WKl-3000型微机库仑分析仪说明书.docx

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1、WKL-3000型硫氯使用说明书江 苏 姜 堰 市 国 创 分 析 仪 器 有 限 公 司目录一仪器简介及使用范围2二工作原理2三主要技术指标3四仪器的组成及附件说明4五仪器的安装与调试11六仪器操作方法14七化学试剂及溶液的配制20八常见故障21九仪器使用留意事项23十仪器运输和贮存23十一装箱清单24十二产品使用信息反响单25一、 仪器简介及使用范围WKL-3000 型硫氯是应用微库仑分析技术，承受计算机掌握微库仑滴定的最产品，具有性能牢靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。WKL-3000 型硫氯以Windows

2、操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为便利、快捷。在系统分析过程中，操作条件分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并依据需要可将参数、结果进展存盘和打印，以便日后调用、存档。二、 工 作 原 理样品中的被测组份在裂解管中反响转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反响， 使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考测量电极对的电 位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的 输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充 被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状

3、态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量， 依据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500 库仑的电量， 在电极上即析出或溶入 1 克当量的任何物质。QMW = 96500nW析出的物质质量，以克计n电极反响的电子转移数M待测物质的分子或原子量Q电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的根底，此公式是库仑分析中的根本方程，全部的库仑分析都依据这个方程式来进展计算。EA参考电极电解池阴极C1C2裂解炉WKL-3000 型硫氯是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负

4、反响系统。仪器的工作原理如图1 所示。流量掌握O (H )22N (H )22放大器外偏压进样器测量电极阳极裂解管单片机计算机打印机图 1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反响转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机掌握的微库仑放大器，经放

5、大后加到电解电极对阴、阳极上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进展，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进展数据处理，则可计算出样品含量。三、主本 要技术指标发 生 电 流：最大：2mA 放大器输出电压：最大：30V 给定偏压范 围：0500mv,连续可调分析范围： 硫： 0.2mg/L 5000mg/L 氯： 0.5mg/L 5000mg/L 控温范围及精度：室温 1000 , 1%5 重复性误差： 试样浓度10mg

6、/L 时，重复性误差不大于 5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合主机温度流量掌握器、搅拌器、进样器等组成。 1、 主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口电源插口和电源开关， 如图 8 所示。2、 温度流量掌握器温度流量掌握器由一个二段分别升温的高温管状炉及相应的掌握电路和气体流量装置组 成。其前面板上有两个气体流量计及掌握相应的气体流量大小的调整旋钮，反响气和载气由后面板接入，接好气路，留意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图 8 所示，通过针形阀调整其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力掌握在100200 kPa 左右，反响气和载气分别为

7、普氧、普氮。气体流量调整旋钮，即针形阀只供调整流量大小，不行作为气体流量的开关，以防止损坏。试验完毕后，必需将气体总阀关闭。注 ：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例滴定池电解液搅拌棒磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V 电源3 搅拌器：图 搅拌器示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进展快速和充分接触， 这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图 2 所示。它通过+12V 直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而到达搅拌电解液的目的。搅拌时， 速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应

8、把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌 棒碰撞电解池池壁。4 进样器： 液体进样器由单片机掌握步进电机来带动丝杆进展样品的注入。当进样按前进键完毕后，丝杆自动后退。通过调整两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般状况下，进程和速度分别设为 3 档和 8 档。 对气体样品通常用 1-10mL 的注射器进展样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图 3 所示。进样时先利用推动

9、棒将样品送到裂解管预热部位，待3060 秒后， 再将进样舟推至加热部位让样品进展裂解，裂解产物由载气带入滴定池进展滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口四周冷却，再进展其次次样品测定。延长管入口 管连接螺母进样舟推动器热吸取器橡胶隔板滑动器样品引入仪器主要附件说明：图 3 固体进样器示意图1裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO 、HCl 和不发生反响的CO 、H O、CH 等化合物。2224 图 4 为测定轻油中硫、氯的裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管A经过预热后，进入汽化室与样品气

