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.3）20ml用水稀释至1000ml。4.1350%硝酸溶液配制方法：量取硝酸（4.3）500ml用水稀释至1000ml。5仪器和设备5.1尼龙筛2DB63/T

8、18222020孔径2.00mm。5.2天平感量0.01g。5.3恒温振荡器温度点准确控制误差1。5.4分析天平感量0.0001g。5.5电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数详见附录A。6样品采集与制备6.1样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。6.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。6.3样品制备按照HJ/T166的要求样品制备。7分析步骤7.1样品前处理7.1.1酸性土壤称取样品2.50g(0.01g)于150ml塑料三角瓶中，加入50ml浸提液一(4.7)，放入恒温振荡器（5.3）中25震荡30min后，过滤到聚乙

9、烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱仪(5.4)上测定，测定波长177.495nm。7.1.2碱性土壤称取样品2.50g(0.01g)于150ml塑料三角瓶的中，加入50ml浸提液二(4.8)，放入恒温振荡器（5.3）中5震荡30min后，过滤聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱仪(5.4)上测定，测定波长177.495nm。7.2空白实验空白实验在样品处理的同时进行，加入50ml浸提液，除不加样品外，步骤同（7.1）。3DB63/T182220208标准曲线的绘制8.1磷标准系列溶液一准确移取磷标准溶液（4.10）0.00ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、

10、20.00ml、30.00ml、40.00ml于100ml容量瓶中，用浸提液一（4.7）定容至刻度，混匀。即得0.00g/ml、0.25g/ml、0.50g/ml、1.00g/ml、2.00g/ml、3.00g/ml、4.00g/ml磷标准系列溶液一。按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。8.2磷标准系列溶液二准确移取磷标准溶液（4.10）0.00ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、

11、40.00ml于100ml容量瓶中，用浸提液二（4.8）定容至刻度，混匀。即得0.00g/ml、0.25g/ml、0.50g/ml、1.00g/ml、2.00g/ml、3.00g/ml、4.00g/ml磷标准系列溶液二。按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。9结果计算与表示9.1有效磷含量的计算土壤样品中有效磷的含量按式(1)计算：w=(r-r0)vfmWdm.(1)式中：w土壤样品中有效磷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）

12、；r由标准曲线查得测定试样中有效磷的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；r0实验室空白试样中有效磷的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；n试样备时加入浸提液的体积，单位为毫升（ml）；m称取过筛后样品的质量，单位为克（g）；Wdm土壤样品干物质含量，单位为百分比（%）；f试样的稀释倍数。9.2结果表示测定结果最多保留3位有效数字。10精密度按照GB/T6379.2的方法进行计算，方法精密度见表1。4有效磷含量/（mg/kg）重复性限r再现性限R0.75100r=0.9202+0.01201maaR=8.9368+0.014mam是结果的平均值DB63/T18222020表1方法精密度11质量保

13、证和质量控制11.1每批样品至少做2个空白试验，其测定结果均应低于方法检出限。11.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应0.999。11.3每20个样品或每批次（每批次少于20个样品）样品，应分析一个标准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应10%否则应查找原因或重新建立标准曲线。11.4每批量样品至少按10%的比例进行平行双样测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应20%。11.5每批样品至少分析1个有证土壤有效态标准物质，测定结果应在其给出的不确定度范围内。11.6采用随机抽样方法重复分析数量为每批试样数的20%30%；试样数不超过5个时

14、，重复分析数为100%；特殊试样或质量要求较高的试样可增加抽取试样的数量直至100%分析。11.7每分析批次试样数为10个以下时，应插入1个2个标准物质控制；10个以上时，插入2个3个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样可增加标准物质的监控数量。12注意事项实验所用的器皿须用2%硝酸溶液（4.12）浸泡24h，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，应用热的50%盐酸溶液（4.11）浸泡（温度高于80，低于沸腾温度2h，并用热的50%硝酸溶液（4.13）浸泡2h以上，用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。13废物处理实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，送有资质的单位无害化处理。5元素检测波长次检测波长RF功率雾化器压力载气流速冷却气流速测定次数磷177.495nm/1.15kw0.05MP0.5L/min15L/min3DB63/T18222020AA附录A（资料性附录）电感耦合等离子体光谱仪的工作参数电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表A.1表A.1电感耦合等离子体光谱仪的工作参数_6