抽滤、减压过滤-2024高考化学一轮复习.docx
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1、备战2022年高考化学实验综合题专项复习系列专项4抽滤/减压过滤减压过滤,也称吸滤或抽滤。(一)特点减压过滤有三个主要特点:加大了过滤介质两侧的压力差,加快了过滤速率,缩短过滤的时间;能使沉淀与母液尽量分离,所得固体沉淀也易干燥。也要注意如下问题:滤纸在减压下容易被抽破,因此必要时需要加厚;它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤,胶状沉淀会透过滤纸,太细小的沉淀会板结在滤纸上。(二)原理与装置减压过装置如下图所示,利用水泵的负压原理将空气带走,从而使抽滤瓶内压力减小,在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤的速度。在连接水泵的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶,用以防止因关闭水阀或
2、水泵后水流速度的改变引起水倒吸进入抽滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此,在停止过滤时,应先从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。(三)高中习题中的体现1用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后,正确的操作是A先关水龙头,拔下抽滤瓶上的橡皮管,再取下布氏漏斗B先取下布氏漏斗,再关上水龙头C先将沉淀和滤纸一起取出,再关上水龙头D先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下布氏漏斗【答案】D【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成,工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压,导致装置内部的压强降低,使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后,先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下
3、布氏漏斗。答案选D。2化学实验课用KCl和NaNO3来制备KNO3的实验要用到减压过滤,下图是减压过滤的装置,请回答下列问题:(1)写出图中A、B两种仪器的名称,A_;B _(2)该装置图有几处错误,请指出B仪器处关键性的错误_【答案】(1)布氏漏斗 吸滤瓶 (2)布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对 【解析】(1)减压过滤所用仪器为A为布氏漏斗、B为吸滤瓶、C为安全瓶、抽气泵,故答案为:布氏漏斗;(2)根据减压过滤装置特点:布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴,所以图中错误为:布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤
4、瓶的支管口相对,故答案为:布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对。3实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:实验步骤如下:步骤1:在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热至180 ,反应0.5 h。步骤2:降下油浴,冷却至160 ,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸馏。步骤3:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸水,搅拌。维持温度在60 左右,抽滤。步骤4:将滤液转移至烧杯中加
5、热煮沸后,趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为12。用砂芯漏斗抽滤,洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。请回答下列问题:(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_。(2)步骤2中减压蒸馏的目的是_,蒸馏出的物质是_。(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_。若滤液有色,可采取的措施是_。(4)该实验中,不采用水浴加热的原因是_。【答案】(1)增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌 (2)降低蒸馏温度,防止引起副反应 乙二醇 (3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵 加入活性炭脱色 (4)水浴温度不能超过100 【解析】(1)为了增大接触面积,加快解聚速率,且
6、有利于搅拌,步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片;(2)降低蒸馏温度,防止引起副反应,步骤2采用减压蒸馏的方法;蒸馏出的物质是乙二醇;(3)抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气;若滤液有色,可加入活性炭脱色;(4)该实验中,温度超过100 ,而水浴温度不能超过100 ,不采用水浴加热。4对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:H2SO4 H2O实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170180 ,
7、维持此温度22.5 h。将反应液冷却至约50 后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干(100 mL水在20 时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100 时可溶解6.67 g)。(1)装置中冷凝管的作用是_。(2)步骤中采用油浴加热,用油浴加热的优点是_。(3)步骤用少量冷水洗涤晶体的好处是_。(4)步骤和均进行抽滤,在抽滤后停止抽滤时,应注意先_,然后_,以防倒吸。(5)步骤中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作
