T_GDATCM 0010-2023 黄芩煮散饮片.docx

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1、学兔兔标准下载ICS11.120.99CCSC273团体标准T/GDATCM00102023黄芩煮散饮片Huangqinzhusanyinpian2023-09-22发布2023-12-22实施广东省中药协会发布学兔标准兔下载学兔兔标准下载T/GDATCM00102023目次前言.III引言.IV1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14规范性技术要素.1附录A.3附录B.4参考文献.10I学兔标准兔下载学兔兔标准下载T/GDATCM00102023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）

2、提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、中山市中智药业集团有限公司。本文件主要起草人：苏贺、徐文、丘小惠、黄志海、宫璐、张丹纯、白俊其、张靖、黄娟、廖保生、陈炜璇、陈勇军。III学兔兔标准下载T/GDATCM00102023引言黄芩为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi干燥根。具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎之功效。用于湿温、暑湿、胸闷呕恶、湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐衄、痈肿疮毒、胎动不安。产黑龙江、辽宁、内蒙古、河北、河南、甘肃、陕西、山西、山东、四川等地，多地有栽培。黄芩煮散饮片为唇形科

3、植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi干燥根炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了黄芩煮散饮片标准。IV学兔兔标准下载T/GDATCM00102023黄芩煮散饮片1范围本文件规定了黄芩煮散饮片的检测标准。本文件适用于黄芩煮散饮片的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修

4、改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）GB/T6003.12012试验筛技术要求和检验（7）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3术语和定义3.1来源唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi干燥根炮制成饮片后的加工品。3.2中药煮散饮片中药煮散饮片是将传统中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。4规范性技术要素【制法】取黄芩，制成粒径为0.810.0mm的煮散饮片，即得。【性状】本品呈不规则颗粒。表面浅黄棕色或深黄

5、色，切制断面黄色或浅黄色，气微，味苦。【鉴别】（1）本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60250m,直径933m，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管1学兔兔标准下载T/GDATCM00102023多见，直径2472m。木纤维多碎断，直径约12m，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径210m,脐点明显，复粒由23分粒组成。（2）取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3:1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

6、再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2l及上述三种对照品溶液各1l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10:3:1:2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。【检查】粒度照粒度检查法（附录A）测定，不能通过10.0mm筛的（GB/T6003.12012R20）不得过2.

7、0%，能通过800m筛（GB/T6003.12012R20）的不得过5.0%。水分不得过12.0%（中国药典2020年版通则0832第二法）。总灰分不得过6.0%（中国药典2020年版通则2302）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于45.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取在60减压干燥4小时的黄芩

8、苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。【性味与归经】苦，寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞

9、满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。【用法与用量】310g，遵医嘱酌情加减。【贮藏】密闭，置阴凉干燥处，防蛀。2学兔兔标准下载T/GDATCM00102023附录A（资料性）粒度检查法称取煮散饮片供试品100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典2020年版通则0982第二法）测定，置最上层10.0mm筛（GB/T6003.12012R20）上，下层800m筛（GB/T6003.12012R20），最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。分别取不能通过10.0mm筛和能通过800m筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计

10、算所占比例。3学兔兔标准下载T/GDATCM00102023附录B（资料性）研究性资料别名腐肠，黄文、虹胜、经芩、印头1黄芩出自吴普本草：“黄芩，二月生，赤黄叶，两两四四相值，茎空，中或方员，高三、四尺，四月花红赤，五月实黑，根黄。二月至九月采”。本草经集注：“圆者名子芩为胜，破者名宿芩，其腹中皆烂，故名腐肠，惟取深色坚实者为好”。新修本草云：“叶细长，两叶相对，作丛生，亦有独茎者。今出宜州、震区州、径州者佳，兖州者大实亦好，名豚尾芩也”。黄芩早在东晋肘后备急方有煮散应用：“癖食犹不消，恶食畏冷者，更下。好大黄末半升，芒硝半升，甘草二两，半夏、黄芩、芫花各一分。捣为散，藏密器中。欲服，以水八升

11、，”。至宋太平圣惠方有大量含黄芩煮散方应用。【来源】本文黄芩为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。【原植物】2多年生草本；根茎肥厚，肉质，径达2cm，伸长而分枝。茎基部伏地，上升，高（15）30120cm，基部径2.53mm，钝四棱形，具细条纹，近无毛或被上曲至开展的微柔毛，绿色或带紫色，自基部多分枝。叶坚纸质，披针形至线状披针形，长1.54.5cm，宽（0.3）0.51.2cm，顶端钝，基部圆形，全缘，上面暗绿色，无毛或疏被贴生至开展的微柔毛，下面色较淡，无毛或沿中脉疏被微柔毛，密被下陷的腺点，侧脉4对，与中脉上面下陷下面凸出；叶柄短，长2mm，腹