10、相混合，再通过喷嘴P进入燃烧室，并在另一侧管B供给的氧气在P处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO 、HCl 的转化率。固然，SO 、HCl22的转化率除受裂解管构造影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。接滴定池A氮气接入口P燃烧室汽化室B氧气接入口图 4 测定轻油中硫、氯的裂解管 图 5 为测定重油中硫、氯的裂解管接滴定池接固体进样管P燃烧室该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气， 增大了喷嘴使燃烧更加

11、完全，这就为增加样品处理量，提高反响速度，制造了条件。图 5 测定重油中硫、氯的裂解管氧气接入口S、Cl 石英管可能消灭的故障:2.入口处有积炭将N2、O 反接 10 分钟，然后适当调整入口段温度.入口段发白清洗气路或更换N2 气瓶及硅胶垫2.燃烧段积炭适当提高中间段温度，加大O 流量.石英管壁起泡适当削减样品进样量和分析次数.入口处打火N2、O2 接反，对调，假设无效则重换N2.出口处有积炭将入口拖入炉塘，加大O2 气量烧 10 分钟左右*在进样后2 秒左右消灭稍微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象但，打火应瞬间完毕，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N 、O 是否接反

12、。22硫 滴 定 池 操 作 说 明2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反响的心脏，它起着将试样裂解产生的被测 物质和电解液中的滴定剂发生反响的作用，图六是氧化法测硫的滴定池，只要转变电极材料或 转变滴定池池体构造即可用于氧化法测定氯和复原法测定氮等。为了削减滴定池反响室体积，一般 将参考电极和关心电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反响室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反响室内一般装入 10 mL 到 12 mL 电解液，即可满足试验需要并能到达较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。由于滴定池入口顶端 特别的构造，可将进入

13、的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反响物质与滴定剂之间进展 快速和充分接触，并形成一均匀的集中层。池盖关心电极(阴极黄色)参考电极黑色发生电极(阳极绿色)测量电极红色为了防止四周电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必需有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需留意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反响灵敏，还应实行避光措施。搅 拌 子池体图六 氧化法定硫滴定池 硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I -浓度，当有 SO 进入滴定池时，就与 I -离子发323生反响：I -+SO +H O SO +2H+3I-3223致使池中的I - 浓度降低，参考与测

14、量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑3放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I -,直至恢复原来的I -离子浓度：333I- I -+2e3测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。1、滴定池构造滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个局部。测量电极和电解阳极位于池盖上:由 0.1mm7mm7mm 的铂片点焊在0.4mm 长 130mm 的铂丝上。参考电极:0.6mm 长 110mm 铂丝插在含饱和碘的电解液中。电解阴极:0.4mm 长 260mm 的铂丝，下端做成螺旋状。2、电解液的配制留意:配

15、制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求 2 兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉快处放置!称取 0.5gKI，0.6gNaN3于约 500ml 去离子水中，参加 5ml 冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。3、滴定池的洗涤用颖的铬酸洗液浸泡整个滴定池 5-10 分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。4、滴定池的安装关闭两侧活塞，将滴定池布满电解液，翻开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液布满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40 目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许润滑脂将铂丝留神地

16、插入碘中，留意不要把铂丝弄弯， 此时要认真检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没 有残留气泡，否则必需重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24 小时前方可使用。翻开阴极室活塞，使电解液布满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，留神地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用颖电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约 5mm。5、滴定池调试将滴定池置于搅拌器上，按说明书要求将放大器四根电极线与电解池连接好，翻开搅拌器电源，调整速度旋钮使搅拌子在池中心平稳转动，以使电解液产生稍微旋涡为宜。翻开检测器电源开关，按说明书操作，有关参数一般为:偏压

17、: 140-160mV增益: 150-400采样电阻: 10K 此时滴定池基线应平稳。用 6#针头的 10l 注射器把约 5l 的 10ng/l 亚硫酸钠溶液注入池中，观看监视器消灭的峰形，输入进样体积，转化率(f)应在 100%20%之内，确认该滴定池合格。7、滴定池维护与常见故障排解.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存.电解池内要时刻保持储有肯定量的电解液，并使铂片在液面以下.切不行拔动参考电极.电解液要常常配制，保持颖.假设无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2 兆欧以上.要时刻保持电解池清洁.任何状况下，不得用手碰铂电极S 滴定池可能消灭的故障:8.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂

