2023届新高考新教材化学人教版一轮学案-第十章第3讲　热点综合实验探究.docx

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1、第3讲热点综合实验探究复习目标核心素养1.能设计、评价和优化实验方案，能根据证据进行分析推理、得出结论。2知道在实验设计和实施过程中如何控制相关变量，知道如何对实验数据进行分析，初步形成定量研究的意识。3认识比较、归纳、分析、综合等方法在分析推理过程中的应用。1.能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。2具有可持续发展意识和绿色化学观念，设计实验方案时应遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。热点一无机物的制备1物质制备流程2气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反

2、应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型制取装置可用来制取的气体反应原理固固气O22KClO32KCl3O2NH32NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2O固液气Cl2MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2OHClNaClH2SO4(浓)NaHSO4HCl固(块状)液气H22HZn=H2Zn2CO2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2O固液气O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2O2：H2O2与MnO2H2：Zn与稀硫酸CO2：CaCO3与稀盐酸NH3：浓氨水与CaOCl2：浓盐酸与KMnO4SO2：亚硫酸钠与硫酸3.气体的

3、净化(干燥)装置(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型装置示意图洗气固体除杂固体除杂冷凝除杂 适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水为杂质时，可用干燥剂来吸收；能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。4尾气处理装置的选择a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用N

4、aOH溶液吸收Cl2、CO2等。b用于收集少量气体。c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。5实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为13的混合气。平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，

5、让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。常考温度控制方式：a水浴加热：均匀加热，反应温度100 以下。b油浴加热：均匀加热，反应温度100260 。c冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。6解答物质制备试题的思维流程(1)认真阅读题干，提取有用信息，

6、包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。(2020全国卷，26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是_，a中的试剂为_。(2)b中采用的加热方式是_，c中化学反应的离子方程式是_，采用冰水浴冷却的目的是_。(3)d

7、的作用是_，可选用试剂_(填标号)。ANa2S BNaClCCa(OH)2 DH2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，_，_，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显_色。可知该条件下KClO3的氧化能力_(填“大于”或“小于”)NaClO。【解析】由题干信息及装置图分析各装置的作用，a装置用于除杂，b装置用于制备氯酸钾，c装置用于制备次氯酸钠，d装置用于尾气处理。(1)盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶。产生的氯气中混有氯化氢杂质，除

8、掉氯化氢需要将气体通过饱和食盐水。(2)b装置的加热方式为水浴加热。c装置中氯气与氢氧化钠发生反应的离子方程式为Cl22OH=ClOClH2O。根据装置b、c水浴温度的不同推知，生成氯酸盐时需要酒精灯加热，生成次氯酸盐时需要冰水冷却，所以c中冰水浴的目的是避免氯酸钠的生成。(3)d是尾气处理装置，吸收氯气可以用硫化钠溶液或氢氧化钙浊液。(4)从溶液中获得纯净氯酸钾的操作是冷却结晶，过滤，少量冷水洗涤，干燥，此处用少量冷水洗涤的目的是降低氯酸钾的损耗。(5)碘在四氯化碳中呈紫色；碘在水中的颜色为棕色或褐色，主要由碘的浓度决定。2号试管中溶液变棕色说明生成I2，1号试管中没有颜色变化，说明没有生成

9、I2，由此可以判断氯酸钾的氧化能力小于次氯酸钠的氧化能力。【答案】(1)圆底烧瓶饱和食盐水(2)水浴加热Cl22OH=ClOClH2O避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)AC(4)过滤少量(冷)水洗涤(5)紫小于对点训练1无水FeCl3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如下图所示：E和G用来收集产物。回答下列问题：(1)通入氯气后，A中观察到有酸雾产生，C中P2O5的作用是_。(2)在E、G处收集产物是利用了FeCl3_的性质。(3)实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_。可通过_(填简单操作)，使实验能继

10、续进行。(4)I中反应的离子方程式为_。(5)某同学用5.60 g干燥铁粉制得无水FeCl3样品13.00 g，该次实验的产率是_。(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl36H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为_。检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是_。解析：(1)FeCl3易水解，需注意防水。C中P2O5的作用是作干燥剂，除去酸雾Cl2中混有的水蒸气。(2)在E、G处收集产物是利用了FeCl3易升华的性质。(3)实验过程中若F处出现堵塞，则氯气将到达B处，看到有气泡产生，然后进入NaOH溶液中与NaOH反应；氯化铁易升华，则可通过适当加热F处，使实验能继续进行。

