(7)--2.2溶剂萃取分离法.ppt

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1、溶剂萃取分离法目录溶剂萃取概述工业分析中的溶剂萃取12溶剂萃取法的最新进展3定义物质的水溶液中，加入与水互不相溶的有机溶剂，借助于萃取剂的作用，使一种或几种组分进入有机相，而另一些组分仍留在水相，从而达到分离的目的。该技术既可用于大量组分分离，又适合于微量元素的浓集和分离。因此近五十年来，它在无机、分析、放射化学等领域，特别是在铀、三稀元素测定、提取以及乏燃料后处理等方面都有十分重要的应用。应用 萃取体系的分类 溶剂萃取操作方法 萃取新技术及应用工业分析中的溶剂萃取主要从以下几个方面介绍：萃取体系的分类 简单分子萃取体系 螯合物萃取 离子缔合萃取 中性配合物萃取 协同萃取 高温萃取相似相溶原则

2、极性化合物易溶于极性溶剂非极性化合物易溶于非极性溶剂溶剂萃取操作方法 单次萃取法 多次萃取法 串级逆流萃取法萃取新技术与应用超临界流体萃取法真空纤维萃取分离法固相及顶空固相微萃取法双水相萃取法反微团萃取法萃取分离富集新技术小瓶子，摇出大贡献！徐光宪，男，1920 年 11 月出生，1980 年当选中国科学院学部委员（院士）。著名化学家和教育家。他始终坚持“立足基础研究，面向国家目标”的研究理念，将国家重大需求和学科发展前沿紧密结合，在稀土分离理论及其应用、稀土理论和配位化学、核燃料化学等方面做出了重要的科学贡献。2008 年，徐光宪荣获国家最高科学技术奖。小瓶子，摇出大贡献！他发现了稀土溶剂萃

3、取体系具有“恒定混合萃取比”基本规律，在上世纪 70 年代建立了具有普适性的串级萃取理论，广泛应用 于我国稀土分离工业，彻底改变了稀土分离工艺从研制到应用的 试验放大模式，实现了设计参数到工业生产的“一步放大”，引 导了我国稀土分离科技和产业的全面革新，使我国实现了从稀土 资源大国到生产和应用大国的飞跃，为稀土功能材料和器件的发 展提供了物质保证，大大地提高了我国稀土产业的国际竞争力。被誉为“中国稀土之父”。他精忠报国，勇于担当，谦虚谨慎的精神值得我们学习！在线-固相微萃取-红外光谱测定无酒精饮料中的咖啡因溶剂萃取法的最新进展（实例）溶剂萃取法的最新进展（实例）在线-超临界萃取-柱分离-质谱检

4、测食品及环境中的污染物CO2分离柱萃取样品溶液溶剂萃取法的最新进展（实例）用离子液体作为萃取剂，并借助 GC-MS 进行分析，研究有机氯农药中的相关成分新的萃取技术促进了绿色分析化学的发展谢 谢 观 看！本团队溶剂萃取相关研究成果目录我们团队相关研究简介1LPME 简介萃取模型2 TBP 萃取机理 TBP 萃取相关应用 TBP 萃取相关实验技术 TBP 萃取汇总团队相关研究我们用溶剂萃取法，分离富集三稀元素，取得系列成果，在此以 TBP 萃取分离为例进行阐述，具体分为以下几个部分：TBP 萃取机理以 TBP 萃取铀、钍为例，在中等浓度的硝酸或硝酸盐溶液中 TBP对铀、钍的萃取机理：中性磷类萃取

5、剂的萃取官能团是测定元素有机相水相相比0/A反萃取液分离元素检测方法应用文献锌、锰2.52mol/LTBP-煤油HCl介质pH 1-23Fe、Cu、Cd、Ni、Co锌-EDTA法锰-差示比色法锌精矿、软锰矿提取Mn、Zn【6】铁TBP-煤油（1+1）6mol/LHCl0.1mol/L硫酸Ca、Pb、Sm、Eu、Cd、Zn、Mg、Sr铬天青-CTMAB-丙酮光度法高纯稀土分离痕量铁【7】铬TBP-煤油2-4mol/LHCl1/1二苯碳酰二胂光度法模拟电镀废液萃取铬的机理研究【8】镅、铀钚、锝20%TBP-20%煤油5mol/LHNO3 反萃镅5%（NH4）2CO3反萃铀7mol/L HNO3 反

6、萃锝羟基乙酸反萃钚铀-偶氮胂光度法其他元素用液闪法从高放废液中萃取镅、铀、钚、锝【9】锆、铬60%TBP-40%煤油8mol/L（1+1）HCl及HNO3HCl：HNO3=1：1反萃从氧氯化锆中分离锆铬工艺【10】表 1 TBP 对金属离子的萃取TBP 萃取相关实验技术表 2 TBP 在各种载体上的吸附容量载体的选择支持体水相吸附容量ml/g 载体ml/ml 柱床憎水性硅藻土HNO30.600.23憎水性硅胶HCl0.700.23聚三氟氯乙烯HNO31.0-1.330.35聚三氟氯乙烯HCl1.08聚四氟乙烯HNO30.700.35聚乙烯HNO30.500.26氯乙烯-乙酸乙酯HNO30.30