12、凹背凸，被微柔毛。花序在茎及枝上顶生，总状，长715cm，常再于茎顶聚成圆锥花序；花梗长3mm，与序轴均被微柔毛；苞片下部者似叶，上部者远较小，卵圆状披针形至披针形，长411mm，近于无毛。花萼开花时长4mm，盾片高1.5mm，外面密被微柔毛，萼缘被疏柔毛，内面无毛，果时花萼长5mm，有高4mm的盾片。花冠紫、紫红至蓝色，长2.33cm，外面密被具腺短柔毛，内面在囊状膨大处被短柔毛；冠筒近基部明显膝曲，中部径1.5mm，至喉部宽达6mm；冠檐2唇形，上唇盔状，先端微缺，下唇中裂片三角状卵圆形，宽7.5mm，两侧裂片向上唇靠合。雄蕊4，稍露出，前对较长，具半药，退化半药不明显，后对较短，具全药，

13、药室裂口具白色髯毛，背部具泡状毛；花丝扁平，中部以下前对在内侧后对在两侧被小疏柔毛。花柱细长，先端锐尖，微裂。花盘环状，高0.75mm，前方稍增大，后方延伸成极短子房柄。子房褐色，无毛。小坚果卵球形，高1.5mm，径1mm，黑褐色，具瘤，腹面近基部具果脐。花期78月，果期89月。产黑龙江、辽宁、内蒙古、河北、河南、甘肃、陕西、山西、山东、四川等地，江苏有栽培；生于向阳草坡地、休荒地上，海拔601300（17002000）米。【采收加工】春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干【制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其

14、颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的4学兔兔标准下载T/GDATCM00102023基础上，比较了煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取黄芩原饮片，制成黄芩煮散饮片。称取黄芩原饮片及黄芩煮散饮片各100g，采用中药标准汤剂煎煮法进行提取，分别加7倍量水浸泡30min，煮沸后保持30min，滤过；滤渣加6倍量水煎煮30min，合并滤液，减压浓缩至800ml药液。精密量取该药液100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。结果与原饮片比较如表1所示，与原饮片比较，制成煮散饮片的出膏率有一定增加，提升12.99%。精密吸取上述原饮片和煮散饮片提取溶液100ml，

15、药液冷却，边搅拌边加入95%乙醇，使溶液成70%浓度，静置12小时以上。过滤分离出上清液，蒸干。以干燥品计算饮片中水煎后醇溶物的含量。结果表明煮散饮片醇溶物有一定提升。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为0.810.0mm的饮片。表1原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果比较项目样品规格MeanRSD提升比例出膏率原饮片40.03%3.4%煮散饮片45.23%2.8%12.99%醇溶率原饮片29.04%4.9%煮散饮片31.20%4.8%7.44%

16、【性状】本品呈不规则颗粒状。表面浅黄棕色或深黄色，切制断面黄色或浅黄色，质硬而脆。气微，味苦。黄芩煮散饮片根据样品实物描述，见图1。图1黄芩煮散饮片实物图A【成分】根富含黄酮类化合物：黄芩素（baicalein)，黄芩新素（neobaicalein），黄芩苷（baicalin），汉黄芩素（wogonin），汉黄芩苷（wogonoside），木蝴蝶素A（oroxylinA），7-甲氧基黄芩素（7-methoxbaicalein），黄芩黄酮（skullcapflavone），二氢木蝴蝶素（dihydrooroxylinA），白杨素（chrysin），2,5,8-三羟基-7-甲氧基黄酮（2,5,8-

17、trihydroxy-7-methoxy-flavone），2,5,8-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮（2,5,8-5学兔兔标准下载T/GDATCM00102023trihydroxy-6,7-dimethoxyflavone），4,5,7-三羟基-6-甲氧基黄烷酮（4,5,7-trhydroxy-6-methoxyflavanone），2,3,5,6,7-五羟基黄烷酮（2,3,5,6,7-pentahydroxyflavanone），汉黄芩素-5-D-葡萄糖苷（wogonin-5-D-glucoside）等。【鉴别】（1）本品粉末显微特征鉴别（OLYMPUS显微成像系统CX-40），见图2。韧

18、皮纤维石细胞木栓细胞导管淀粉粒图2黄芩煮散饮片粉末显微特征图6兔学兔标准下载T/GDATCM00102023（2）以中国药典2020版一部黄芩项下薄层色谱鉴别方法进行鉴别，见图3。溶剂前沿T：24RH：55%1.黄芩苷2.黄芩素；3.汉黄芩素4.黄芩对照药材5.202104016.202104027.202104038.202104049.2021040510.2021040611.2021040712.20210408图3黄芩煮散饮片薄层色谱图结果表明，黄芩煮散饮片供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。【检查】粒度照粒度检查法（附录A）测定，不能通过10.0

19、mm筛的（GB/T6003.12012R20）不得过2.0%，能通过800m筛（GB/T6003.12012R20）的不得过5.0%。水分本品8批，实测结果分别为5.85%、6.81%、6.12%、7.86%、7.74%、6.90%、6.92%、5.76%，均值为6.75%，按中国药典2020年版黄芩项下水分标准，规定本品水分不得过12%。总灰分本品8批，实测结果分别为5.10%、5.32%、5.08%、5.93%、5.43%、5.69%、5.90%、4.86%，均值为5.44%，按中国药典2020年版黄芩项下总灰分标准，规定本品总灰分不得过6%。【浸出物】本品8批，实测结果为50.61%、5