18、，否则要重安装整个电解池。.搅拌子不转基线下漂严峻，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器.搅拌子不稳基线噪声大，应重调整电解池位置.搅拌速度过慢或过快基线噪声大，重调整搅拌速度.参考-测量电极接反基线下掉，无法反电解平衡，应对调.阴-阳电极接反阴极臂发黄，对调.入口段有积炭转化率偏低，用洗液清洗.放液臂有渗漏基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀.池盖电极污染基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理.电解液污染偏压太低，重用颖去离子水配制 氯滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定 Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子， 再由载气带入滴定池同银离子反响：Ag+Cl- AgCl

19、滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的 Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。此外，滴定池对温度比较敏感。实践说明，滴定池环境温度变化 1时偏压就要转变 0.8mv 左右。在实际工作中由于微库1、滴定池构造参考电极:长 110mm 的铂丝(0.5mm)镀银插在饱和AgAc 电解液中电解阳极:0.1mm7mm7mm 铂片点焊在0.4mm 长 150mm 铂丝上测量电极:0.1mm7mm7mm

20、铂片点焊在0.4mm 长 150mm 铂丝上电解阴极:0.4mm，长 260mm 的铂丝，绕成螺旋状。2、电解液:70%HAc3、电极电镀的具体方法.银电镀液的配制:4g 氰化银+4g 氰化钾+6g 碳酸钾+100ml 去离子水.将电镀池用洗液浸泡格外钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最终用丙酮洗净吹干。.把电镀池放在搅拌器上，调整搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生稍微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。.调整电镀电流 2mA，电镀 45 分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。.池盖电极镀银电流为 2mA，时间为

21、 16 小时。然后将镀好的池盖电极置于装有 10%NaCl 的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调整电渡电流10mA，电镀4 分钟，此时电镀外表消灭一层紫色镀层。.镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰乙酸中。留意:氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进展电镀!4、滴定池的安装.滴定池的洗涤见硫电解池操作说明步骤4。.参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用.其它操作步骤跟硫电解池一样，不再重复。5、氯电解池的调试其调试步骤跟硫池的调试一样，操作条件改为: 偏压: 240-280mV增益: 2400积分电阻: 6K所用无机标样为 10ng/lN

22、aCl 溶液6、维护.池盖电极应始终保持在液面以下.参考电极臂应无气泡.AgAc 见光分解，氯电解池肯定要严格避光保存.长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子留意:池盖电极为Ag-AgCl 电极，取放均要留神，切不行碰壁，搅拌器要关掉，防范搅拌子碰伤镀层!Cl 滴定池可能消灭的故障:.气流量过大基线噪声大，峰形小，降低流量.加热带不热出双峰或连续峰，重连接加热带.光线影响基线不稳，留意电解池避光.加热带过热基线上漂，降低加热带电压和出口段温度.镀层不均匀基线噪声大，结果不重复，重镀.电解液太少转化率偏高，有噪声，用注射器参加适量电解液.电解液太多峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液.电

23、解池与石英管连接部位漏气重复性差，重连接.池帽污染基线噪声大，峰形严峻拖尾，应用丙酮或酒精清洗库仑是承受的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍旧是可以觉察到。因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避开炉温及四周环境温度的突然变化。警告: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请留意轻拿轻放! 五、仪器的安装与调试1仪器安装的环境条件 工作电源：沟通 220V20V，频率 50Hz0.5Hz。 环境温度：0 40，相对湿度：85%仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。 仪器安装要避开强腐蚀性气

24、体的地方。 仪器安装要避开强电场或强磁场干扰的地方。 仪器安装要避开温度急剧变化或阳光直射的地方。2仪器安装的正面示意图图 7 仪器正面示意图按图 7 所示，将打印机、计算机等仪器各组成局部依次整齐排放在干净的工作台上。仪器使用沟通 220V20V，频率 50Hz0.5Hz 的电源。其裂解炉升温时工作电流 15A 以上，额定功率 3 kW 以上。而且必需与仪器其它局部的工作电源分相使用。3仪器后面板示意图按图 8 所示，将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好，接通电源。仪器机壳要接大地，接地电阻小于 5。图 8 整机后面板示意图4硫滴定池的安装 滴定池的洗涤用颖的洗液浸泡整个