11、(4)I中未反应完的氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl22OH=ClClOH2O。(5)由2Fe3Cl22FeCl3可知，每2 mol Fe反应生成2 mol FeCl3，则5.60 g(0.1 mol)干燥铁粉理论上可制得0.1 mol FeCl3，质量为0.1 mol162.5 g/mol16.25 g，因此该次实验的产率是100%80.00%。(6)若直接加热FeCl36H2O，氯化铁会水解得氢氧化铁和HCl，HCl易挥发，促进氯化铁水解，最终得到氢氧化铁，实验室中常用SOCl2与FeCl36H2O晶体共热制备无水FeCl3，说明该过程产生了HCl抑制了氯

12、化铁水解，结合原子守恒可知该反应的化学方程式为FeCl36H2O6SOCl2=FeCl312HCl6SO2；亚铁离子与铁氰化钾相遇产生蓝色沉淀，因此检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是铁氰化钾溶液。答案：(1)除去酸雾Cl2中混有的水蒸气(2)易升华(3)B处有气泡产生适当加热F处(4)Cl22OH=ClClOH2O(5)80.00%(6)FeCl36H2O6SOCl2=FeCl312HCl6SO2K3Fe(CN)6溶液对点训练2磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水立即产生高毒性气体PH3 (沸点89.7 ，还原性强，在空气中易自燃)。国家规定粮食中磷化物(

13、以PH3计)的残留量不超过0.0500 gkg1时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留磷化物的质量以判断是否合格。在C中加入100 g原粮，E中加入20.00 mL 2.50104 molL1 KMnO4溶液(H2SO4 酸化)，往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题：(1)PH3的电子式为_。仪器C的名称是_。(2)A中酸性高锰酸钾溶液的作用是_。B中溶液的作用是_。(3)PH3也可被NaClO氧化以制备NaH2PO2，制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化学镀镍，同时生成磷酸和氯化物，请写出化学

14、镀镍的化学方程式：_。(4)装置E中PH3被氧化成磷酸，充分反应后的吸收液，加水稀释至250 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用4.0105 molL1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液20.00 mL，Na2SO3与KMnO4溶液反应的离子方程式为SOMnOHSOMn2H2O(未配平)，则滴定终点的现象为_。该原粮样品中磷化物(以PH3计)的残留量为_mg/kg(保留三位有效数字)。解析：(1)PH3的电子式是，由题图可知仪器C的名称是三颈烧瓶。(2)由于空气中也含有还原性气体会干扰后续的实验，因此A中酸性高锰酸钾溶液的作用是吸收空气中的还原性气体，

15、以免使测定结果偏高；PH3还原性强，在空气中易自燃，因此需要用装置B来除去空气中的氧气，防止PH3被氧化。(3)NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化学镀镍，同时生成磷酸和氯化物，反应中Ni元素化合价从2降低到0，P元素化合价从1升高到5，所以根据得失电子守恒可知化学镀镍的化学方程式为2NiCl2NaH2PO22H2O=2NiH3PO4NaCl3HCl。(4)由于酸性高锰酸钾溶液显紫色，则滴定终点现象为滴入最后一滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内不变色；根据题意可知KMnO4得到电子的物质的量与PH3、Na2SO3失去的电子的物质的量相等，2n(Na2SO3)8n(PH3)5n(KM

16、nO4)代入数值：2104.0105 mol/L0.02 L8n(PH3)52.50104 mol/L0.02 L，解得n(PH3)1.125106 mol，m(PH3)1.125106 mol34 g/mol3.825105 g0.038 25 mg，则该原粮样品中磷化物(以PH3计)的残留量为0.038 25 mg0.1 kg0.383 mg/kg。答案：(1) 三颈烧瓶(2)吸收空气中的还原性气体，以免使测定结果偏高吸收空气中的O2，防止PH3被氧化(3)2NiCl2NaH2PO22H2O=2NiH3PO4NaCl3HCl(4)滴入最后一滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内不变色

17、0.383热点二有机化合物的制备1有机化合物制备的思维流程2有机化合物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式加热：酒精灯的火焰温度一般在400500 ，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。冷凝回流有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止液体暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需

18、冷却后补加。3常见有机化合物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。(2020全国卷，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/沸点/密度/(gmL1)溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：在装有温

19、度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 molL1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均

20、消耗21.50 mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100 mL B250 mLC500 mL D1000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_ (填标号

21、)。A70%B60%C50%D40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反

22、应的离子方程式为2MnO5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应KOHH2O可知，n(KOH)0.010 00 molL121.50103 L4，m()0.010 00 molL121.50103 L4122 gmol10.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为100%86.0%。在理论上，1 mol 甲苯反应后生成1 mol 苯甲酸，则： 1.5 mL0.867 gmL1

