DB12∕T 955-2020 奶牛场粪水氮磷的测定 近红外漫反射光谱法.docx

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1、ICS65.020.30B43DB12天津市地方标准DB12/T9552020奶牛场粪水氮磷的测定近红外漫反射光谱法DeterminationofnitrogenandphosphorusintheslurryofdairyfarmNearinfrareddiffusedreflectionspectroscopy2020-08-18发布2020-10-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T9552020前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、天津农学院。本标准主要起草人：赵润、杨仁杰

2、、王鹏、张克强、孙迪、刘海学、牟美睿、李梦婷。IDB12/T9552020奶牛场粪水氮磷的测定近红外漫反射光谱法1范围本标准规定了奶牛场粪水中氮、磷含量的近红外漫反射光谱测定方法。本标准适用于奶牛场粪水中氮、磷含量的快速测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T118911989水质凯氏氮的测定GB/T118931989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T275222011畜禽养殖污水采样技术规范DB12/T6552016规模化奶牛场环境监测技术规程

3、3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1校正模型calibrationmodel建立奶牛场粪水样品近红外漫反射光谱数据与其对应的标准分析测定值之间关系的数学模型。3.2校正样品集calibrationsampleset选取不小于70%的奶牛场粪水样品用于建模的样品集合。3.3异常样品abnormalsample由于环境、仪器、人为等因素引起的近红外漫反射光谱或测定值异常的样品。3.4校正模型验证validationofcalibrationmodel用校正样品集之外的样品验证校正模型的准确性和重复性。3.5预测均方根误差rootmeansquareerrorofprediction（RM

4、SEP）(yyRMSEP=ni=1-i,actualm-1)2i,predictedyi,actual为第i个样本参考方法的测定值；yi,predicted为验证集预测过程中第i个样本光谱方法的预测值；n为校正集的样本数，m为验证集的样本数。1用于分析奶牛场粪水组分的傅里叶变换近红外光谱仪，波数范围4000cm12000cm。反射光谱；采集的波数范围4000cm12000cm，分辨率8cm，扫描次数64。DB12/T95520203.6相对分析误差residualpredictiondeviation（RPD）标准差（）预测均方根误差（）SD为验证集所有样品浓度值的标准差。4原理利用奶牛场粪水

5、中含有C-H、N-H、O-H等含氢基团的倍频和合频吸收带，以漫反射方式获得在近红外区域的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代计量学手段，建立粪水特征光谱与氮、磷含量之间的线性或非线性模型，实现对待测样品中氮、磷含量快速测定。5奶牛场粪水样品采集5.1采样物品准备按照GB/T275222011中第4章的规定执行。5.2采样方法按照GB/T275222011中第4.4款和DB12/T6552016中第5.2.2.2款的规定执行。5.3采样记录和标识按照GB/T275222011中第4.5款的规定执行。5.4运输和保存按照GB/T275222011中第5、6章的规定执行。6近红外漫反射光谱测

6、定6.1近红外光谱仪-1-16.2样品预处理用擦镜纸清洁样品杯至表面无污染，将待测样品装入杯中，均匀装样，内部无气泡。6.3测定步骤6.3.1将粪水样品置于积分球旋转台上，以积分球内置参比为背景，分别采集每一个样品的近红外漫-1-1-16.3.2每测定一个样品采集一遍背景光谱，用样品光谱扣除相邻背景光谱后作为待分析的光谱数据。6.3.3奶牛场粪水中氮、磷含量快速测定技术流程参见附录A。6.4校正模型构建2以决定系数（R）、定标标准差（RMSEC）和交叉验证均方根误差（RMSECV）作为模型质量的评价指标。DB12/T95520206.4.1建模方法基于已知样品的近红外光谱及其氮、磷的测定值，建

7、立校正模型；采集待测样品近红外光谱，代入校正模型，得出待测样品结果。6.4.2样品集选择采集不小于100个奶牛场粪水样品，组成校正样品集。6.4.3样品含量测定7按照GB/T118911989中和GB/T118931989中第6、章的规定，即时测定每个样品的氮、磷含量。6.4.4模型建立用近红外光谱仪附带分析软件进行异常样品剔除和光谱预处理，建立粪水中氮、磷含量校正模型，26.4.5模型验证从全部样品中选取不小于30%的样品，验证6.4.4中所建模型。按照6.3.1步骤采集近红外光谱，按照6.4.3要求获得验证集样品测定值，比较模型预测值与测定值之间的偏差，以预测均方根误差（RMSEP）和相对

8、分析误差（RPD）综合评判模型验证结果。6.5待测样品测定6.5.1按照6.2要求对待测样品进行预处理，用近红外光谱仪按照6.3步骤采集待测样品的近红外漫反射光谱。6.5.2将采集的近红外漫反射光谱数据代入6.4.4建立的模型中，得到待测样品结果。6.5.3样品测定结果在校正模型中样品含量范围内的可被采用，超出范围的应被认定为疑似异常样品。6.6模型校准升级定期选用不同类型的代表性样品，采集近红外漫反射光谱，并添加至校正样品集中；按照6.4.3要求测定样品氮、磷含量，按照6.4.1要求重新建模和验证，校准升级校正模型。7异常样品筛查和处理6.5.2测定结果中，氮、磷含量若超出校正模型范围的样品，应被认定为疑似异常样品并再次采集近红外漫反射光谱；同时应按照6.4.3要求再次测定样品氮、磷含量，确认测定结果无误后可用于校正模型升级。A3DB12/T9552020BA附录A（资料性附录）奶牛场粪水中氮、磷含量快速测定技术流程奶牛场粪水中氮、磷含量快速测定技术流程见图A.1。光谱测定定标样本集的收集验证样本标准理化分析值测定光谱测定化学计量学软件定标模型差验证结果调用是待测样本采集光谱输出检测结果是否在预测模型结果定标模型范围内好采纳结果否疑似异常样品图A.1奶牛场粪水中氮、磷含量快速测定技术流程图_4