SN_T 5658.1-2023 蒸馏酒质量鉴别方法 第1部分：18种挥发性成分含量的测定 气相色谱法.docx

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1、学兔兔标准下载0ICS67.50CCSX61中华人民共和国出入境检验检疫行业标准1SN/T5658.2023蒸馏酒质量鉴别方法1第1部分:8种挥发性成分含量的测定气相色谱法iiitrtQualtyidentfcatonmehodsforspiisDiietrtPart1:eterminatonofeghteenvolatlsubsancesinspiistGaschromatographymehod-20231101发布20240501实施中华人民共和国海关总署发布学标准兔兔下载学兔兔标准下载1SN/T5658.2023前言本文件按照GB/T1.2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构

2、和起草规则的规定起草。1本文件为SN/T5658蒸馏酒质量鉴别方法的第1部分。SN/T5658已经发布了以下部分:第1部分:8种挥发性成分含量的测定气相色谱法;第2部分:橡木浸出物的测定超高效液相色谱法;第3部分:多酚总量的测定分光光度法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中国海关科学技术研究中心、中国肉类食品综合研究中心、杭州海关技术中心、谱尼测试集团股份有限公司、北京中认检测技术服务有限公司。本文件主要起草人:韩深、刘萤、古瑾、王珮玥、梁娜娜、郑培、谢文、孙萌、张飞、刘扬。学标准兔兔下载学兔兔

3、标准下载1SN/T5658.2023引言随着我国经济快速增长和人民生活水平的不断提高,蒸馏酒质量和真实性成为消费者更加关注的问题。中国逐步成为全球最大的消费市场,以追求经济利益为导向的掺假掺伪等食品真实性问题愈发突出,严重侵害了消费者的权益,影响行业的健康发展。本系列标准基于特征成分分析,应用现代仪器分析技术对蒸馏酒类产品进行准确定性定量分析检测,为海关进出口蒸馏酒质量和真实性保障提供了技术支撑。1SN/T5658蒸馏酒质量鉴别方法拟由以下3个部分组成。第1部分:8种挥发性成分含量的测定气相色谱法;第2部分:橡木浸出物的测定超高效液相色谱法;第3部分:多酚总量的测定分光光度法。学标准兔兔下载学

4、兔兔标准下载1SN/T5658.2023蒸馏酒质量鉴别方法1第1部分:8种挥发性成分含量的测定气相色谱法1范围212332本文件规定了蒸馏酒中异丁醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、-丁醇、丙醇、异丁醇、-丁醇、-甲基丁醇、-甲基丁醇、乳酸乙酯、己醇、-顺式己烯醇、辛酸乙酯、葵酸乙酯、月桂酸乙酯、-苯基乙醇含量的气相色谱测定方法。212332本文件适用于以葡萄和粮谷为原料的蒸馏酒中异丁醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、-丁醇、丙醇、异丁醇、-丁醇、-甲基丁醇、-甲基丁醇、乳酸乙酯、己醇、-顺式己烯醇、辛酸乙酯、葵酸乙酯、月桂酸乙酯、-苯基乙醇的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文

5、中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要样品中的待测物质经过滤后,利用气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。5试剂除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。15.乙醇。25.40%乙醇溶液:量取40mL乙醇,以水定容至100mL。3CC4CC5CC6:C5.异丁醛标准物质:4H8O,AS号78-84-2,纯度大于或等于97%。5.乙酸乙酯

6、标准物质:4H8O,AS号141-78-6,纯度大于或等于97%。5.乙缩醛标准物质:6H14O2,AS号105-57-7,纯度大于或等于97%。5.甲醇标准物质CH4O,AS号67-56-1,纯度大于或等于97%。7CCCC85.丁酸乙酯标准物质:6H12O2,AS号105-54-4,纯度大于或等于97%。5.2-丁醇标准物质:4H10O,AS号78-92-2,纯度大于或等于97%。1学兔兔标准下载1SN/T5658.20239CC5.丙醇标准物质:3H8O,AS号71-23-8,纯度大于或等于97%。CC1CC1CC1CC1CC1CC15.0异丁醇(又称:二甲基丙醇)标准物质:4H10O,

