T_CIEP 0034-2023 长链二元酸.docx

《T_CIEP 0034-2023 长链二元酸.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T_CIEP 0034-2023 长链二元酸.docx（14页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、学兔兔标准下载ICS71.080.40CCSG17/CIEP中国工业环保促进会团体标准T/CIEP-0034-2023长链二元酸Longchaindicarboxylicacids2023-09-20发布2023-10-01实施中国工业环保促进会发布学兔兔标准下载T/CIEP00342023目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14技术要求15试验方法26检验规则57标志、包装、运输和贮存6附录A（资料性附录）产品信息7附录B（资料性附录）长链二元酸的典型色谱图及各组分保留时间8I学兔兔标准下载T/CIEP00342023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：

2、标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国工业环保促进会提出。本文件由中国工业环保促进会归口。本文件起草单位：上海凯赛生物技术股份有限公司、山东广通新材料有限公司、凯赛(金乡)生物材料有限公司、凯赛(乌苏)生物技术有限公司、凯赛(太原)生物技术有限公司、中国工业环保促进会、中质标研（北京）标准化服务中心、北京中吉节能环保技术研究中心。本文件主要起草人：杨晨、张亮、信健、杨玉峰、张淑华、蒋瑞祥、李小平、杨斌、张长安、姚建国、梁缙。本文件首次发布。II学兔兔标准下载T/CIEP00342023长链二元酸警示本文件并未

3、指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了长链二元酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。本文件适用于经微生物发酵生产的癸二酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸等长链二元酸。注：产品信息见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6284工产品中水

4、分测定的通用方法干燥减量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8946塑料编制袋GB/T9739化学试剂铁测定通用方法GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB/T10454集装袋3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求技术指标应符合表1的规定。1项目指标癸二酸十二碳二元酸十三碳二元酸外观白色粉末或颗粒状白色粉末或片状白色粉末或片状总酸，w/%99.599.099.0单酸含量，w/%99.098.598.0熔点，131135129131111114水分，w/%0.30.40.6灰分（炽

5、灼残渣），mg/kg3030-铁，mg/kg33-总氮，mg/kg5050-下学兔兔标准载T/CIEP00342023表1技术指标5试验方法5.1一般规定未注明要求时，试剂应采用分析试剂，化验用水应采用反渗透法及离子交换处理或蒸馏法获得的纯化水；标准溶液、制剂及制品，均应按GB/T601、GB/T603的规定制备。5.2外观外观检查时，可取适量样品，置于滤纸上，在自然光线下目测。5.3总酸5.3.1方法提要使用化学滴定法，将长链二元酸用中性乙醇溶解，以酚酞作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定测定总酸。5.3.2试剂应包括下列内容：a）中性乙醇溶液；b）0.1moL/L氢氧化钠标准溶液；c）0.1

6、%酚酞指示剂。5.3.3测试应按下列步骤执行：a）称取样品0.3g0.5g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中；b）加入30mL中性乙醇溶液，待样品全部溶解后，用0.1moL/L的氢氧化钠标准液滴至微红色，并保持30s不退色为终点。5.3.4样品中总酸质量分数应按式（1）计算：2项目参数色谱柱FFAP柱长柱内径液膜厚30m0.53mm0.5m载气（氮气）流速/(mL/min)25燃烧气(氢气)流速/(mL/min)30助燃气(空气)流速/(mL/min)400柱箱温度/初始温度100，保持0.3min，以15/min升至230保持10min汽化室温度/260检测器温度/300分流比2

7、0:1进样体积/mL1兔学兔标准下载𝑚100%（1）T/CIEP00342023𝑤=𝐶𝑉𝑀/2式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为升（L）；M长链二元酸相对分子量；m样品质量，单位为克（g）。5.3.5测定结果应取两次测定结果的算术平均值。两次平行测定结果差值不得大于0.2%。5.4单酸含量5.4.1方法提要：参照中华人民共和国药典2000版VE气相色谱法，在一定条件下进样，用面积归一化法计算样品中单酸含量。5.4.2试剂和材料应包括下列

8、内容：a）氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化；b）氢气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化；c）空气：经活性炭和分子筛净化。5.4.3仪器设备应包括下列内容：a）气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定；b）色谱工作站；c）微量进样器：1L；d）比色管：10mL；e）四甲基氢氧化铵。5.4.1色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间见附录B，其他达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱操作条件5.4.2试验应按下列步骤执行：3学兔兔标准下载𝑊3106（2）T/CIEP0034

9、2023a）称取0.1g样品于10mL的比色管中，加入1mL四甲基氢氧化铵，以纯水定容，使样品完全溶解；b）开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量进样器取1uL进样，记录色谱图；c）用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法计算单酸的百分含量。5.4.3允许差测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。5.5熔点熔点测定应按下列步骤执行：a）取干燥失重检测项下干燥恒重的样品，按中华人民共和国药典2000版附录VI熔点测定第一法，设定初始温度低于样品标准熔点10；b）升温速率设定为1.5/min，对熔点测定；c）测定结果应取两次测定结果的算术平均

10、值，两次平行测定结果的差值不得大于0.2。5.6水分水分测定时，应称取样品1.0g，应精确至0.0001g，按GB/T6284的规定测定。测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于0.1%。5.7灰分（炽灼残渣）5.7.1测定应按下列步骤执行：a）称取样品50g，精确至0.0001g，置于高温恒重的铂金坩埚中；b）在电炉上加热，持续加热至有烟气产生，点燃烟气直至完全碳化或挥发；c）移至高温马弗炉中灼烧至恒重，按GB/T9741的规定测定。5.7.2样品中灰分w应以（mg/kg）表示，应按式（2）计算：𝑤=𝑊2𝑊1式中：w