23、m苯甲酸的理论产量m1.72 g苯甲酸的产率为100%50%。(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。答案：(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO5H2C2O46H= 2Mn210CO28H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶对点训练1山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下：可能用

24、到的有关数据如下表：物质相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水溶性山梨酸1121.204228易溶乙醇460.78978易溶山梨酸乙酯1400.926195难溶环己烷840.78080.7难溶实验步骤：在三口烧瓶中加入5.6 g山梨酸、乙醇、带水剂环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加热三口烧瓶，反应温度为110 ，回流4小时后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195 的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0 g。回答下列问题：(1)仪器a

25、的名称是_，仪器b的作用是_。(2)为了将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。可作带水剂的物质必须满足以下条件：能够与水形成共沸物(沸点相差30 以上的两个组分难以形成共沸物)；在水中的溶解度很小。则环己烷能作带水剂，乙醇不能作带水剂的原因是_。(3)该山梨酸乙酯合成过程中在使用带水剂的同时还需在三口烧瓶和仪器b之间装一个填充除水剂的干燥管，原因是_。(4)洗涤、分液过程中，加入5% NaHCO3溶液的目的是_，有机层从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)为探究酸醇物质的量比和带水剂用量对产率的影响(固定山梨酸的质量为

26、5.6 g，催化剂的质量为1.4 g)完成了相关实验，结果如下：表1酸醇物质的量比对产率的影响n(酸)n(醇)1314151617产率/%52.7957.7769.7663.3563.20表2带水剂用量对产率的影响带水剂用量/mL10152025产率/%62.0572.1865.9162.77根据实验结果，酸醇物质的量比为_，带水剂为_ mL时，条件最佳。本实验中，山梨酸乙酯的产率是_(精确至0.1%)解析：(6)表1表明，产率最高69.76%时，酸醇物质的量比为15；表2表明，产率最高72.18%时，带水剂为15 mL时，条件最佳。根据H2O，5.6 g山梨酸理论上生成山梨酸乙酯140 gm

27、ol17.0 g，本实验中，山梨酸乙酯的产率是100%100%71.4%(精确至0.1%)。答案：(1)恒压滴液漏斗冷凝回流(2)环己烷的沸点和水的沸点相差小于30 ，且环己烷不溶于水，所以可以作带水剂；乙醇易溶于水，所以不能作带水剂(3)该合成反应为可逆反应，及时除去产生的水，可以使平衡正向移动，提高产率，如果不加干燥管，水又会经冷凝管回流到三口烧瓶中(4)除去剩余的山梨酸上口倒出(5)干燥有机化合物(6)151571.4%对点训练2己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展H2O2绿色氧化合成己二酸的实验探究。.催化剂钨磷酸晶体(H3PW12O40)的制备

28、实验流程如下： (1)乙醚的作用为_，操作所需的玻璃仪器除烧杯外还有_。(2)水层中的物质有大量NaCl和少量HCl，步骤中发生反应的化学方程式是_。.己二酸的合成向三颈烧瓶中加入0.10 g钨磷酸催化剂和30 mL 30%双氧水，在室温下搅拌5 min，然后加入5.0 mL试剂X，在100 左右回流反应3 h，得到溶液A。(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是_(填序号)。A环己烯()B环己醇()C环己酮()(4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_。(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己

29、二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于_状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为_，过滤。.己二酸的纯度测定(6)取0.2 g己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞试液，用c molL1 NaOH溶液滴定；平行滴定3次，NaOH溶液的平均用量为V mL，则己二酸纯度为_。(己二酸化学式量为146)解析：(3)由于存在如下关系式：1 mol环己烯4 mol双氧水1 mol己二酸，1 mol环己醇4 mol双氧水1 mol己二酸，1 mol环己酮3 mol双氧水1 mol己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C；(

30、5)介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤；(6)二者反应，存在关系式：己二酸2NaOH，则己二酸物质的量为 mol，质量为 g，则己二酸纯度为100%36.5cV%。答案：(1)萃取剂，将钨磷酸转移至乙醚中分液漏斗(2)12Na2WO4Na2HPO426HClH3PW12O4026NaCl12H2O(3)C(4)双氧水不稳定，易分解(5)不饱和恒温蒸发结晶(6)36.5cV%热点三定量探究综合实验1物质(离子)检验的基本原则和方法(1)物质检验的

31、“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。(2)物质检验的基本方法：根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：生成气体，如NH、CO的检验。生成沉淀，如Cl、SO的检验。显现特殊颜色，如Fe3、苯酚的检验。焰色试验，检验金属或金属离子。(3)物质检验的注意事项选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；

32、Fe2遇氧化剂转化对Fe3的检验造成干扰。注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。2定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。3物质组成计算的常用方法类