7、AS号78-83-1,纯度大于或等于97%。5.11-丁醇标准物质:4H10O,AS号71-36-3,纯度大于或等于97%。5.22-甲基丁醇标准物质:5H12O,AS号137-32-6,纯度大于或等于97%。5.33-甲基丁醇标准物质:5H12O,AS号123-51-3,纯度大于或等于97%。5.4乳酸乙酯标准物质:5H10O3,AS号687-47-8,纯度大于或等于97%。5.5己醇标准物质:6H14O,AS号111-27-3,纯度大于或等于97%。CC1CC1C1C1C25.63-顺式己烯醇标准物质:6H12O,AS号928-96-1,纯度大于或等于97%。5.7辛酸乙酯标准物质:10H

8、20O2,AS号106-32-1,纯度大于或等于97%。5.8葵酸乙酯标准物质:12H24O2,CAS号110-38-3,纯度大于或等于97%。5.9月桂酸乙酯标准物质:14H28O2,CAS106-33-2,纯度大于或等于97%。5.02-苯基乙醇标准物质:8H10O,CAS60-12-8,纯度大于或等于97%。(2(2(2(3(3(2(5.1标准物质储备溶液:分别称取异丁醛5.3)、乙酸乙酯5.4)、乙缩醛5.5)、甲醇5.6)、丁酸乙酯5.7)、-丁醇5.8)、丙醇5.9)、异丁醇5.10)、-丁醇5.11)、-甲基丁醇5.12)、-甲基丁醇5.13)、乳酸乙酯5.14)、己醇5.15)

9、、-顺式己烯醇5.16)、辛酸乙酯5.17)、葵酸乙酯5.18)、月桂酸乙酯5.19)、-苯基乙醇5.20)标准物质1g(精确至0.001g),用乙醇5.1)溶解并定容至10mL,配制成100mg/mL的标准储备液。溶液转至棕色玻璃瓶中后,于-18冰箱内避光保存,6个月内有效。(1(25.2混合标准中间溶液:分别取标准储备液5.21)0.mL,混合后用乙醇5.1)定容于10mL容量6瓶,配制成浓度为1mg/mL的混合标准中间溶液,于-18避光保存,个月内有效。(224125.3混合标准工作溶液:准确移取适量的混合标准中间溶液5.22),用40%乙醇5.2)稀释成10mg/L、0mg/L、0mg

10、/L、00mg/L、00mg/L浓度水平的混合标准工作溶液,摇匀,使用前配制。6仪器和设备1213:6.气相色谱仪:配有FID检测器。6.天平:感量为0.mg。6.有机系微孔滤膜0.22m7测定步骤17.试样的制备(将酒样摇匀,静置10min,取上清液过微孔滤膜6.3)于进样小瓶中,待分析。如试样中待测化合(物浓度过高,以40%乙醇溶液5.2)稀释后再分析。27.试样的保存将试样于4冰箱内避光保存。37.测定317.气相色谱条件气相色谱参考条件如下:2学兔兔标准下载1SN/T5658.202322a)色谱柱:聚乙二醇石英毛细管,柱长60m,内径0.5mm,膜厚0.5m,CP-WAX57CB,或

11、等效柱;0b)色谱柱温度:初温35,保持1min,以2./min升到60,以5/min升到180,保持25min;2c)检测器温度:50;0:0d)载气:氮气(纯度99.99%),流速1.mL/min;e)进样量1.L;f)进样方式:分流进样,分流比301或501;h)燃气:氢气(纯度99.99%),流速80mL/min;i)助燃气:空气,流速为110mL/min。327.色谱测定(111根据设定的色谱条件(见7.3.1),将挥发性成分混合标准工作溶液5.21)分别注入气相色谱仪中,以峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算线性回归方程。样品(见7.)与标准溶液等体积进样测定,测