8、进行多次,其目的是_。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理,其目的是_。【答案】(1)冷凝回流 (2)反应物受热均匀,便于控制温度 (3)减少对氨基苯磺酸的损失 (4)拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭水龙头 (5)提高对氨基苯磺酸的纯度 提高对氨基苯磺酸的产率 【解析】(1)因反应温度较高,为170180 ,会使有机物挥发,故装置中冷凝管的作用是冷凝回流,以提高产率;(2) 采用油浴加热,可以使反应物受热均匀,便于控制温度;(3)因产品的溶解度随温度升高而增大,用冷水洗涤可减少产品的溶解,从而减少损失;(4) 抽滤后停止抽滤时,为了防止发生倒吸,应先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管,再关闭水龙头;(5
9、)因为产品的溶解度随温度变化的影响较大,故可采用粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤的方法对其提纯,此操作多次进行的目的是提高对氨基苯磺酸的纯度,在抽滤后的母液中仍会残留少量产品,应将母液收集集中处理,以回收产品,提高产率。5乙酰水杨酸,俗称阿司匹林(),是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下:查阅资料:阿司匹林:受热易分解,溶于乙醇、难溶于水水杨酸(邻羟基苯甲酸):溶于乙醇、微溶于水醋酸酐(CH3CO)2O:无色透明液体,溶于水形成乙酸请根据以上信息回答下列问题:(1)合成阿司匹林时,下列几种加热方式最合适的_。合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是_。如右图所示装置,通过抽滤可使粗产品与母液
10、分离。下列说法不正确的是_。A抽滤能加快过滤速率,得到相对干燥的沉淀,但颗粒太小的沉淀不能用此装置B当溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗C抽滤时,当吸滤瓶内液面快到支管口时,先拔掉吸滤瓶上橡皮管,再从吸滤瓶支管口倒出溶液D洗涤晶体时,先关闭水龙头,用洗涤剂缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示)_。(3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。最后步骤中洗涤剂最好选择_。A15%的乙醇溶液 BNaOH溶液 C冷水 D滤液下列装置在上述流程中肯定用不到的是_。重结
11、晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,查阅资料得到如下信息:1.不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体2.亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长3.稳定区晶体不可能生长由信息和已有的知识分析,从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为_。【答案】(1)B 防止乙酸酐水解(或与水反应) CD (2) (3)C B (在亚稳过饱和区)加入晶种,缓慢降温 【解析】(1)控制温度在8590,温度低于100,应采取水浴加热,故选B;乙酸酐容易发生水解生成乙酸,故仪器应干燥防止乙酸酐水解,故答案为防止乙酸酐水解;A、抽滤能加快过滤速率,得到相对干燥的沉淀,颗粒太小的沉淀会穿过滤纸,不能用此装置,故A正确;B、
12、当溶液具有强酸性、强氧化性时会腐蚀滤纸,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故B正确;C、当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,故C错误;D、洗涤晶体时,先关小水龙头,不是关闭水龙头,然后蒸馏水缓缓淋洗,再打开水龙头抽滤,故D错误;故选CD;(2)乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体,所以判断该过程结束的现象是没有气体(CO2)产生;使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,乙酰水杨酸钠易溶于水,从而除去杂质,且便于分离,反应的化学方程式为(3)阿司匹林:受热易分解,溶于乙醇、难溶于水,最后步骤中洗涤剂最好冷水,故选C;根据流程图,冷凝回流需要C,趁热过
13、滤需要D,干燥时需要A,不需使用的装置是B,故选B;根据信息,重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,操作为在亚稳过饱和区加入晶种,缓慢降温,故答案为在亚稳过饱和区加入晶种,缓慢降温。6用方铅矿(主要成分为PbS,含有杂质FeS等)和软锰矿(主要成分为MnO2,还有少量Fe2O3,A12O3等杂质)制备PbSO4和Mn3O4的工艺流程如下:已知:PbCl2难溶于冷水,易溶于热水:PbC12(S)+2Cl-(aq)PbCl(aq)H0(1)Mn元素在周期表中位于_区。(2)“浸取”过程中 MnO2和 PbS 反应生成浅黄色固体,写出有关的化学方程式:_。(3)除杂。上述酸浸液中 Mn2的浓度为 1.
14、6 molL-1,加 MnCO3调节 pH,使酸浸液中 Fe3、Al3+完全沉淀(离子浓度小于 10-5 molL-1)与 Mn2分离,调节溶液 pH 范围为_(不考虑体积的变化)。已知:KspFe(OH)3=1.010-38,KspAl(OH)3=1.010-32,KspMn(OH)2=1.610-13(4)“趁热抽滤”的目的是_。(5)制备 Mn3O4。将滤液 X 水浴加热并保持 50 ,用氨水调节溶液 pH并维持在 8.5 左右,在不断搅拌下边通空气边加氨水,直至有大量沉淀生成,过滤洗涤,真空干燥得到产品 Mn3O4。如果 pH 控制不当会导致有碱式锰盐生成。写出制备 Mn3O4的化学方
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