2023届新高考化学一轮复习物质的制备提能力.docx

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1、课练31物质的制备综合测评提能力一、选择题1.实验室制备硝基苯时，经过配制混酸、硝化反应（5060 ）、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤。下列图示装置和原理能达到目的的是（）2.2021安徽省江淮十校高三第三次联考工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（）。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：将12个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行

2、，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是（）A当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成B蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热C为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计D要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏3.2022湖南邵阳二中月考利用下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（）A用图所示装置制取少量纯净的CO2气体B用图所示装置验证镁和盐酸反应的热效应C用图所示装置制取并收集干燥纯净的NH3D用图装置制备Fe（OH）2并可保证能观察到白色沉淀的时间较长4.2022山西晋中适应性考试氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在，

3、遇水或酸剧烈反应，能够引起燃烧。某化学科研小组准备使用下列装置制备LiH固体。下列说法正确的是（）A上述仪器装置按气流从左到右连接顺序为e接d，c接f，g接a，b（f和g调换也可以）B实验中所用的金属锂保存在煤油中C在加热D处的石英管之前，应先通入一段时间氢气，排尽装置内的空气D干燥管中的碱石灰可以用无水CaCl2代替5.2021广东深圳调研用CuCl22H2O晶体制取无水CuCl2的实验装置如图所示，下列说法错误的是（）A通入HCl可以抑制CuCl2的水解B先滴入浓硫酸，再点燃c处酒精灯C硬质玻璃管内部右侧会出现白雾D装置d中上层为苯，下层为NaOH溶液6.2021广州二模用如图装置制取气体

4、（图中加热及气体收集装置均已略去，必要时可加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。利用下列方案可得到干燥、纯净的气体的是（）选项制备气体abcdACl2浓盐酸MnO2NaOH溶液碱石灰BNH3浓氨水CaOH2O固体NaOHCNO稀硝酸CuH2OP2O5DH2稀硝酸ZnNaOH溶液无水CaCl27.2021梅州一模过氧化钠可作呼吸面具中的供氧剂，实验室可用下图装置制取少量过氧化钠。下列说法错误的是（）A.装置X还可以制取H2、CO2等气体B.中所盛试剂为饱和小苏打溶液C.的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入硬质玻璃管D.实验时需先让X装置反应一会儿，再点燃装置Z中的酒精灯二、非选择题

5、8.下表是实验室制备气体的有关内容：编号实验内容实验原理气体发生装置制备氧气H2O2O2制备氨气NH4ClNH3制备氯气HClCl2（1）上述气体中从实验原理看，必须选择合适的氧化剂才能实现的是（填气体化学式，下同）；明显不同于其他两种气体的是。（2）根据表中所列实验原理，从下列装置中选择合适的气体发生装置，将其编号填入上表中的空格中。（3）某学习小组设计了如图实验，将氯气依次通过下列装置以验证氯气的性质：通入氯气后，A中的现象是，整套实验装置存在的明显缺陷是。C装置中发生反应的离子方程式为。请你帮该小组同学设计一个实验，证明洗气瓶B中的Na2SO3已被氧化（简述实验步骤）：。9.正丁醛是一种

6、化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/（gcm3）水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ，在E中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577 馏分，产

7、量2.0 g。（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由：。（2）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中时，水在（填“上”或“下”）层。（3）反应温度应保持在9095 ，其原因是。（4）本实验中，正丁醛的产率为%。10.锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231 ；Sn2易水解、易被氧化；SnCl4极易水解，熔点为33 、沸点为114 。请按要求回答下列相关问题：（1）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：取1.19 g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2；加入过量的Fe2（SO4）3；用0.100 0 molL1 K2Cr2O7溶液滴定（产

8、物中Cr呈3价），消耗20.00 mL。步骤中加入过量Fe2（SO4）3的作用是；此锡粉样品中锡的质量分数为。（2）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：步骤加入Sn粉的作用：及调节溶液pH。步骤用到的玻璃仪器有烧杯、_、。步骤生成SnO的离子方程式：。步骤中证明SnO已洗涤干净的操作是。步骤中操作依次为、过滤、洗涤、低温干燥。（3）SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为。实验室欲用上图装置制备少量SnCl4（夹持装置省略），该装置存在明显缺陷，改进方法是。利用改进后的装置进行实验，当装置C中开始收集到SnCl4时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进

9、行，其原因是。综合测评提能力1C浓硫酸密度较大，为防止放热导致的酸液飞溅，配制混酸时应将浓硫酸加到浓硝酸中，A项错误；制备硝基苯时，反应温度为5060 ，为控制反应温度应用水浴加热，B项错误；硝基苯不溶于水，分离有机层应用分液的方法，C项正确；蒸馏硝基苯时，冷凝管中加入水的方向错误，为充分冷凝，应从下端进水，D项错误。2C柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A项正确；蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，故B项正确；长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没有作用，故C项错误；因为得到的精油中

10、含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，故D项正确。答案选C。3B图所示装置是按照启普发生器原理设计的，纯碱是易溶于水的粉末，不能用于控制反应的发生与停止，且产物中混有HCl杂质，A错误；镁和盐酸反应放热，使具支试管内的气体压强增大，U形管中右边的水柱上升，B正确；NH3的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误；酒精与水以任意比例互溶，起不到隔绝空气的作用，应采用苯或者汽油，D错误。4C由题知LiH在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸剧烈反应，能够引起燃烧，首先要制得干燥的H2，然后H2和Li发生反应生成LiH，利用C装置制备氢气，用装置A中的碱石灰除去氢气中的氯化氢