25、滴定池 510 min ，然后分别用自来水，去离子水洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许真空硅脂，并用橡皮筋固定。 安装参考电极A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内，并倒入少量电解液掩盖以防止碘的挥发，然后留神研磨到大约 2040 筛目。B. 关闭两侧活塞，让池内参考电极室阴极室布满电解液，保证侧臂无气泡。C. 用小勺将碘粒放入参考电极室，不要太紧或太满，否则参考电极很难插进。D. 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂，将参考电微留神插入碘粒中，使电解液溢出参考室并除去气泡。留意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中，无暴露，最终用橡皮筋固定好。E. 翻开参考侧臂活塞，用颖电解液冲洗池中心室和侧臂，然后关闭侧臂活塞。

26、按此方法冲洗阴极臂。F. 倾斜池体，留神地顺着池壁放入搅拌子。G. 认真放上池盖电极，调整其位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上 5 mm。 滴定池的维护A. 滴定池应在避光阴凉处保存。B. 池中应始终保持有电解液，并使池盖电极浸没在电解液液面之下。C. 参考电极室应无气泡。D. 在分析完毕后，应用电解液冲洗池体及电极。5氯滴定池的安装 滴定池的洗涤同上 参考臂装醋酸银A. 将电解池内布满 70醋酸的电解液，排解两侧臂气泡。B. 用小勺渐渐地在侧臂放入醋酸银，所用的醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银则不能使用。C. 其它步骤同上。 滴定池的维护(

27、同上)6.安装步骤(在仪器无损坏的状况下，进展以下操作):.先将仪器主机放到工作台上，接好地线、电源线、 (裂解炉单独使用一相电源与配电盘电源分开)。.接好气路，留意:氮气、氧气进出口不能弄错!整个仪器的气路局部均用3mm 外径的聚四氟乙烯管连接，便于拆卸，但仪器外部连接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗，用氮气吹干后，再插进带硅胶垫的裂解管，接上气路。把预备好的滴定池置于搅拌器内平台上，把滴定池毛细管入口对准裂解管出气口。.将检测器、电源插座接在配电盘上， (供仪器调试用)。.将搅拌器紧靠温控器放置，接上电源插头。放入电解池，将仪器参考(黑色)、测量红色、阳极绿色、阴极黄色的连线按规定连接到电解池池

28、头上(不能接错!)。.进样器放在温控右侧，联接好微机，预备调仪器。留意:在未经过检查前，切勿接通总电源，防止仪器因运输或搬运时电源已翻开，给接线带来危急!六、仪器操作方法依次翻开硫氯主机、计算机、温度流量掌握器、搅拌器、进样器的电源。把预备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调整搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳。将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考黑色、测量红色、阳极(绿色)、阴极(黄色)的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。将干净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口，并放入裂解炉，用聚四氟乙烯管4将石英裂解管的各路进气支管与温度

29、流量掌握器的对应输出口相连接。 联机操作：在“WindowsXP”桌面上翻开“WKL3000 微库仑综合分析工作站”应用软件，点一下“硫氯含量测定”显示其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等,如图 9 所示。点击“联机” 图标，联机正常后，主窗“掌握面板”显示“联机状态”否则，按屏幕提示重检查端口和连线。图 9 主窗体 温度设置：点击“温控参数设计”，弹出“温控设计”对话框，如图 10 所示。分别设定二段所需的温度值以分析硫含量为例： 燃烧段设为 800，汽化段设为600。要转变某段温度值，只要点击该段文本框，删除原温度值，输入所要设定的值。选择“升温”状态，点击“确定”按钮。图 10 “温控设