20、7.99%、53.54%、53.93%、57.85%、56.14%、60.92%，54.30%，均值为55.66%。超出中国药典2020年版一部黄芩饮片项下浸出物限度（40.0%），根据样品测定结果，本品含量测定限度在现有饮片法定标准的基础上有所提升，暂规定本品浸出物不得少于45.0%。【含量测定】照中国药典2020年版一部黄芩项下含量测定方法测定黄芩煮散饮片中黄芩苷含量。仪器色谱仪：安捷伦1260高效液相色谱仪；色谱柱：ShiseidoCAPCellC18(4.6mm250mm，5m)。系统适用性试验在正文的色谱条件下，样品中黄芩苷与其他组分达到基线分离，黄芩苷的保留时间18.5分钟；拖尾因

21、子分别为1.08；分离度大于3，理论板数大于2500。符合规定。测定结果本品8批，实测结果为11.14%、10.35%、10.95%、14.63%、13.49%、14.57%、13.39%、12.87%。按中国药典2020年版一部黄芩饮片含量测定项下黄芩苷限度（8.0%），根据样品测定结果，本品含量测定限度在现有饮片法定标准的基础上有所提升，暂规定本品按干燥品计，含黄芩苷（C21H18O11）7学兔兔标准下载T/GDATCM00102023不得少于9.0%。相关色谱图见图4。ABCA.空白色谱图B.对照品溶液色谱图C.供试品溶液色谱图图4黄芩煮散饮片高效液相色谱图【性味与归经】苦，寒。归肺、胆

22、、脾、大肠、小肠经。本经：“味苦，平”；别录：“大寒，无毒”；药性论：“味苦甘”；品汇精要：“行手太阴、阳明经”；纲目：“入手少阴、阳明，手足太阴、少阳六经”；雷公炮制药性解：“入肺、大肠、膀胱、胆四经”。【功能与主治】清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎之功效。用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。本经：“主诸热黄疸，肠澼，泄利，逐水，下血闭，（治）恶疮，疽蚀，火疡”；别录：“疗痰热，胃中热，小腹绞痛，消谷，利小肠，女子血闭，淋露下血，小儿腹痛”；陶弘景：“治奔豚，脐下热痛”；药性论：“能治热毒，骨蒸，寒热往来，肠胃不利，破壅气，治五淋，

23、令人宣畅，去关节烦闷，解热渴，治热腹中疞痛，心腹坚胀”。【用法与用量】310g，或遵医嘱酌情加减。8学兔兔标准下载T/GDATCM00102023【贮藏】密闭，置阴凉干燥处。【药理】31.抗菌作用：黄芩煎剂100%浓度平板法试验对痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、霍乱弧菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌、白喉杆菌等有抑制作用。2.抗真菌作用：黄芩煎液，试管斜面法试验4%浓度抑制狗小牙胞菌及堇色毛癣菌，8%浓度抑制许兰氏黄癣菌，10%浓度抑制许兰氏黄癣菌蒙古变种，15%浓度抑制共心性毛癣菌及铁锈色毛癣菌。黄芩水浸剂1：3浓度在试管内对堇色毛癣菌、同心性毛癣菌、许兰

24、氏黄癣菌、奥杜盎氏小芽胞癣菌、羊毛样小芽胞癣菌等有不同程度抑菌作用。3.抗病毒作用：黄芩煎剂25100%浓度，体外试验对乙型肝炎病毒DNA复制有抑制作用。4.抗炎抗变态反应：黄芩70%乙醇提取物可抑制醋酸引起的小鼠腹腔渗出增加，对大鼠佐剂性关节炎有抑制作用。黄芩水提物对大鼠被动皮肤过敏反应（PCA）有抑制作用。5.对中枢神经系统的作用：黄芩煎剂4g/kg腹腔注射，对小鼠防御性条件反射可使阳性反射时延长，而对非条件反射及分化无影响，说明黄芩可加强皮层抑制过程。6.对心血管的作用：黄芩醇提液1g/kg静脉注射，可使麻醉犬血压下降。黄芩煎剂0.06g/kg静脉注射，对麻醉犬有明显降血压作用。另黄芩有抗血小板聚集及抗凝、降血脂、保肝、利胆、抗氧化、抗癌等药理作用报道。【品种情况】4黄芩属植物约300多种，世界广布。本属植物多入药。9学兔兔标准下载T/GDATCM00102023参考文献1南京中医药大学.中药大辞典M.上海科学技术出版社，2006:1060-1063.2陈士林，刘安，李琦，等.中药标准汤剂研究策略J.中国中药杂志,2016,41(8):1367-1371.3国家中医药管理局编委会.中华本草M.上海科学技术出版社，1999,7:393.4中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志M.北京：科学出版社，1977,65(2):194.10