11、1加样前坩埚质量（g）；w2灼烧后坩埚与试样质量（g）；w3试样质量（g）。5.7.3测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大10mg/kg。5.8铁铁测定时，应取样品10g，应精确至0.0001g，按GB/T9739的规定测定。测定结果应取两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的差值不得大于1mg/kg。5.9总氮5.9.1试剂及器材应包括下列内容：a）定氮仪；4学兔兔标准下载M1000106（3）T/CIEP00342023b）定氮管；c）滴定管；d）浓硫酸；e）定氮催化片，0.4g/片；f）0.01mol/L盐酸标准溶液；g）2%硼酸溶液；h）34mm玻璃珠

12、；i）纯水。5.9.2测定应按下列步骤执行：a）称取样品5.0g，精确至0.0001g，置于定氮管中；b）加5mL纯水和45mL浓硫酸，加入30粒玻璃珠，1.6g定氮催化片，在一定条件下消解处理；c）凯氏定氮仪蒸馏，2%硼酸溶液吸收，用0.01moL/L盐酸标准溶液滴定。5.9.3样品中含氮量w应以（mg/kg）表示，应按式（3）计算：𝑤=（V𝑉0）C14式中：V样品消耗盐酸滴定液的体积（mL）；V0空白试验消耗盐酸滴定液的体积（mL）；C盐酸滴定液浓度（moL/L）；M样品质量（g）；14氮的摩尔质量。5.9.4测定结果应取两次平行测定结果的算术平均值，两次平

13、行测定结果的差值不得大于5mg/kg。6检验规则6.1检验分类检验应分为出厂检验和型式检验。6.2出厂检验出厂检验时，每批产品应检验一次。出厂检验项目应包括本文件第4章的全部技术要求。检验合格并签发合格证后方可出厂。6.3型式检验5学兔兔标准下载T/CIEP00342023型式检验项目应包括本文件第4章的全部技术要求。6.4组批由相同原料生产，相同生产工艺，同一结晶罐的产品应为一批。6.5采样采样应按GB/T6678、GB/T6679执行。采样总量不应超过1000g，采样品混匀后分别装于两个洁净干燥的样品袋中，密封后贴上标签，标签上应注明产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一袋作为检验用样

14、品，另一袋保存6个月备查。6.6判定规则检验结果判定应按GB/T8170修约值比较法执行。检验结果中有一项指标不符合本文件规定时，应重新取样品袋中样品复验，复验结果有一项指标不符合本文件规定，产品应判定为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志产品包装容器上应标识明显的标志，应包括产品名称、生产批号、生产商、生产地址、质检单、净重。7.2包装产品内包装应采用无毒聚乙烯塑料袋，外包装宜采用编织袋，PE袋、集装袋包装，包装袋应符GB/T8946和GB/T10454中集装袋的规定。特殊情况下，可根据客户包装规格及包装物材质要求包装。7.3运输产品运输过程应防止日晒、雨淋和受潮。7.4贮存产品应贮存

15、于避光、干燥通风处，不应与强氧化剂等物质混放。6产品名称癸二酸十二碳二元酸十三碳二元酸分子式C10H18O4C12H22O4C13H24O4结构式Y(CH2)8YY(CH2)10YY(CH2)11Y相对分子量（2018年国际相对原子质量）202230244注：结构式中“Y”代表“-COOH”准学兔兔标下载T/CIEP00342023附录A（资料性附录）产品信息A.1产品信息产品信息见表A.1。表A.1产品信息7学兔兔标准下载T/CIEP00342023附录B（资料性附录）长链二元酸的典型色谱图及各组分保留时间B.1长链二元酸的典型色谱图B.1.1长链二元酸(癸二酸)的典型色谱图长链二元酸(癸二

16、酸)的典型色谱如图B.1所示。标引序号说明：1癸二酸；2未知物；3未知物；4未知物；5未知物；6未知物；7未知物。图B.1长链二元酸(癸二酸)典型色谱图B.1.2长链二元酸（十二碳二元酸）的典型色谱图长链二元酸(十二碳二元酸)的典型色谱如图B.2所示。8学兔兔标准下载T/CIEP00342023标引序号说明：1未知物；2未知物；3十二碳二元酸；4未知物；5未知物；6未知物。图B.2长链二元酸(十二碳二元酸)典型色谱图B.1.3长链二元酸（十三碳二元酸）的典型色谱图长链二元酸(十三碳二元酸)的典型色谱如图B.2所示。标引序号说明：1未知物；2未知物；3未知物；9序号组分名称保留时间/min1癸二

17、酸5.6722未知物6.8303未知物7.2584未知物8.1775未知物8.9906未知物9.3777未知物10.918序号组分名称保留时间/min1未知物5.5952未知物6.2103十二碳二元酸6.8904未知物7.9555未知物9.2136未知物10.875序号组分名称保留时间/min1未知物3.5502未知物5.9133未知物6.222标兔学兔准下载T/CIEP003420234未知物；5十三碳二元酸；6未知物7未知物；8未知物；9未知物。图B.3长链二元酸(十三碳二元酸)典型色谱图B.2各组分保留时间B.2.1长链二元酸(癸二酸)各组分保留时间各组分保留时间见表B.1。表B.1各组分相对保留时间B.2.2长链二元酸(十二碳二元酸)各组分保留时间各组分保留时间见表B.2。表B.2各组分相对保留时间B.2.3长链二元酸(十三碳二元酸)各组分保留时间各组分保留时间见表B.3。表B.3各组分相对保留时间10序号组分名称保留时间/min4未知物6.8235十三碳二元酸7.4976未知物7.9657未知物8.5108未知物9.0379未知物11.987学兔兔标准下载T/CIEP00342023表B.3各组分相对保留时间（续）_11