30、计”对话框 测试偏压：待炉温到达所设温度值，翻开气源，用颖的电解液冲洗电解池23 遍，将电解池与石英管连接好，即可采集电解池偏压。点击工具栏中偏压，弹出“偏压测定与设定”对话框，如图 11 所示，点击“开头测量” 按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，点击“确定” 按钮，完成电解池偏压的测定。一般颖电解液冲洗过的硫电解池，偏压应在180mV 以上。图 11 “偏压测定与设定”对话框 修改偏压：点击菜单栏中指向“工作档”, 点击该项，使仪器处于工作档。此时，假设要修改电解池偏压， 点击“偏压”图标，弹出如图12 对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。

31、此时，基线的位置会有所转变，待仪器平衡一段时间以后，基线重回到原 来的位置上。图 12 “偏压测定与设定”对话框 选择工作参数：图 13以分析 10 mg/L 液体硫标样为例，点击图 13 “参数设置”项，弹出“参数设置” 对话框，如图 14 所示，点击“元素状态选择” 框中的“液体”；“含量单位选择” 框中自动选中“mg/L ”；“分析元素选择” 框中的“硫”；,最终按确定键。图 14 “参数设定” 对话框 选择放大倍数和积分电阻：点击主窗体下方放大倍数，弹出“放大倍数选择”对话框如图 15 所示，选择相应的放大倍数100-500后按“确定”按钮，完成放大倍数的设定。与此相类似，点击主窗体下

32、方积分电阻, 弹出“积分电阻选择”对话框如图 16 所示，按上述步骤，完成积分电阻的设定。一般分析硫含量小于 1 mg/L 时，积分电阻选 10k 档，硫含量大于 10 mg/L 时，积分电阻选 2k档以下。图 15 “放大倍数选择”对话框图 16 “积分电阻选择”对话框 转化系统调试：图 17完成了以上操作步骤，就可以用标样进展转化系统的分析：待基线平稳后，点击“启动”按钮，弹出图 17，在主窗体中点击“标样名称”“标样浓度”、“进样体积”“气流量” ，并输入标准浓度值“10” ，进样体积数“8.4”。“进样”按钮名称变为“正在积分”，即可进样。出峰完毕后，自动显示转化率及其序号如“f1”、

33、 “f2”等,键， “启动”按钮,再“进样”就可以进展标样的连续分析,如图 18 所示，假设出峰太小或拖尾大，可点击“完毕积分”按钮,强行停顿数据的积分。转化系统正常时，其转化 率应在 75115之间。图 18 求平均转化率:双击标样数据,你双击数次即得到数个标样的平均转化率,显示在主窗体下方 。 数据处理:转化系统分析完成后，就可进展样品分析。主窗体中选择“样品/标样选择”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤一样，在连续分析 3 至 6 次后如“x1”、 “x2”等，按图13 中“数据处理” 弹出“数据处理治理”样品的编号日期，查询，预览/打印样品的数据及样品平均含量，点击查询选

34、择菜单进展对应选择，中选定某一项或几项后必需输入查询范围就可以进展查询/刷、预览/打印。 假设需要刪除数据时，只要选定该数据直接刪。如图19 所示图 19 “数据处理”对话框 关机挨次：最终，先将“工作档”至“平衡档”，依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上颖电解液。关闭气路阀，待炉温冷却 12 小时后，关闭温度掌握流量器电源，整理好仪器。七、化学试剂及溶液的配制所用试剂无特别说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于1M。测定硫、氯样品所需化学试剂见表 1。表 1分析元素所需试剂硫碘化钾KI迭氮化钠NaN 化学纯3冰

35、醋酸HAC优级纯碘(I )2氯醋酸银CH COOAg化学纯3氯化钠(NaCl) 优级纯氰化银AgCN氰化钾(KCN)碳酸钾K CO 化学纯23硫酸亚铁(FeSO 7H O)42电解液的配制 1硫电解液的配制将 0.5g 的碘化钾、0.6g 的迭氮化钠，5mL 的冰醋酸溶于 1000mL 的棕色玻璃瓶中，避光阴凉处保存。电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CLN 对测S 的干扰2氯电解液的配制将 700mL 的冰醋酸与 300mL 的二次蒸馏水混合，贮于密闭棕色玻璃瓶中,避光阴凉处保存。八、常 见 故 障 及 排 除 方 法本产品承受微机实时掌握，专业性强，因此，在发生故障的状况下，非专业人员请勿