7、聚乙烯毛细管HNO30.27-0.041聚四氟乙烯HCl0.330.29聚氨酯泡沫塑料HNO32.0TBP 萃取相关实验技术 固定相的选择 流动相的选择 萃淋树脂 萃取色层柱制备TBP 萃取色层法表 3 TBP-萃取色层法测定样品中金属元素的分离条件测定元素固相组成柱型号粒度上柱酸度介质洗脱条件分离元素检测方法样品参考文献金TBP硅胶60-80目10-20%王水0.5%亚硫酸钠或1%硫腙Fe、Ni、Co、Cu、Ga、Ge、Iu硫代米蜜酮光度法矿石【14】铀TBP萃淋树脂40-80目（1+2）HNO3水Fe、Ni、Mo、W、Ca、Mg、Al5-Br-PADAP-OP光度法矿石【15】铬（）或铬（

8、）TBP萃淋树脂60目1%盐酸15ml水Zr、Cd、Ni、Mn、Pb、Fe、Cu、Na、Al、Ca、Mg、K等原子吸收分光光度法废水和水【16】铁（）和铬（）TBP-硅胶40-60目3mol/LHCl0.8mol/LHCl洗铁（）水洗铬（）Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Ca、Mg、Al、Zn、Mo、W、Pb等磺基水杨酸光度法测Fe二苯碳酰二肼测铬矿石-硅酸盐铬铁矿【17】测定元素固相组成柱型号粒度上柱酸度介质洗脱条件分离元素检测方法样品参考文献镓TBP萃淋树脂60-80目6mol/LHCl0.5mol/LNH4ClZn、Al、二甲酚橙光度法锡炉煤灰【18】钼和锗TBP-硅烷化白色担体60-80

9、目6mol/LHCl4mol/LHCl0.5mol/LHCl洗MoW、Sb、Fe、Sn苯基荧光酮-CTMAB光度法中草药（人参、当归、杏仁、首乌、黄岑）【19】钼TBP萃淋树脂120-140目3mol/LHCl含抗坏血酸0.5mol/LHClFe3+、Ti（）、W（）、Uo2+等邻氯苯基荧光酮光度法矿石【20】钪TBP萃淋树脂3mm、L70mm6mol/L HClO43.5mol/LHNO3Fe3+、RE、Zr（）偶氮胂光度法矿石【22】锡同上Imol/L HCl2mol/L H2SO4Fe3+、Mo（）、Ti（）等邻氯苯基荧光酮-吐温20光度法矿石【21】测定元素固相组成柱型号粒度上柱酸度介

10、质洗脱条件分离元素检测方法样品参考文献碲同上4mol/LHCl水Se、Cu、As、Pb、Si、Zr、Fe二硫代比啉甲烷光度法碲浸出渣中和渣【23】氧化钪TBP萃淋树脂60-80目9mol/LHCl5.5-6.0硝酸Ti、ZrICP质谱分析提取高纯氧化锆工艺【24】钪TBP-P204 浸渍树脂1mol/L硫酸4%盐酸Fe、Ti偶氮胂光度法钛白废酸【25】U3O813种微量杂质TBP萃淋树脂250-375m5.5mol/L硝酸Al、Fe、Mn、Mo、Ni、Ti、Ca、Cr、P、V、Zn、ZrICP-AESU3O8中13种微量杂质的测定【26】UF6中7个微量杂质元素TBP-聚三氟氯乙烯粉5mol/

11、L硝酸Zn、Cd、Ru、Pb、Sn、Nb、BiICP-AESUF6中7个微量杂质元素【27】测定元素固相组成柱型号粒度上柱酸度介质洗脱条件分离元素检测方法样品参考文献铀中铁镁、钙钠、钾TBP萃淋树脂40-60目5mol/L硝酸铁、钙、镁钠、钾原子吸收光度法铀产品中5种杂质元素【28】钼、锡TBP-硅胶9mm、L60mm3mol/L抗坏血酸0.5mol/LHCl钛、钨、铁铬等水杨基荧光酮光度法合金钢【29】钼、锡TBP-硅胶11mm、L5mm同上同上锗、钒、锌钛、锆、钨邻苯二酚紫光度法岩矿、水浮沉积物【30】钍TBP萃淋树脂8mm、L170mm（1+2）HNO34mol/LHCl偶氮胂光度法铀矿

12、冶外排废水和地表水【31】钍TBP萃淋树脂6mol/LHCl钍流出液偶氮胂光度法八氧化三铀【32】测定元素固相组成柱型号粒度上柱酸度介质洗脱条件分离元素检测方法样品参考文献钍TBP萃淋树脂（1+2）HNO34mol/LHCl钙、钡、钠、铁磷酸根、铷等离子偶氮胂光度法农用硝酸稀土【33】钼TBP-硅胶9mm、L60mm3mol/LHCl含抗坏血酸1%柠檬酸钠钒、钛、锗铬、铁水杨基荧光酮-CTMAB光度法合金钢、矿石【34】表 3 TBP-萃取色层法测定样品中金属元素的分离条件（续表）微滴式中空纤维式溶剂棒LPME 简介萃取模型微量进样器样品溶液有机溶剂滴磁搅拌子HPLC 微量进样器给出相多孔中空纤维接收相磁搅拌子磁搅拌器样品瓶磁子磁力搅拌器液相微萃取-色谱测定尼古丁2 ml 样品2 ml KOH壁孔：有机相空腔：酸性接收相磁力搅拌子谢 谢 观 看！