33、型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求

34、物质的物质的量(2021全国甲卷，27)胆矾(CuSO45H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_(填标号)。A烧杯B容量瓶C蒸发皿 D移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3H2O调pH为3.54，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作

35、：加热蒸发、冷却结晶、_、乙醇洗涤、_，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.54的目的是_，煮沸10 min的作用是_。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_(填标号)。胆矾未充分干燥坩埚未置于干燥器中冷却加热时有少量胆矾迸溅出来解析：(1)CuO与稀H2SO4在烧杯中进行反应，为了得到胆矾，需要对溶液进行蒸发，在蒸发皿中蒸发溶液，故选AC。(2)CuO与稀H2SO4反

36、应的化学方程式是CuOH2SO4CuSO4H2O；该方法的优点是不会产生污染空气的SO2，且H2SO4的用量是Cu与浓H2SO4反应时的一半，即硫酸的利用率高。(3)CuO与稀H2SO4加热反应后，溶液中存在Fe3和Cu2，加NH3H2O调节溶液pH为3.54，目的是使Fe3沉淀并抑制Cu2水解，再煮沸10 min的目的是使Fe3全部转化为Fe(OH)3沉淀，防止有Fe(OH)3胶体生成影响胆矾的纯度，且便于过滤除去。具体操作步骤是将滤液加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，最终得到胆矾。(4)由题意知，结晶水的质量为m2m3，硫酸铜的质量为m3m1，设胆矾的化学式为CuSO4xH2O，根

37、据分子个数比等于物质的量之比，则x。(5)胆矾未充分干燥，会使测定的水的质量偏高，则会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的水的质量偏低，则会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；加热时有少量胆矾迸溅出来，会使测定的水的质量偏高，则会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意。答案：(1)AC(2)CuOH2SO4CuSO4H2O不产生SO2(硫酸利用率高)(3)过滤干燥除尽铁和抑制CuSO4水解破坏Fe(OH)3胶体易于过滤(4)(5)对点训练1某兴趣小组依据Mg与CO2的反应，推测Mg与SO2在隔绝空气的条件下反应后，剩余固体M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一

38、种或几种。为了验证推测进行以下实验。请回答有关问题。实验一：按图1所示进行实验。(1)实验室制取二氧化硫的化学方程式为_。(2)上述装置存在不合理之处，请提出一项改进建议：_。(3)实验时，先通入SO2直到_现象出现后，再点燃酒精灯；此操作目的是_。实验二：确定固体M的成分。实验装置如图2所示。将分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到烧瓶中，完全反应后，实验现象如下：装置ABC量气管现象有残留固体产生白色ZnS沉淀溴水未褪色进入气体V mL(标况)(4)实验时，B装置中反应的化学方程式为_。(5)已知镁的相对原子质量为24，则固体M中金属镁的质量为_g；实验前装置内有空气，对金属镁质量的测定结果的影响

39、是_(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。(6)依据以上实验，可确定固体M的成分有_种(填数字)。解析：(2)图1装置中，由于二氧化硫易与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠和水，所以实验过程中可能发生倒吸现象，应该在硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶，尾气吸收时防倒吸。(3)氧气能够与金属镁反应生成氧化镁，影响实验测定，故实验前应该先用二氧化硫排出装置中空气，当品红溶液褪色时，说明装置中空气已经排净。(5)C中溴水不褪色，证明产生硫化氢被完全吸收，则量气管中量出气体为氢气，则标况下V mL氢气的物质的量为 mol，根据反应关系式MgH2可知，金属镁的物质的量为 mol，质量为24 gmol1 mol g

40、；由于常温下空气中组分不与镁反应，则不影响测定氢气体积，所以不影响金属镁质量的测定。(6)硫化氢气体是MgS与稀硫酸反应生成的，氢气是Mg与稀硫酸反应生成的，残留物只能为S，再结合O元素质量守恒可知产物中一定含有MgO，所以固体M中含有的物质为：MgS、Mg、S和MgO，总共含有4种物质。答案：(1)Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H2O(2)硬质玻璃管与烧杯间添加一个安全瓶(尾气吸收时应防倒吸)(3)品红溶液褪色除去装置内的空气(4)H2SZn(CH3COO)2=ZnS2CH3COOH(5)无影响(6)4对点训练2为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如

41、下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。(1)a的作用是_，仪器d的名称是_。(2)检查装置气密性：_(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。下列物质可代替高氯酸的是_(填字母)。A硝酸B盐酸C硫酸D磷酸实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将_(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_。(4)向馏出液中加入V1 mL c1 molL1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 molL1 EDTA标准溶液滴定剩余La3(La3与EDTA按11配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_。解析：(1)a的作用是