12、得峰面积,采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。样品中待测物应在标准曲线范围之内,如果含量超出标准曲线范围,应对样品用40%乙醇水溶液进行适当稀释后测定。在相同试验条件下,样品与标准品工作溶液中待测物的色谱峰保留时间应一致。18种挥发性成分色谱图见附录A中图A.,参考保留时间见附录A中表A.。237.空白试验1用水代替试样,按7.做空白试验。确认不含有干扰被测组分的物质。8结果计算和表述1用色谱数据处理软件或按公式()计算试样中某待测物的含量,计算结果应扣除空白,并保留三位有效数字。iXi=cf(1)式中:Xi试样中某被测组分的含量,单位为毫克每升(mg/L);ic从标准曲线中得到试样溶液中某

13、被测组分的浓度,单位为毫克每升(mg/L);f样品的稀释倍数。19方法的定量限、精密度和回收率9.定量限212332进出口蒸馏酒中异丁醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、-丁醇、丙醇、异丁醇、-丁醇、-甲基丁醇、-甲基丁醇、乳酸乙酯、己醇、-顺式己烯醇、辛酸乙酯、葵酸乙酯、月桂酸乙酯、-苯基乙醇的定量限均为10.mg/L。29.精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。3学兔兔标准下载1SN/T5658.202329.回收率范围212332白兰地、威士忌、伏特加、葡萄蒸馏酒中异丁醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、-丁醇、丙醇、异丁醇、-丁醇、-甲

14、基丁醇、-甲基丁醇、乳酸乙酯、己醇、-顺式己烯醇、辛酸乙酯、葵酸乙酯、月桂酸乙酯、-苯基乙醇的添加水平和回收率数据见附录B。4序号化合物保留时间/min1异丁醛6.32乙酸乙酯7.43乙缩醛7.54甲醇7.95丁酸乙酯11.762-丁醇11.97丙醇12.48异丁醇14.891-丁醇16.9102-甲基丁醇19.1113-甲基丁醇19.212乳酸乙酯23.513己醇24.0143-顺式己烯醇24.915辛酸乙酯26.016葵酸乙酯31.117月桂酸乙酯35.5182-苯基乙醇37.7兔兔学标准下载1SN/T5658.2023附录A(资料性)标准溶液中18种挥发性成分气相色谱图1标准溶液中18种

15、挥发性成分气相色谱图见图A.。11/图A.标准溶液中18种挥发性成分色谱图(00mgL)11挥发性成分参考保留时间见表A.。表A.挥发性成分参考保留时间5化合物添加水平mg/L回收率范围%异丁醛1080.799.32098.6107.210097.699.9乙酸乙酯1087.895.92091.098.810093.599.2乙缩醛1087.692.92091.993.710094.698.4甲醇1088.597.32093.598.610091.797.2丁酸乙酯1081.296.32098.0109.810095.399.62-丁醇1085.3962092.610610094.797.1丙

16、醇1085.696.12094.499.910090.397.5异丁醇1093.899.62092.599.910098.999.91-丁醇1080.987.42083.398.010095.299.0表B.白兰地中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)6标兔兔学准下载1SN/T5658.2023附录B(资料性)挥发性成分的添加水平和回收率范围41n挥发性成分的添加水平和回收率范围见表B.1表B.。化合物添加水平mg/L回收率范围%2-甲基丁醇10080.181.820098.399.750085.389.63-甲基丁醇50095.298.3100095.899.8200085.191.9乳

17、酸乙酯2093.694.95095.697.610090.091.7己醇1080.698.22092.9103.410094.599.73-顺式己烯醇1086.499.42092.7107.710097.099.5辛酸乙酯1080.397.82096.8109.910094.798.8葵酸乙酯1081.199.52097.3109.110094.899.7月桂酸乙酯2093.394.95095.698.010090.191.92-苯基乙醇1086.395.62094.2108.210091.294.4化合物添加水平mg/L回收率范围%异丁醛1081.399.62093.6106.910095.

