113107_hplc 常见故障分析及排除方法.ppt

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1、Wei HaoWei HaoWaters China Limited.Waters China Limited.HPLC 常见故障分析及排除方法 确定故障现象确定故障现象确定故障现象确定故障现象 用用用用排除法寻找问题原因排除法寻找问题原因排除法寻找问题原因排除法寻找问题原因 分析可能引起问题的因素分析可能引起问题的因素分析可能引起问题的因素分析可能引起问题的因素 用基准的方法验证系统用基准的方法验证系统用基准的方法验证系统用基准的方法验证系统 从简单问题入手从简单问题入手从简单问题入手从简单问题入手色谱故障排除步骤 寻求帮助寻求帮助寻求帮助寻求帮助 一次只变化一个因素，以使你能够确认所变因素

2、与问题之间的关联。一次只变化一个因素，以使你能够确认所变因素与问题之间的关联。一次只变化一个因素，以使你能够确认所变因素与问题之间的关联。一次只变化一个因素，以使你能够确认所变因素与问题之间的关联。养成良好的记录习惯。将来利用记录可以帮助发现问题，强化预防养成良好的记录习惯。将来利用记录可以帮助发现问题，强化预防养成良好的记录习惯。将来利用记录可以帮助发现问题，强化预防养成良好的记录习惯。将来利用记录可以帮助发现问题，强化预防 保养工作。保养工作。保养工作。保养工作。尝试预测将来可能发生的问题。利用成功的故障排除经验。尝试预测将来可能发生的问题。利用成功的故障排除经验。尝试预测将来可能发生的问

3、题。利用成功的故障排除经验。尝试预测将来可能发生的问题。利用成功的故障排除经验。恢复原状。如果使用更换组件的方法来查找问题之所在，完毕后应恢复原状。如果使用更换组件的方法来查找问题之所在，完毕后应恢复原状。如果使用更换组件的方法来查找问题之所在，完毕后应恢复原状。如果使用更换组件的方法来查找问题之所在，完毕后应 将原有完好组件安装回原处。否则，换下来的组件将来很难再利用，将原有完好组件安装回原处。否则，换下来的组件将来很难再利用，将原有完好组件安装回原处。否则，换下来的组件将来很难再利用，将原有完好组件安装回原处。否则，换下来的组件将来很难再利用，造成浪费。造成浪费。造成浪费。造成浪费。确认问

4、题至少发生两次以上。如果问题不重复出现，很难证实其确确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现，很难证实其确确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现，很难证实其确确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现，很难证实其确 实存在。实存在。实存在。实存在。色谱故障排除经验规则引起HPLC发生问题的潜在因素:HPLC 常见故障因素环境环境环境环境电源电源接地线接地线温度温度湿度湿度清洁程度清洁程度化学品化学品色谱柱色谱柱保护柱保护柱溶剂溶剂样品样品仪器仪器泵泵进样器进样器检测器检测器数据处理单元数据处理单元HPLC 常见故障因素（工作环境）电源电源 容量、稳定性容量、稳定性 地线地线 系统统

5、一电源系统统一电源,统一接地统一接地 湿度湿度 对光学部件的影响尤为严重对光学部件的影响尤为严重 温度温度 空调机的影响空调机的影响 清洁清洁 不要轻视灰尘的影响不要轻视灰尘的影响工作环境的影响HPLC 常见故障因素（化学品）已损坏的保护柱、色谱柱已损坏的保护柱、色谱柱 所用溶剂、试剂的品质所用溶剂、试剂的品质 化学品使用不当带来的影响化学品使用不当带来的影响 样品前处理方法不当带来的影响样品前处理方法不当带来的影响 实验前的准备和实验结束后的收尾工作实验前的准备和实验结束后的收尾工作化学品的影响HPLC 常见故障因素（泵）5102690/26951515/1525600515HPLC 常见故

6、障因素（泵）正确使用您的色谱泵：正确使用您的色谱泵：使用高品质的溶剂使用高品质的溶剂 溶剂过滤（注意滤膜的选择）溶剂过滤（注意滤膜的选择）脱气溶剂脱气溶剂 柱塞杆清洗柱塞杆清洗 注意调节流量时的变化速度注意调节流量时的变化速度HPLC 常见故障因素（泵510/600510/600）HPLC 常见故障因素（510泵头）密封圈柱塞杆HPLC 常见故障因素（510泵头）出口单向阀进口单向阀泵头HPLC 常见故障因素（510单向阀）出口阀出口阀进口阀进口阀HPLC 常见故障因素（510泵附件）参比阀参比阀抽液阀抽液阀右泵头左泵头压力传感器废液溶剂过滤头溶剂过滤头HPLC 常见故障因素（600泵头）HP