11、和水蒸气，通入装置D中和锂加热反应生成氢化锂，后接装置B，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置D，装置从左到右连接顺序为e接a，b接f，g接d，c（f和g顺序可以调换），A错误；金属锂的密度比煤油小，不能保存在煤油中，应保存在石蜡中，B错误；由LiH的性质可知，在制备LiH前要先将装置内的空气排尽，故在加热D处的石英管之前，应先通入一段时间氢气，防止加热时锂燃烧，也防止氢气与氧气发生爆炸，C正确；装置A中的碱石灰用于除去氢气中的氯化氢和水蒸气，用无水CaCl2只能除去水蒸气，无法除去HCl，D错误。5DCu2水解显酸性，故通入HCl可抑制Cu2水解，A正确；先滴入浓硫酸，使产生的HCl将装置中

12、的空气排出，再点燃c处酒精灯，B正确；硬质玻璃管内部充满了HCl气体，HCl气体极易溶于水，遇水蒸气出现白雾，C正确；若上层为苯，下层为NaOH溶液，导管插入下层NaOH溶液中会倒吸，应将NaOH溶液置于上层，下层为CCl4，D错误。6CA项，浓盐酸与MnO2共热可制备Cl2，但NaOH溶液、碱石灰会与Cl2反应，错误；B项，NH3极易溶于水，不能通入水中，错误；C项，稀硝酸与铜反应生成NO，NO难溶于水，且不与P2O5反应，故可以用水除杂，用P2O5干燥，正确；D项，稀硝酸与Zn反应生成NO，不生成H2，错误。7BA项，装置X可以利用液体和固体或液体反应制取气体，氢气可以用稀硫酸和锌粒制取，

13、二氧化碳可以利用稀盐酸和石灰石制取，所以装置X还可以制取H2、CO2等气体，正确；B项，中液体应是用来干燥氧气的，所以为浓硫酸，错误；C项，装置中应盛放碱石灰，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入硬质玻璃管，导致过氧化钠变质，正确；D项，实验时需先让X装置反应一会儿，排尽装置内的空气，再点燃装置Z中的酒精灯，正确。8答案：（1）Cl2NH3（2）编号气体发生装置（或）（3）溶液变蓝色缺少尾气吸收装置2Fe2Cl2=2Fe32Cl取少量B中溶液置于洁净的试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明Na2SO3已被氧化解析：（1）根据实验原理中给予的物质，HC

14、l中Cl元素化合价升高作还原剂，所以用HCl制取Cl2时需要加氧化剂，而由H2O2制O2的反应中H2O2自身发生氧化还原反应，不需加氧化剂；制取氧气和氯气发生氧化还原反应，制取氨气不发生氧化还原反应。（2）根据反应物的状态和反应条件选择装置。（3）氯气和碘化钾发生置换反应生成碘单质，淀粉遇碘单质变蓝色；氯气有毒，不能直接排入空气中，所以应该有尾气处理装置。氯气能氧化二价铁离子生成三价铁离子，同时生成氯离子：2Fe2Cl2=2Fe32Cl。证明Na2SO3已被氧化，实际上是检验SO的存在：取少量B中溶液置于洁净的试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证

15、明Na2SO3已被氧化。9答案：（1）不能，浓HSO4溶于水会放出在量热易迸溅（2）下（3）既可保证正丁醛及时蒸出而正丁醇很少蒸出，又可尽量避免正丁醛被进一步氧化（4）51解析：（1）将浓硫酸加入Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。（2）根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。（3）由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，而此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，另外可尽量避免正丁醛被进一步氧化，从而提高了产品的纯度。（4）正丁醛的产率为100%51%。10答案：（1）将Sn2全部氧化为Sn4

16、60%（2）防止Sn2被氧化为Sn4（普通）漏斗玻璃棒Sn22HCO=SnO2CO2H2O取最后一次洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，无白色沉淀蒸发浓缩冷却结晶（3）SnCl44NH34H2O=Sn（OH）44NH4Cl在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热量足够使此反应持续进行解析：题干信息中Sn、Sn2、SnCl4的性质是解答设问的重要线索和依据。（1）根据氧化还原反应找出SnSn22Fe2Cr2O关系式，是解答Sn的质量分数的关键。（2）滤液B的主要成分是SnCl2，所以步骤中发生的反应是Sn2和HCO之间的反应，由于Sn2易水解，该反应实际为水解相互促进的反应，生成Sn（OH）2、CO2，根据信息可知，最后得到的是SnO，所以应是Sn（OH）2分解所致，据此可写出总反应的离子方程式。SnO表面附着有NaCl杂质，因此只需检验最后一次洗涤液中是否含有Cl即可。（3）SnCl4极易水解，遇水会生成Sn（OH）4和HCl，当有NH3存在时，HCl与NH3又结合成NH4Cl，据此可写出总反应的化学方程式；由MnO2和浓盐酸反应制得的Cl2中混有HCl和H2O（g）杂质，HCl会与Sn粉反应，水蒸气会使生成的SnCl4发生水解，因此这两种杂质必须除去。