18、999.8标兔兔学准下载1SN/T5658.20231n表B.白兰地中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)(续)2n表B.威士忌中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)7化合物添加水平mg/L回收率范围%乙酸乙酯1090.697.72090.398.410096.099.6乙缩醛1092.2104.82091.296.0100190.1198.8甲醇1090.895.02095.699.610096.799.8丁酸乙酯1082.199.82094.0103.910094.699.72-丁醇1082.399.32092.6106.910094.598.0丙醇1091.298.22096.9

19、99.710096.299.6异丁醇1080.399.02085.696.610095.299.91-丁醇1080.681.72098.599.810085.087.42-甲基丁醇10096.499.820095.999.550085.593.33-甲基丁醇50093.494.5100095.797.5200090.291.9乳酸乙酯2081.996.95094.8110.010096.1100.02n表B.威士忌中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)(续)8标兔兔学准下载1SN/T5658.2023化合物添加水平mg/L回收率范围%己醇1081.496.42096.8109.410095

20、.998.83-顺式己烯醇1080.296.22094.9103.610094.998.6辛酸乙酯1085.098.02098.7109.410094.698.7葵酸乙酯1093.494.62095.897.710090.090.8月桂酸乙酯2086.395.85095.7106.010091.394.52-苯基乙醇1085.696.62095.299.910080.681.7化合物添加水平mg/L回收率范围%异丁醛1080.399.42094.2109.510094.599.6乙酸乙酯1085.599.22093.8102.410095.799.6乙缩醛1081.299.02095.9106

21、.210095.399.6标学兔兔准下载1SN/T5658.20232n表B.威士忌中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)(续)3n表B.伏特加中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)9化合物添加水平mg/L回收率范围%甲醇1082.799.72092.6106.610094.899.9丁酸乙酯1082.993.42093.0107.410096.297.52-丁醇1082.799.32097.1104.210096.199.9丙醇1083.498.52093.7108.510094.798.8异丁醇1082.396.72093.1109.810094.899.41-丁醇1088.198

22、.82094.0104.510094.699.32-甲基丁醇10081.499.220095.1108.750094.899.03-甲基丁醇50080.792.1100097.2109.7200095.099.5乳酸乙酯2082.098.65096.4108.110095.099.9己醇1081.9100.020102.2109.710096.399.43-顺式己烯醇1083.190.32093.2101.310095.699.53n表B.伏特加中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)(续)10标兔兔学准下载1SN/T5658.2023化合物添加水平mg/L回收率范围%异丁醛1084.199

23、.62092.9106.310096.099.8乙酸乙酯1094.898.72095.1100.010086.594.0乙缩醛1096.999.72092.5100.010099.699.9甲醇1095.999.52086.694.310097.0100.0丁酸乙酯1080.192.22094.2109.810094.598.6化合物添加水平mg/L回收率范围%辛酸乙酯1082.399.42093.0101.410095.298.7葵酸乙酯1094.195.02095.997.510090.091.3月桂酸乙酯2081.395.25096.0107.410091.094.92-苯基乙醇1093

24、.1109.82094.899.410088.198.8标学兔兔准下载1SN/T5658.20233n表B.伏特加中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)(续)4n表B.葡萄蒸馏酒中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)11化合物添加水平mg/L回收率范围%2-丁醇1082.399.42094.4109.610095.599.9丙醇1093.299.72099.6100.010095.199.0异丁醇1092.899.72099.799.910087.699.71-丁醇1097.099.42080.483.910080.183.52-甲基丁醇10090.6102.420094.698.85

25、0094.799.33-甲基丁醇50099.6100.0100095.799.0200092.798.5乳酸乙酯2099.599.85081.292.410093.5105.6己醇1094.698.12086.297.710095.9107.73-顺式己烯醇1095.398.52081.494.910093.1106.9辛酸乙酯1095.199.52082.9100.010095.8107.4葵酸乙酯1096.598.72093.595.010095.797.94n表B.葡萄蒸馏酒中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)(续)12标兔兔学准下载1SN/T5658.2023化合物添加水平mg/L回收率范围%月桂酸乙酯2090.291.85081.396.610092.9109.32-苯基乙醇1090.993.92087.699.710097.099.4学兔兔标准下载1SN/T5658.20234n表B.葡萄蒸馏酒中挥发性成分的添加水平和回收率范围(=6)(续)标准兔学兔下载18565TNS3202/􀏕