7、LC 常见故障因素（泵515/1500 515/1500 SeriesSeries）HPLC 常见故障因素（泵515/1500 515/1500 泵头泵头）密封圈柱塞杆PNPN：700000253700000253PerformancePLUSPerformancePLUS Check Valves Check ValvesHPLC 常见故障因素（泵515/1500515/1500单向阀）易于使用易于使用 提高效率提高效率 长寿命长寿命 溶剂赖受性更好溶剂赖受性更好 兼容兼容 600,515,600,515,501 501 泵进、处口阀泵进、处口阀 兼容兼容 510 510、M6000A M6

8、000A 泵进口阀泵进口阀 HPLC 常见故障因素（2690泵）HPLC 常见故障因素（2690泵）注意流动相组分的互溶性！注意流动相组分的互溶性！使用正确的使用正确的 Seal Wash Seal Wash 溶剂！溶剂！HPLC 常见故障因素（2690单向阀单向阀）阀阀芯芯注意箭头方向！注意箭头方向！HPLC 常见故障因素（2690在线过滤器在线过滤器）26902690初始化错误：初始化错误：Plunger homing over pressurePlunger homing over pressure在线过滤器在线过滤器HPLC 常见故障因素（进样器）77257725i i71771726

9、902690HPLC 常见故障因素（7725i）PN:201000119PN:201000119HPLC 常见故障因素（7725i）请使用型号正确并且完好的注射器进样！请使用型号正确并且完好的注射器进样！请使用型号正确并且完好的注射器进样！请使用型号正确并且完好的注射器进样！HPLC 常见故障因素（7725i）请正确安装手动进样器！请正确安装手动进样器！请正确安装手动进样器！请正确安装手动进样器！XXHPLC 常见故障因素（7725i）请选择正确的转子类型！请选择正确的转子类型！请选择正确的转子类型！请选择正确的转子类型！详情请参考Rheodyne公司网站：HPLC 常见故障因素（717/26

10、90进样器进样器）HPLC 常见故障因素（717/2690进样器进样器）正确使用步骤：正确使用步骤：选择适当的洗针溶剂（绿管溶剂）和选择适当的洗针溶剂（绿管溶剂）和Seal WashSeal Wash溶剂溶剂 清洗进样针（清洗进样针（Needle WashNeedle Wash）清洗柱塞杆密封（清洗柱塞杆密封（Seal WashSeal Wash）平衡系统平衡系统 Purge Purge 进样器进样器 实验操作实验操作 清洗系统清洗系统 Purge Purge 进样器进样器 清洗进样针（清洗进样针（Needle WashNeedle Wash）清洗柱塞杆密封（清洗柱塞杆密封（Seal Wash

11、Seal Wash）HPLC 常见故障因素（717/2690进样器进样器）其它注意事项：其它注意事项：打开样品仓盖后，等待样品盘停止转动后再取出打开样品仓盖后，等待样品盘停止转动后再取出 关机前取出所有样品瓶，或将样品盘全部取出关机前取出所有样品瓶，或将样品盘全部取出 注意保持样品仓内和样品盘清洁注意保持样品仓内和样品盘清洁 请使用请使用 Waters Waters 公司认可的样品瓶公司认可的样品瓶 使用微量进样瓶请设定正确的针尖高度值（使用微量进样瓶请设定正确的针尖高度值（Depth of NeedleDepth of Needle 进样瓶垫损环后，请勿使用其它替代品进样瓶垫损环后，请勿使用

12、其它替代品HPLC 常见故障因素（检测器）24872487双波长紫外检测器双波长紫外检测器474474荧光检测器荧光检测器24102410示差折光检测器示差折光检测器996996二极管阵列检测器二极管阵列检测器HPLC 常见故障因素（2487检测器）Peak not found:656 nm DeuteriumPeak not found:656 nm DeuteriumHPLC 常见故障因素（2487检测器）Lamp lighting failure Lamp lighting failure 氘灯启动失败氘灯启动失败 解决：解决：检查电源检查电源 检查氘灯使用时间检查氘灯使用时间Peak

13、not found:Erbium Peak not found:Erbium n n nm nm 波长校验失败波长校验失败解决：清洗检测池解决：清洗检测池错误信息错误信息Lamp data not foundLamp data not foundSystem not calibrated.System not calibrated.Method not foundMethod not foundHPLC 常见故障因素（2487检测器）错误信息错误信息机内电池的位置机内电池的位置原因：原因：原因：原因：机内电池耗尽机内电池耗尽解决：解决：解决：解决：更换机内电池更换机内电池(CR2032)CR2