36、随便修理。以以下出常见故障及排解方法供用户参考见表2，以下检修均需切断电源。表 2现 象搅拌子不转动裂解炉不升温裂解炉 升温不止基线不稳电解池达不到预定的偏压拖尾峰拖尾峰原 因 分 析1. 电源未接通或保险丝坏 2磁钢与电机轴之间松动 3三极管A940 损坏及电机坏1电源未接通或保险丝坏 2电炉丝烧断 3固态继电器开路 1热电偶短路 2固态继电器短路 1仪器机壳接地不良 2裂解炉与放大器没有分相3滴定池参考臂有气泡 4滴定池污染 5气路不干净或载气不纯 1水质不好，非去离子水 2电解液被污染 3化学试剂达不到要求 1偏压太低2. 增益太低3N 、O 比例不适宜224. 滴定池、石英管被污染排

37、除 方 法检查电源及更换保险丝锁紧螺钉更换三极管及电机检查电源及更换保险丝更换更换更换或两极分开更换重接好分相排解气泡 清洗滴定池清洗气路或更换载气用去离子水重配颖电解液 用符合要求的试剂升偏压或重冲滴定池提高增益重调整清洗滴定池或反烧石英管5. 进样速度太慢超调峰1N 流量太大2提高速度减小流量大于正常2偏压或增益太高降低峰的 1/33进样速度太快减慢1未接加热带连接转化率2增益太高降低偏 高3N 、O 比例不适宜或N 不纯222重调整或更换双 峰2稳定端温度低提高3搅拌速度不均匀调整速度1样品含量太低小于 0.2ppm负 峰2有干扰物质去除1偏压不适宜重调整转化率2N 、O 比例不适宜22

38、重调整偏低3石英管或滴定池被污染清洗4电解液太少补充5炉温偏低提高1偏压不适宜重调整4标样被污染重换标样重复性1样品本身不均匀换样试不 好2气路漏气检查气路3进样量不准进样4滴定池或石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管九仪器使用留意事项1. 微机的开机与关机时间间隔不能小于30 秒，关机前应退出全部应用程序！2. 偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降 1-5mV，不行一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点，这是出于调试上的考虑。仪器走基线时假设消灭下漂现象，可按下平衡键重采偏压。3. 仪器消灭特别偏压(如:500mV)要认真检查接线，测量参考电极是

39、否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡。4. 搅拌器开关门要留神，由于磁铁有吸引力，切勿震惊过大损坏裂解管或电解池。5. 气体压力不宜过大，一般分压在 0.2MPa 即可。6. 分析样品时，启动键尽量在进样前几秒钟按下，使积分准确。进样速度不宜太快，否则会超过裂解管承受力量。一些样品，不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。7. 屡次做样后，要清洗电解池，防止污染，裂解管要反烧。8. 电解池在没有接气之前不行给加热带加热!十运输和贮存 仪器运输时，要留神轻放，不行倒置。 仪器运输时，防止受到猛烈冲击、雨淋、受潮。 仪器存贮时，环境温度为-2040，相对湿度不大于 85%。 仪器应避开与能引起

40、仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。序号名称单 位数 量备注十 一、WKL-3000 型硫氯装箱清单1硫氯主机台12液体进样器台1310ul 微量进样器支24硫标样盒1安装人员自带5硅橡胶垫只106硅橡胶管厘米207橡胶管米108电源线根29通信线根110石英管*根1*安装人员自带11电解池*只1*安装人员自带12使用说明书份113产品合格证份114计算机套1选配15HP 彩喷打印机台1选配16产品质量证明装箱人：份日期：1十二、产品使用信息反响单敬重的用户：感谢您使用我厂产品，期望它能够给您的工作带来便利，伴随您走向成功之路。为使产品质量更趋完善，请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、包装运输以及技术培训等方面提出贵重意见，并准时寄给我们。此致敬礼江苏姜堰市国创器全面质量治理办公室产品名称编号出厂日期回执用户意见：使用单位：年月日注：此单寄来后作为产品免费修理的依据。