14、032)重新校正仪器重新校正仪器注意：注意：注意：注意：关闭并断开电源关闭并断开电源 防止静电损伤防止静电损伤HPLC 常见故障因素（2487检测器）注意：注意：注意：注意：关闭并断开电源关闭并断开电源 防止静电损伤防止静电损伤24872487检测器更换氘灯检测器更换氘灯HPLC 常见故障因素（996检测器）HPLC 常见故障因素（996检测器）正常状态：正常状态：LampLamp及及StatusStatus灯长亮灯长亮StatusStatus灯闪烁：清洗检测池灯闪烁：清洗检测池LampLamp灯闪烁：检查电源灯闪烁：检查电源 检查氘灯使用时间检查氘灯使用时间HPLC 常见故障因素（996检测

15、器）996 996 检测器更换氘灯检测器更换氘灯注意：注意：注意：注意：关闭并断开电源关闭并断开电源 防止静电损伤防止静电损伤HPLC 常见故障因素（检测器）检测器使用和维护的其它注意事项检测器使用和维护的其它注意事项 不要挡住检测器散热风扇和通风孔不要挡住检测器散热风扇和通风孔 不要随意更改检测器进、出口管路不要随意更改检测器进、出口管路 示差折光检测器使用前、后均应充分清洗参比池示差折光检测器使用前、后均应充分清洗参比池(PurgePurge )长时间停用检测器时，应在检测池中充满甲醇或乙腈，长时间停用检测器时，应在检测池中充满甲醇或乙腈，必要时密封检测器进、出口管路必要时密封检测器进、出

16、口管路HPLC 常见故障因素（色谱柱连接）WatersWatersOtherOtherPEEK PEEK 接头接头PN:PSL 613315PN:PSL 613315XXWaters PM Kit 介绍Performance Maintenance Kit Performance Maintenance Kit 性能维护套件性能维护套件515 515 泵泵 PM KitPM Kit600 600 泵泵 PM KitPM KitWaters PM Kit 介绍717 717 自动进样器自动进样器 PM KitPM Kit2690 2690 系统系统 PM KitPM KitPerformance

17、 Maintenance Kit Performance Maintenance Kit 性能维护套件性能维护套件Waters PM Kit 介绍Performance Maintenance Kit Performance Maintenance Kit 性能维护套件性能维护套件486 486 UV-UV-Vis Vis 检测器检测器 PM KitPM Kit996 996 二极管阵列检测器二极管阵列检测器 PM KitPM KitWaters Quality Parts请使用Waters正品部件Waters正品密封圈非Waters密封圈请使用Waters正品部件请使用Waters正品部件请

18、计算您的经费支出和您所获得的利益比值！请计算您的经费支出和您所获得的利益比值！请计算您的经费支出和您所获得的利益比值！请计算您的经费支出和您所获得的利益比值！WATERS WATERS 仪器维修仪器维修/维护合同维护合同(TAP)TAP)介绍介绍Total Assurance Plan(TAP)Total Assurance Plan(TAP)内容内容内容内容:共同制定仪器维修共同制定仪器维修/维护计划，每年定期更换仪器易损部件维护计划，每年定期更换仪器易损部件.如各密封件如各密封件,光源灯等光源灯等;除定期更换的部件外除定期更换的部件外,其他部件若出现故障，包括价格高的部件其他部件若出现故障

19、，包括价格高的部件,维修或维修或 更换无需再付费。更换无需再付费。优点优点优点优点:每年定期保养每年定期保养,保证仪器长期处于良好状况保证仪器长期处于良好状况;大大减少故障停机时间大大减少故障停机时间,提高您的工作效率提高您的工作效率,节省您的时间和化学品的消耗节省您的时间和化学品的消耗;延长您的仪器寿命延长您的仪器寿命;便于您预先作出每年的仪器维修保养和零部件采购经费计划便于您预先作出每年的仪器维修保养和零部件采购经费计划;TAPTAP用户可获得优先响应的临时性维修申请。用户可获得优先响应的临时性维修申请。TAPTAPTAPTAP特别适用于工作量较大的质检特别适用于工作量较大的质检特别适用于工作量较大的质检特别适用于工作量较大的质检/质控实验室质控实验室质控实验室质控实验室谢谢 谢谢Waters Waters 公司公司 800 800 免费电话免费电话800-8100425haohao_ _